專利名稱：多孔立方相氧化鈧粉體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及多孔核桃狀立方相氧化鈧粉體及其制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鈧具有高熔點(diǎn)、高折射率和高熱傳導(dǎo)率等優(yōu)良的物理及化學(xué)性能，廣泛應(yīng)用 于陶瓷、氣體傳感器、固態(tài)激光器和催化等領(lǐng)域。氧化鈧為原料制成的鈧鈉燈是一種新型光 源，具有光度高、光色好，節(jié)電能，壽命長和破霧力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)；氧化鈧可作為氧化鋯陶瓷的穩(wěn) 定劑及氮化硅陶瓷的燒結(jié)助劑；氧化鈧可用于制備核反應(yīng)堆用的優(yōu)異陶瓷絕緣材料；氧化 鈧制成的釓鎵鈧石榴石，其激光器比釓鎵石榴石激光器提高了激光輸出功率，改進(jìn)了激光 器的使用性能；氧化鈧可用作醇的酯化催化劑，如用于2-乙基已醇在200°C下的酯化反應(yīng)， 與其它催化劑相比，具有活性強(qiáng)、無副作用、產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)。因此制備粒徑均勻、性能良 好的氧化鈧粉體具有重要科學(xué)意義和應(yīng)用前景。已知制備氧化鈧的方法有以下幾種(1)以氨水、氫氧化鈉等作為堿，加入到鈧的酸性水溶液中，生成氫氧化鈧或羥基 氧化鈧沉淀，然后在高溫下煅燒得到氧化鈧。(2)向鈧的酸性水溶液中加入碳酸銨、碳酸氫銨等，得到鈧的碳酸鹽沉淀，然后在 高溫下煅燒得到氧化鈧。(3)在鈧的酸性水溶液中加入草酸、草酸銨等，形成鈧的草酸鹽沉淀，然后在高溫 下煅燒得到氧化鈧。(4)在鈧的酸性水溶液中加入硫酸銨等，形成鈧的硫酸鹽沉淀，然后在高溫下煅燒 得到氧化鈧。(5)利用propellant和sol-gel方法制備氧化鈧。以上五種方法均可制備立方相的氧化鈧。利用方法(3)，在氯離子和銨離子存在下 形成的草酸鈧沉淀煅燒后能得到六方雙錐晶體的氧化鈧粉體。利用上述五種方法制備的立方相氧化鈧粉體，形貌為片狀或者顆粒狀，但是具有 大小分布不均勻和分散性差等缺點(diǎn)。本發(fā)明通過選擇合適的沉淀劑和表面活性劑，優(yōu)化制備工藝，制得了粒徑分布宰、 分散性良好的多孔核桃狀立方相氧化鈧粉體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備立方相氧化鈧粉體的方法，該方法包括在醋酸鈉 和聚乙二醇1000存在下自硝酸鈧水溶液中生成羥基氧化鈧沉淀，收集沉淀并在高溫下煅
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JVCl。本發(fā)明的硝酸鈧?cè)芤菏菍⒀趸側(cè)苡跐庀跛嶂兄苽涞玫?，羥基氧化鈧沉淀是在醋 酸鈉和聚乙二醇1000存在下，以六亞甲基四胺作為沉淀劑加入到硝酸鈧水溶液中獲得。本發(fā)明的硝酸鈧水溶液中必須加入醋酸鈉和聚乙二醇1000，不加或者只加其中一種均得不到多孔核桃狀立方相氧化鈧粉體。本發(fā)明中羥基氧化鈧沉淀的形成時間在4-4 均可以，但溫度得控制在100°C。本發(fā)明中羥基氧化鈧沉淀采用過濾的方法收集。將收集的沉淀通過煅燒可得到多 孔核桃狀立方相氧化鈧粉體，煅燒溫度為800°C，煅燒時間為4h。本發(fā)明制得的氧化鈧具有多孔性，粒徑分布窄的特點(diǎn)，在氣體傳感、催化應(yīng)用上有 更好的性能，具有重要應(yīng)用前景。


圖1為制得的多孔核桃狀立方相氧化鈧的X射線粉末衍射圖。圖2為制得的多孔核桃狀立方相氧化鈧的掃描電子顯微照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)例1將0. 138g氧化鈧和Iml濃硝酸加入到IOml蒸餾水中，將其加熱攪拌溶解。溶解 完全后將溶液蒸干，以除去多余的濃硝酸，得到干的白色硝酸鈧。然后向其中加入20ml蒸 餾水，室溫攪拌溶解，再邊攪拌邊往硝酸鈧水溶液中加入0. 410g三水合醋酸鈉、0. 500g聚 乙二醇1000和1. OOOg六亞甲基四胺。溶解完全后倒入30ml的反應(yīng)釜中，在100°C下恒溫 24h0將得到的白色沉淀過濾收集并在65°C下干燥，最后把得到的白色沉淀在800°C下煅燒 4h，即可得到白色粉末。得到的白色粉末經(jīng)X射線衍射法分析確認(rèn)為立方相氧化鈧，如圖1 ； 掃描電子顯微鏡顯示該氧化鈧粉末為多孔核桃狀，如圖2。實(shí)例2將0. 138g氧化鈧和Iml濃硝酸加入到IOml蒸餾水中，將其加熱攪拌溶解。溶解 完全后將溶液蒸干，以除去多余的濃硝酸，得到干的白色硝酸鈧。然后向其中加入20ml蒸 餾水，室溫攪拌溶解，再邊攪拌邊往硝酸鈧水溶液中加入0. 410g三水合醋酸鈉、0. 500g聚 乙二醇1000和1. OOOg六亞甲基四胺。溶解完全后倒入30ml的反應(yīng)釜中，在100°C下恒溫 4h。將得到的白色沉淀過濾收集并在65°C下干燥，最后把得到的白色沉淀在800°C下煅燒 4h，即可得到白色粉末。得到的白色粉末經(jīng)X射線衍射法分析確認(rèn)為立方相氧化鈧。實(shí)例3將0. 138g氧化鈧和Iml濃硝酸加入到IOml蒸餾水中，將其加熱攪拌溶解。溶解 完全后將溶液蒸干，以除去多余的濃硝酸，得到干的白色硝酸鈧。然后向其中加入20ml蒸 餾水，室溫攪拌溶解，再邊攪拌邊往硝酸鈧水溶液中加入0. 410g三水合醋酸鈉、0. 500g聚 乙二醇1000和1. OOOg六亞甲基四胺。溶解完全后倒入30ml的反應(yīng)釜中，在100°C下恒溫 48h。將得到的白色沉淀過濾收集并在65°C下干燥，最后把得到的白色沉淀在800°C下煅燒 4h，即可得到白色粉末。得到的白色粉末經(jīng)X射線衍射法分析確認(rèn)為立方相氧化鈧。
權(quán)利要求
1.一種具有立方相晶形的氧化鈧粉體，其特征在于該氧化鈧粉體是多孔核桃狀。
2.—種權(quán)利要求1的氧化鈧粉體的制備方法，其特征在于在醋酸鈉和聚乙二醇1000 存在下自含硝酸鈧水溶液中形成羥基氧化鈧沉淀；收集得到的沉淀并將其在高溫下煅燒。
3.一種根據(jù)權(quán)利要求2的制備方法，其中羥基氧化鈧沉淀是將六亞甲基四胺加入硝酸 鈧水溶液中在100°c下恒溫24h形成的。
4.一種根據(jù)權(quán)利要求2的制備方法，多孔核桃狀氧化鈧粉體是將羥基氧化鈧沉淀在 800°C下煅燒4h得到。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種多孔立方相氧化鈧粉體及其制備方法。本發(fā)明利用均勻沉淀法，在醋酸鈉和聚乙二醇1000存在下，以六亞甲基四胺作為沉淀劑加入到硝酸鈧?cè)芤褐蝎@得羥基氧化鈧沉淀，收集沉淀并在高溫下煅燒，制備得到了大小均勻、分散性好的多孔核桃狀立方相氧化鈧粉體。多孔立方相氧化鈧粉體具有多孔性，粒徑分布窄的特點(diǎn)，在氣體傳感、催化應(yīng)用上有更好的性能，具有重要應(yīng)用前景。
文檔編號C01F17/00GK102070177SQ20101011567
公開日2011年5月25日 申請日期2010年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月23日
發(fā)明者周有福, 楊明, 江飛龍, 洪茂椿, 陳白泉 申請人:中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所