專利名稱：大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磷酸氫鈣的制備方法，特別是一種大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備
工藝。
背景技術(shù)：
磷酸鹽作為食品添加劑在國內(nèi)外被廣泛用在各種面制品，奶制品，冷凍等食品中。 磷和鈣是生物體內(nèi)重要的兩種元素，可以促進生物體的新陳代謝，是骨骼、荷爾蒙、酶、維生 素等的重要組成元素。目前食品級的磷酸氫鈣的制備主要采用復(fù)分解法和直接中和法兩種 工藝。但普通工藝生產(chǎn)出的磷酸氫鈣顆粒太細，給脫水、干燥等后續(xù)工序帶來困難。同時產(chǎn) 品的流動性差，使用過程中容易飛揚起塵，損失較大。目前，國內(nèi)外對大顆粒的磷酸氫鈣的 制備研究有一些報道，但大都是采用添加一些顆粒促進劑的方式來促使晶體結(jié)晶和生長。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝流程簡單、操
作方便、所生產(chǎn)的磷酸氫鈣顆粒大、質(zhì)量好的大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝。 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種大顆
粒食品級磷酸氫f丐的制備工藝，其特點是，其步驟如下 (1)反應(yīng)用水將原料食品級碳酸鈣配制為質(zhì)量濃度為20-30 %的碳酸鈣懸濁液， 將碳酸鈣懸濁液和原料食品級磷酸采用連續(xù)的加料方式加入到DTB結(jié)晶器進行反應(yīng)，所加 入的食品級碳酸鈣與食品級磷酸的摩爾比為l : 1 ;反應(yīng)時DTB結(jié)晶器的攪拌轉(zhuǎn)速為800 1000r/min，反應(yīng)的同時將DTB結(jié)晶器上方溢流出的夾帶顆粒的反應(yīng)母液循環(huán)加入到結(jié)晶 器中；DTB結(jié)晶器內(nèi)的反應(yīng)物料的pH值為5-6 ;循環(huán)母液的加入量與食品級碳酸鈣的質(zhì)量 比為4-6 : 1 ;反應(yīng)物料在DTB結(jié)晶器內(nèi)的平均停留時間為40-50分鐘；
(2)離心干燥反應(yīng)生成的大顆粒磷酸氫鈣經(jīng)過DTB結(jié)晶器下部的沉降區(qū)從底部 連續(xù)排出，經(jīng)離心、干燥得成品。 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還可以通過以下的技術(shù)方案來進一步實現(xiàn)。以上所述 的大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝，其特點是，在步驟(1)中循環(huán)母液的加入量與食品 級碳酸鈣的質(zhì)量比為5 : 1。 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還可以通過以下的技術(shù)方案來進一步實現(xiàn)。以上所述 的大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝，其特點是，在步驟(1)中DTB結(jié)晶器內(nèi)的反應(yīng)物料 的pH值為5.5。 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還可以通過以下的技術(shù)方案來進一步實現(xiàn)。以上所述 的大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝，其特點是，在步驟(2)中離心所得濾液補充用于碳 酸鈣懸濁液的配制中。 本發(fā)明工藝利用食品級磷酸(其濃度可以為常規(guī)的市售食品級磷酸的濃度)和碳 酸鈣反應(yīng)生成磷酸氫鈣，根據(jù)結(jié)晶動力學(xué)原理，引入DTB結(jié)晶器，并通過控制反應(yīng)系統(tǒng)中磷酸氫鈣的過飽和度、攪拌強度等工藝條件來制得大顆粒高純的磷酸氫鈣。
磷酸和碳酸鈣反應(yīng)生成磷酸氫鈣。該反應(yīng)為酸堿中和反應(yīng)，反應(yīng)速度較快，磷酸氫 鈣微溶于水，快速生成的大量的磷酸氫鈣晶體來不及長大便從反應(yīng)體系中分離，使得生成 的顆粒的粒度極細。本發(fā)明工藝中的合成包括反應(yīng)成核和顆粒結(jié)晶長大兩個同時發(fā)生、同 時完成的動力學(xué)過程。由于晶體生長通常較慢，利于反應(yīng)成核的因素一般不利于顆粒長大， 因而反應(yīng)條件的設(shè)計主要從控制晶粒數(shù)量和利于顆粒長大的角度考慮。本發(fā)明工藝根據(jù)結(jié) 晶動力學(xué)原理，引入DTB結(jié)晶器，在反應(yīng)過程中通過控制反應(yīng)體系中磷酸氫鈣的過飽和度 來降低反應(yīng)的速度。即向結(jié)晶器連續(xù)加料的過程中，通過循環(huán)加入反應(yīng)母液，來控制反應(yīng)體 系的過飽和度。同時在反應(yīng)過程中合理控制反應(yīng)物料在結(jié)晶器的停留時間、結(jié)晶器的攪拌 轉(zhuǎn)速等工藝條件。DTB結(jié)晶器內(nèi)部設(shè)有遮擋板，將結(jié)晶生長區(qū)與結(jié)晶沉降區(qū)隔開，互不干擾， 使得晶粒均勻、穩(wěn)定，并可在一定范圍內(nèi)控制結(jié)晶顆粒尺寸的大小。生成的大顆粒磷酸氫鈣 從結(jié)晶器底部連續(xù)排出。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝的主要優(yōu)點體現(xiàn)在以下幾個方面
1)本發(fā)明工藝生產(chǎn)的的磷酸氫鈣不僅顆粒大，質(zhì)量好，而且容易過濾和烘干。本工 藝生產(chǎn)出的磷酸氫鈣粒徑較一般工藝有較大的提高。 一般工藝生產(chǎn)出的磷酸氫鈣的粒徑在 20iim以下，本工藝生產(chǎn)出的產(chǎn)品粒徑可達70iim。 2)、大顆粒磷酸氫鈣的制備需要考慮到減少晶粒生成和加強晶粒生長兩個方面， 而加強晶粒生長是主要的。反應(yīng)體系中具有一定量的晶種存在，有利于晶核的生長。
3)、本發(fā)明工藝流程簡單，操作方便，可以連續(xù)生產(chǎn)，也可以間歇生產(chǎn)。
具體實施例方式
以下進一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進一步地理解 本發(fā)明，而不構(gòu)成對其權(quán)利的限制。 實施例l。 一種大顆粒食品級磷酸氫*丐的制備工藝，其步驟如下 (1)反應(yīng)用水將原料食品級碳酸鈣配制為質(zhì)量濃度為30%的碳酸鈣懸濁液，將
碳酸鈣懸濁液和原料食品級磷酸采用連續(xù)的加料方式加入到DTB結(jié)晶器進行反應(yīng)，所加入
的食品級碳酸鈣與食品級磷酸的摩爾比為1 : 1 ;反應(yīng)時DTB結(jié)晶器的攪拌轉(zhuǎn)速為1000r/
min，反應(yīng)的同時將DTB結(jié)晶器上方溢流出的夾帶顆粒的反應(yīng)母液循環(huán)加入到結(jié)晶器中；
DTB結(jié)晶器內(nèi)的反應(yīng)物料的pH值為6;循環(huán)母液的加入量與食品級碳酸鈣的質(zhì)量比為
6 : 1 ;反應(yīng)物料在DTB結(jié)晶器內(nèi)的平均停留時間為50分鐘； (2)離心干燥反應(yīng)生成的大顆粒磷酸氫鈣經(jīng)過DTB結(jié)晶器下部的沉降區(qū)從底部 連續(xù)排出，經(jīng)離心、干燥得成品。 實施例2。 一種大顆粒食品級磷酸氫*丐的制備工藝，其步驟如下
(1)反應(yīng)用水將原料食品級碳酸鈣配制為質(zhì)量濃度為20%的碳酸鈣懸濁液， 將碳酸鈣懸濁液和原料食品級磷酸采用連續(xù)的加料方式加入到DTB結(jié)晶器進行反應(yīng)，所 加入的食品級碳酸鈣與食品級磷酸的摩爾比為1 : 1 ;反應(yīng)時DTB結(jié)晶器的攪拌轉(zhuǎn)速為 800r/min，反應(yīng)的同時將DTB結(jié)晶器上方溢流出的夾帶顆粒的反應(yīng)母液循環(huán)加入到結(jié)晶器 中；DTB結(jié)晶器內(nèi)的反應(yīng)物料的pH值為5 ;循環(huán)母液的加入量與食品級碳酸鈣的質(zhì)量比為 4 : 1 ;反應(yīng)物料在DTB結(jié)晶器內(nèi)的平均停留時間為40分鐘；
4
(2)離心干燥反應(yīng)生成的大顆粒磷酸氫鈣經(jīng)過DTB結(jié)晶器下部的沉降區(qū)從底部 連續(xù)排出，經(jīng)離心、干燥得成品。 實施例3。 一種大顆粒食品級磷酸氫*丐的制備工藝，其步驟如下
(1)反應(yīng)用水將原料食品級碳酸鈣配制為質(zhì)量濃度為25%的碳酸鈣懸濁液，將 碳酸鈣懸濁液和原料食品級磷酸采用連續(xù)的加料方式加入到DTB結(jié)晶器進行反應(yīng)，所加入 的食品級碳酸鈣與食品級磷酸的摩爾比為1 : 1 ;反應(yīng)時DTB結(jié)晶器的攪拌轉(zhuǎn)速為900r/ min，反應(yīng)的同時將DTB結(jié)晶器上方溢流出的夾帶顆粒的反應(yīng)母液循環(huán)加入到結(jié)晶器中； DTB結(jié)晶器內(nèi)的反應(yīng)物料的pH值為5.5 ;循環(huán)母液的加入量與食品級碳酸鈣的質(zhì)量比為 5 : 1 ;反應(yīng)物料在DTB結(jié)晶器內(nèi)的平均停留時間為45分鐘； (2)離心干燥反應(yīng)生成的大顆粒磷酸氫鈣經(jīng)過DTB結(jié)晶器下部的沉降區(qū)從底部 連續(xù)排出，經(jīng)離心、干燥得成品。 實施例4。實施例1或2或3所述的大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝的步驟(2) 中離心所得濾液補充用于碳酸鈣懸濁液的配制中。
權(quán)利要求
一種大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝，其特征在于，其步驟如下(1)反應(yīng)用水將原料食品級碳酸鈣配制為質(zhì)量濃度為20-30％的碳酸鈣懸濁液，將碳酸鈣懸濁液和原料食品級磷酸采用連續(xù)的加料方式加入到DTB結(jié)晶器進行反應(yīng)，所加入的食品級碳酸鈣與食品級磷酸的摩爾比為1∶1；反應(yīng)時DTB結(jié)晶器的攪拌轉(zhuǎn)速為800～1000r/min，反應(yīng)的同時將DTB結(jié)晶器上方溢流出的夾帶顆粒的反應(yīng)母液循環(huán)加入到結(jié)晶器中；DTB結(jié)晶器內(nèi)的反應(yīng)物料的pH值為5-6；循環(huán)母液的加入量與食品級碳酸鈣的質(zhì)量比為4-6∶1；反應(yīng)物料在DTB結(jié)晶器內(nèi)的平均停留時間為40-50分鐘；(2)離心干燥反應(yīng)生成的大顆粒磷酸氫鈣經(jīng)過DTB結(jié)晶器下部的沉降區(qū)從底部連續(xù)排出，經(jīng)離心、干燥得成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝，其特征在于，在步驟(1) 中循環(huán)母液的加入量與食品級碳酸鈣的質(zhì)量比為5 : 1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝，其特征在于，在步驟(1) 中DTB結(jié)晶器內(nèi)的反應(yīng)物料的pH值為5. 5。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝，其特征在于，在 步驟(2)中離心所得濾液補充用于碳酸鈣懸濁液的配制中。
全文摘要
一種大顆粒食品級磷酸氫鈣的制備工藝，其特征在于，其步驟如下將碳酸鈣懸濁液和磷酸采用連續(xù)的加料方式加入到DTB結(jié)晶器進行反應(yīng)，碳酸鈣與磷酸的摩爾比為1∶1；反應(yīng)時DTB結(jié)晶器的攪拌轉(zhuǎn)速為800～1000r/min，反應(yīng)的同時將DTB結(jié)晶器上方溢流出的夾帶顆粒的反應(yīng)母液循環(huán)加入到結(jié)晶器中；DTB結(jié)晶器內(nèi)的反應(yīng)物料的pH值為5-6；反應(yīng)物料在DTB結(jié)晶器內(nèi)的平均停留時間為40-50分鐘；離心干燥反應(yīng)生成的大顆粒磷酸氫鈣經(jīng)過DTB結(jié)晶器下部的沉降區(qū)從底部連續(xù)排出，經(jīng)離心、干燥得成品。本發(fā)明工藝流程簡單，操作方便，生產(chǎn)的磷酸氫鈣顆粒大，質(zhì)量好，且容易過濾和烘干。
文檔編號C01B25/32GK101774561SQ20101010284
公開日2010年7月14日 申請日期2010年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月29日
發(fā)明者尹繼廣, 張 浩, 李明達, 祝桂林 申請人:連云港樹人科創(chuàng)食品添加劑有限公司