專利名稱：一種莫來石粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種莫來石粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
莫來石(mullite)是一種非常實(shí)用的結(jié)構(gòu)和功能材料，擁有其它無機(jī)非金屬材料 不具備的優(yōu)良特性，如較低的熱傳導(dǎo)系數(shù)和熱膨脹系數(shù)，高的抗蠕變和熱震穩(wěn)定性，優(yōu)良的 電絕緣性、化學(xué)穩(wěn)定性和高溫強(qiáng)度等，可作為高溫結(jié)構(gòu)材料，紅外透明窗口 、微電子基底材 料，還可作為催化劑載體材料。被廣泛用于制作工程材料、耐火材料及保護(hù)涂層材料，以莫 來石為主晶相的莫來石瓷則由于低的介電常數(shù)、低的熱膨脹系數(shù)和良好的電氣絕緣性能被 認(rèn)為是現(xiàn)代新型計(jì)算機(jī)元件封裝的理想材料。莫來石材料(包括莫來石陶瓷和莫來石基復(fù) 合材料等)通常是以莫來石粉末為原料制得，其性能取決于莫來石粉體的質(zhì)量。高純、超細(xì) 的莫來石粉體不僅能降低莫來石材料的燒成溫度，而且能改善材料的顯微結(jié)構(gòu)，大大提高 其性能。因此莫來石粉體的制備，尤其是純度高，顆粒微細(xì)且無硬團(tuán)聚的超細(xì)莫來石粉體的 制備，在莫來石材料研究中就占有十分重要的地位。 到目前為止，莫來石納米晶已經(jīng)被數(shù)種方法合成出來，如溶膠_凝膠法[Bulzar D， Lebdetter H， Crystal structure and compressibility of 3:2 mullite， American Mineralogist[J]. 1993,78 :1192-1196]， 共沉淀法[Zhou M H， Jose M F， etal. Coprecipitation and processing of mullite precursor phases[J]. J. Am. Ceram. Soc. 1996,79(7) : 1756]，水解-沉淀法[徐明霞，崔峰，等.超微莫來石粉末制備新工 藝[J].硅酸鹽學(xué)報(bào)，1991， 19(1) :80]，水熱晶化法[薛茹君，王忠良，高華.水熱合成莫 來石超細(xì)粉粒子穩(wěn)定性的研究[J].安徽理工大學(xué)學(xué)報(bào)，2006，26(2) :58-60]，噴霧熱解 法 [Kanzaki S， Tabata H. Sintering and mechanicalproperties of stoichiometric mullite[J]. J. Am. Ceram. Soc. ，1985,68(1) :C6]等等。這些方法要么對(duì)設(shè)備要求高，設(shè)備 儀器比較昂貴；要么對(duì)原料的利用率很小；或者工藝復(fù)雜，制備周期長(zhǎng)，可重復(fù)性差。為了 達(dá)到實(shí)用化的目的，必須開發(fā)生產(chǎn)成本低、操作簡(jiǎn)單、周期短的納米莫來石粉體的制備工 藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種莫來石粉體的制備方法，按本發(fā)明的制備方法得到的 莫來石粉體分布均勻，粒徑較小，形貌可控。該法不僅大大降低了制備成本，而且操作簡(jiǎn)單、 反應(yīng)周期短，重復(fù)性好。 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 1)首先，取5-10ml正硅酸乙酯溶于分析純的乙醇溶液中，再向其中加入蒸餾水得
溶液a，其中正硅酸乙酯乙醇蒸餾水的體積比為i : 4 : 2 4，用鹽酸調(diào)溶液a的ph
值為2 4，然后將用鹽酸調(diào)節(jié)后的溶液A置于用保鮮膜封口的燒杯中，在常溫下磁力攪拌
使正硅酸乙酯預(yù)水解得到混合溶液B ;
2)然后，按照Si : Al的摩爾比為1 : 3的比例取分析純的A1(N03)3 冊(cè)20放入 燒杯中，并向燒杯中加入10-20ml的蒸餾水，在常溫下磁力攪拌使Al (N03)3 9H20完全溶解 得A靡3)3 9H20溶液; 3)將Al (N03) 3 9H20溶液與溶液B混合后置于超聲波反應(yīng)器里反應(yīng)，超聲波反應(yīng) 器的功率為300-500W、水浴溫度為60-80°C ，輻照時(shí)間為2_4h，同時(shí)攪拌30-60分鐘，再用氨 水調(diào)節(jié)使得溶液的pH值為4. 5-5. 5得混合溶液C ; 4)把混合溶液C置于烘箱中，在60-8(TC下烘干為干凝膠，將干凝膠置于水熱釜 中，再向水熱釜中加入蒸餾水，加至水熱釜容積的1/2-2/3處，而后在20(TC下水熱處理 12h-16h，取出樣品置于烘箱中烘干； 5)將烘干后的樣品置于氧化鋁坩堝中，置于馬弗爐中，設(shè)置升溫速率為5°C /min，
使其升溫至1150-120(TC，保溫2h，然后在爐內(nèi)冷卻至室溫，即得納米莫來石粉體。 本發(fā)明先用溶膠凝膠-超聲法制備出莫來石干凝膠，然后選用水為溶劑，水熱處
理一段時(shí)間后，再置于馬弗爐中煅燒。所得納米莫來石粒徑分布均勻，形貌可控，反應(yīng)周期 短，重復(fù)性好，因此具有廣闊的發(fā)展前景。


圖1是本發(fā)明制得的納米莫來石粉體的XRD圖譜；
圖2是本發(fā)明制得的納米莫來石粉體的SEM圖片。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 : 1)首先，取10ml正硅酸乙酯溶于分析純的乙醇溶液中，再向其中加入蒸餾水得溶
液A，其中正硅酸乙酯乙醇蒸餾水的體積比為i : 4 : 4，用鹽酸調(diào)溶液A的pH值為2，
然后將用鹽酸調(diào)節(jié)后的溶液A置于用保鮮膜封口的燒杯中，在常溫下磁力攪拌使正硅酸乙
酯預(yù)水解得到混合溶液B; 2)然后，按照Si : Al的摩爾比為1 : 3的比例取分析純的A1(N03)3 冊(cè)20放入 燒杯中，并向燒杯中加入20ml的蒸餾水，在常溫下磁力攪拌使八1(冊(cè)3)3 冊(cè)20完全溶解得 A1(N03)3 9H20溶液; 3)將Al (N03) 3 9H20溶液與溶液B混合后置于超聲波反應(yīng)器里反應(yīng)，超聲波反應(yīng) 器的功率為300W、水浴溫度為80°C ，輻照時(shí)間為2h，同時(shí)攪拌30分鐘，再用氨水調(diào)節(jié)使得溶 液的pH值為5得混合溶液C ; 4)把混合溶液C置于烘箱中，在80°C下烘干為干凝膠，將干凝膠置于水熱釜中，再 向水熱釜中加入蒸餾水，加至水熱釜容積的1/2-2/3處，而后在20(TC下水熱處理12h，取出 樣品置于烘箱中烘干； 5)將烘干后的樣品置于氧化鋁坩堝中，置于馬弗爐中，設(shè)置升溫速率為5°C /min， 使其升溫至120(TC，保溫2h，然后在爐內(nèi)冷卻至室溫，即得納米莫來石粉體。
實(shí)施例2 : 1)首先，取8ml正硅酸乙酯溶于分析純的乙醇溶液中，再向其中加入蒸餾水得溶
液A，其中正硅酸乙酯乙醇蒸餾水的體積比為i : 4 : 3，用鹽酸調(diào)溶液A的pH值為3，然后將用鹽酸調(diào)節(jié)后的溶液A置于用保鮮膜封口的燒杯中，在常溫下磁力攪拌使正硅酸乙 酯預(yù)水解得到混合溶液B ; 2)然后，按照Si : Al的摩爾比為1 : 3的比例取分析純的A1(N03)3 9H20放入 燒杯中，并向燒杯中加入15ml的蒸餾水，在常溫下磁力攪拌使八1(冊(cè)3)3 冊(cè)20完全溶解得 A1(N03)3 9H20溶液; 3)將Al (N03) 3 9H20溶液與溶液B混合后置于超聲波反應(yīng)器里反應(yīng)，超聲波反應(yīng) 器的功率為400W、水浴溫度為70°C ，輻照時(shí)間為3h，同時(shí)攪拌45分鐘，再用氨水調(diào)節(jié)使得溶 液的pH值為4. 5得混合溶液C ; 4)把混合溶液C置于烘箱中，在7(TC下烘干為干凝膠，將干凝膠置于水熱釜中，再 向水熱釜中加入蒸餾水，加至水熱釜容積的1/2-2/3處，而后在20(TC下水熱處理16h，取出 樣品置于烘箱中烘干； 5)將烘干后的樣品置于氧化鋁坩堝中，置于馬弗爐中，設(shè)置升溫速率為5°C /min， 使其升溫至115(TC，保溫2h，然后在爐內(nèi)冷卻至室溫，即得納米莫來石粉體。
實(shí)施例3 : 1)首先，取5ml正硅酸乙酯溶于分析純的乙醇溶液中，再向其中加入蒸餾水得溶
液A，其中正硅酸乙酯乙醇蒸餾水的體積比為i : 4 : 2，用鹽酸調(diào)溶液A的pH值為4，
然后將用鹽酸調(diào)節(jié)后的溶液A置于用保鮮膜封口的燒杯中，在常溫下磁力攪拌使正硅酸乙 酯預(yù)水解得到混合溶液B ; 2)然后，按照Si : Al的摩爾比為1 : 3的比例取分析純的A1(N03)3 9H20放入 燒杯中，并向燒杯中加入10ml的蒸餾水，在常溫下磁力攪拌使A1(N0》3 冊(cè)20完全溶解得 A1(N03)3 9H20溶液; 3)將Al (N03) 3 9H20溶液與溶液B混合后置于超聲波反應(yīng)器里反應(yīng)，超聲波反應(yīng) 器的功率為500W、水浴溫度為60°C ，輻照時(shí)間為4h，同時(shí)攪拌60分鐘，再用氨水調(diào)節(jié)使得溶 液的pH值為5. 5得混合溶液C ; 4)把混合溶液C置于烘箱中，在6(TC下烘干為干凝膠，將干凝膠置于水熱釜中，再 向水熱釜中加入蒸餾水，加至水熱釜容積的1/2-2/3處，而后在20(TC下水熱處理14h，取出 樣品置于烘箱中烘干； 5)將烘干后的樣品置于氧化鋁坩堝中，置于馬弗爐中，設(shè)置升溫速率為5°C /min，
使其升溫至118(TC，保溫2h，然后在爐內(nèi)冷卻至室溫，即得納米莫來石粉體。 參見圖1，由圖1可以看出所制得的樣品沒有雜相，是純的莫來石粉體，而且峰型
尖銳，證明結(jié)晶性能比較好。 參見圖2，由圖2可以看出所制得的樣品 貌為棒狀結(jié)構(gòu)，顆粒尺寸比較小，分布 比較均勻。
權(quán)利要求
一種莫來石粉體的制備方法，其特征在于1)首先，取5-10ml正硅酸乙酯溶于分析純的乙醇溶液中，再向其中加入蒸餾水得溶液A，其中正硅酸乙酯∶乙醇∶蒸餾水的體積比為1∶4∶2～4，用鹽酸調(diào)溶液A的pH值為2～4，然后將用鹽酸調(diào)節(jié)后的溶液A置于用保鮮膜封口的燒杯中，在常溫下磁力攪拌使正硅酸乙酯預(yù)水解得到混合溶液B；2)然后，按照Si∶Al的摩爾比為1∶3的比例取分析純的Al(NO3)3·9H2O放入燒杯中，并向燒杯中加入10-20ml的蒸餾水，在常溫下磁力攪拌使Al(NO3)3·9H2O完全溶解得Al(NO3)3·9H2O溶液；3)將Al(NO3)3·9H2O溶液與溶液B混合后置于超聲波反應(yīng)器里反應(yīng)，超聲波反應(yīng)器的功率為300-500W、水浴溫度為60-80℃，輻照時(shí)間為2-4h，同時(shí)攪拌30-60分鐘，再用氨水調(diào)節(jié)使得溶液的pH值為4.5-5.5得混合溶液C；4)把混合溶液C置于烘箱中，在60-80℃下烘干為干凝膠，將干凝膠置于水熱釜中，再向水熱釜中加入蒸餾水，加至水熱釜容積的1/2-2/3處，而后在200℃下水熱處理12h-16h，取出樣品置于烘箱中烘干；5)將烘干后的樣品置于氧化鋁坩堝中，置于馬弗爐中，設(shè)置升溫速率為5℃/min，使其升溫至1150-1200℃，保溫2h，然后在爐內(nèi)冷卻至室溫，即得納米莫來石粉體。
全文摘要
一種莫來石粉體的制備方法，將正硅酸乙酯溶于乙醇溶液中，再向其中加入蒸餾水并用鹽酸調(diào)pH值為2～4，然后磁力攪拌得混合溶液；然后，將Al(NO3)3·9H2O溶于蒸餾水；將Al(NO3)3·9H2O溶液加入混合溶液中磁力攪拌混合均勻，然后用氨水調(diào)節(jié)pH值為4.5-5.5并將其置于烘箱中得干凝膠，將干凝膠置于水熱釜中，再向水熱釜中加入蒸餾水，而后在200℃下水熱處理取出樣品置于烘箱中烘干；將烘干后的樣品置于氧化鋁坩堝中，置于馬弗爐中升溫至1150-1200℃，保溫2h，即得納米莫來石粉體。本發(fā)明先用溶膠凝膠-超聲法制備出莫來石干凝膠，然后選用水為溶劑，水熱處理一段時(shí)間后，再置于馬弗爐中煅燒。所得納米莫來石粒徑分布均勻，形貌可控，反應(yīng)周期短，重復(fù)性好，因此具有廣闊的發(fā)展前景。
文檔編號(hào)C01B33/00GK101698487SQ200910218859
公開日2010年4月28日 申請(qǐng)日期2009年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日
發(fā)明者吳建鵬, 曹麗云, 楊強(qiáng), 黃劍鋒 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)