專(zhuān)利名稱(chēng):銦錫氧化物納米粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種化學(xué)共沉淀法制備ITO(銦錫氧化物)納米粉體的方 法,特別涉及了采用超聲波分散制備ITO(銦錫氧化物)納米粉體。
背景技術(shù):
銦錫氧化物(IT0)是通過(guò)Sn(IV)在ln203晶格中的n型摻雜形成的半 導(dǎo)體,從而具有低電阻率、高紅外光反射率、高可見(jiàn)光透過(guò)率等特性。ITO粉體鍍成薄膜后對(duì) 可見(jiàn)光透明、強(qiáng)烈反射紅外光、并有低的膜電阻,因而在液晶顯示、微波屏蔽、隔熱玻璃、太 陽(yáng)能電池、車(chē)輛窗口去霧除霜等方面獲得日益廣泛的應(yīng)用。 隨著液晶顯示技術(shù)的發(fā)展,用于透明電極的錫銦氧化物(ITO)需要量急劇增加。 目前,制備ITO薄膜的方法主要采用錫銦氧化物粉體制成靶材,然后用直流磁控濺射法將 靶材制成IT0薄膜。對(duì)于制備ITO靶材所用粉體,要求十分嚴(yán)格,不僅要求純度高,而且要 求粒度細(xì)。 納米ITO粉體的制備方法很多,按研究的學(xué)科可以分為物理法、化學(xué)法和物理化 學(xué)法。按照物質(zhì)的原始狀態(tài)又可分為固相法、液相法和氣相法。CN200510072252. 6公布了一種納米級(jí)氧化銦錫復(fù)合粉體的制備方法,其特點(diǎn)是
利用無(wú)機(jī)單強(qiáng)酸或混合強(qiáng)酸水溶液分別溶解金屬銦、金屬錫,或?qū)⒖扇苄越饘巽燐}和金屬
錫鹽溶解于水中,將配置的二溶液混合,在強(qiáng)烈的攪拌下加入沉淀劑生產(chǎn)銦錫氫氧化物,經(jīng)
水洗、有機(jī)溶劑洗和固液分離后,加入有機(jī)溶劑共沸蒸餾,濾餅經(jīng)干燥、打散、煅燒得到超細(xì)
ITO粉體,此法引入了共沸蒸餾、打散工序。延長(zhǎng)了生產(chǎn)時(shí)間,降低了生產(chǎn)效率。 CN200510110585. 3公布了采用共沉淀法制備錫摻雜氧化銦(ITO)納米粉體的方
法,其由含銦化合物和含錫化合物的水溶液與沉淀劑進(jìn)行沉淀反應(yīng),過(guò)濾,對(duì)所得的沉淀進(jìn)
行洗滌,干燥及熱處理所得,其特征在于含銦化合物為硝酸銦、醋酸銦、草酸銦、硫酸銦、銦
的純鹽、溴化銦和酒石酸銦,所說(shuō)的含錫化合物為草酸亞錫、醋酸亞錫、溴化錫、錫的純鹽、
硫酸亞錫、硫酸錫、硫化錫、典化錫、硝酸錫和硝酸亞錫。其中所說(shuō)的熱處理溫度為500
800°C ,保溫2 6個(gè)小時(shí),此發(fā)明的煅燒溫度起點(diǎn)過(guò)低,在50(TC煅燒時(shí),氧化物晶型轉(zhuǎn)變和
晶粒生長(zhǎng)不完全,顆粒較細(xì),粉體易團(tuán)聚。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目在于提供一種銦錫氧化物納米粉體的制備方法,其工藝簡(jiǎn)單,操作方 便,對(duì)設(shè)備的要求不高,投資少,生產(chǎn)成本低,產(chǎn)物純度高,成份可控,組分均勻,易于實(shí)現(xiàn)工 業(yè)化生產(chǎn),并且生產(chǎn)出來(lái)的粉體分散性好。 本發(fā)明的技術(shù)方案是以純度均為4N以上的金屬銦、錫為原料,用鹽酸、硝酸、硫 酸的一種或多種溶解金屬,按質(zhì)量比111203 : Sn02 = 80 95 : 20 5配置混合溶液,用去 離子水調(diào)節(jié)溶液中的銦離子濃度為10 200g/L,攪拌下加入氨水沉淀,出現(xiàn)沉淀時(shí)加入分 散劑無(wú)水乙醇并用超聲波進(jìn)行分散,繼續(xù)滴加氨水至溶液中,至pH值到6 9時(shí)得到前軀
體溶液,前軀體溶液用去離子水洗滌,抽濾、陳化、干燥、煅燒后得到銦錫氧化物納米粉體。
本發(fā)明的還包括以下具體的技術(shù)方案 用去離子水調(diào)節(jié)溶液中的銦離子濃度后,氨水采用在20 IO(TC溫度下滴加方式
3加入。 分散劑的用量為溶液總體積的2% 10%,超聲波分散的時(shí)間為30 240min。
用去離子水對(duì)前軀體溶液洗滌至無(wú)酸根離子,再用分析級(jí)的無(wú)水乙醇洗2 6次, 然后陳化2 6小時(shí)。 所述的干燥溫度為60 9(TC,干燥時(shí)間為4 8小時(shí)。 所述的煅燒溫度為200 350°C ,保溫2 5小時(shí)后,升溫到600 900°C ,再保溫 4 8小時(shí),升溫速率為1 l(TC /min。 本發(fā)明的有益效果是通過(guò)調(diào)節(jié)初始混合溶液中的銦離子濃度,在一定的條件 下滴加氨水做沉淀劑制備超細(xì)納米粉體,由于同時(shí)加入無(wú)水乙醇和超聲波進(jìn)行分散,有效 的解決了超細(xì)粉體團(tuán)聚的問(wèn)題。此法制備所得的粉體分散性好,粉體顆粒尺寸12. 4 25. 6nm,比表面積為28. 7 63. 9m7g,粉體顆粒粒徑分布較窄。
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的具體實(shí)施方案如下 實(shí)施例1 :取7. 44g金屬銦,O. 78g金屬錫分別至于37 %的分析純的鹽酸溶液溶 解后混合,計(jì)算出混合溶液中的銦離子濃度后加入去離子水調(diào)節(jié)銦離子濃度到10g/L,在 3(TC恒溫下向混合溶液中滴加分析純的氨水做沉淀齊U,待溶液中出現(xiàn)白色沉淀時(shí)加入溶液 體積2%的無(wú)水乙醇做分散,同時(shí)開(kāi)啟超聲波分散,分散時(shí)間為30min,繼續(xù)滴加氨水至溶 液中pH值為6得到前軀體溶液,前軀體溶液經(jīng)去離子水多次洗滌至溶液中檢測(cè)不到C1—時(shí) 用無(wú)水乙醇洗2次,陳化2小時(shí)后,在在6(TC下干燥8小時(shí),得到的粉體在20(TC下保溫5 小時(shí)后以2°C /min的升溫速率到60(TC保溫8小時(shí),得到分散性好,顆粒平均粒徑為17. 8nm ITO納米粉體。 實(shí)施例2 :取22. 32g金屬銦,2. 34g金屬錫分別至于65%的分析純的硝酸溶液溶 解后混合,計(jì)算出混合溶液中的銦離子濃度后加入去離子水調(diào)節(jié)銦離子濃度到50g/L,在 6(TC恒溫下向混合溶液中滴加分析純的氨水做沉淀劑,待溶液中出現(xiàn)白色沉淀時(shí)加入溶液 體積4%的無(wú)水乙醇做分散,同時(shí)開(kāi)啟超聲波分散,分散時(shí)間為60min,繼續(xù)滴加氨水至溶 液中pH值為7得到前軀體溶液,前軀體溶液經(jīng)去離子水多次洗滌至溶液無(wú)N03—時(shí)用無(wú)水 乙醇洗3次,陳化4小時(shí)后,在7(TC下干燥6小時(shí),得到的粉體在25(TC下保溫4小時(shí)后以 4°C /min的升溫速率到70(TC保溫6小時(shí),得到分散性好,顆粒平均粒徑為20. 7nmlT0納米 粉體。 實(shí)施例3.取74. 45g金屬銦,7. 87g金屬錫分別至于98%的分析純的硫酸溶液溶 解后混合,計(jì)算出混合溶液中的銦離子濃度后加入去離子水調(diào)節(jié)銦離子濃度到100g/L,在 8(TC恒溫下向混合溶液中滴加分析純的氨水做沉淀劑,待溶液中出現(xiàn)白色沉淀時(shí)加入溶液 體積6X的無(wú)水乙醇做分散,同時(shí)開(kāi)啟超聲波分散,分散時(shí)間為90min,繼續(xù)滴加氨水至溶 液中pH值為8得到前軀體溶液,前軀體溶液經(jīng)去離子水多次洗滌至溶液無(wú)S04-時(shí)用無(wú)水 乙醇洗3次,陳化5小時(shí)后,在8(TC下干燥6小時(shí),得到的粉體在30(TC下保溫4小時(shí)后以6°C /min的升溫速率到80(TC保溫4小時(shí),得到分散性好,顆粒平均粒徑為17. 8nmlT0納米粉體。 實(shí)施例4.取90. 43g金屬銦,9. 56g金屬錫分別至于分析純37%鹽酸65%硝酸 =2 : l(溶液體積比)溶液溶解后混合,計(jì)算出混合溶液中的銦離子濃度后加入去離子水 調(diào)節(jié)銦離子濃度到150g/L,在9(TC恒溫下向混合溶液中滴加分析純的氨水做沉淀齊IJ,待溶 液中出現(xiàn)白色沉淀時(shí)加入溶液體積8%的無(wú)水乙醇做分散,同時(shí)開(kāi)啟超聲波分散,分散時(shí)間 為120min,繼續(xù)滴加氨水至溶液中pH值為9得到前軀體溶液,前軀體溶液經(jīng)去離子水多次 洗滌至溶液無(wú)C1—、N03—時(shí)用無(wú)水乙醇洗4次,陳化6小時(shí)后,在9(TC下干燥6小時(shí),得到的 粉體在35(TC下保溫2小時(shí)后以8°C /min的升溫速率到90(TC保溫4小時(shí),得到分散性好, 顆粒平均粒徑25. 3nmlT0納米粉體。
權(quán)利要求
一種銦錫氧化物納米粉體的制備方法,其特征是以純度均為4N以上的金屬銦、錫為原料,用鹽酸、硝酸、硫酸的一種或多種溶解金屬,按質(zhì)量比In2O3∶SnO2=80~95∶20~5配置混合溶液,用去離子水調(diào)節(jié)溶液中的銦離子濃度為10~200g/L,攪拌下加入氨水沉淀,出現(xiàn)沉淀時(shí)加入分散劑無(wú)水乙醇并用超聲波進(jìn)行分散,繼續(xù)滴加氨水至溶液中,至pH值到6~9時(shí)得到前軀體溶液,前軀體溶液用去離子水洗滌,抽濾、陳化、干燥、煅燒后得到銦錫氧化物納米粉體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銦錫氧化物納米粉體制備方法,其特征是用去離子水調(diào)節(jié) 溶液中的銦離子濃度后,氨水采用在20 IO(TC溫度下滴加方式加入。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銦錫氧化物納米粉體制備方法,其特征是分散劑的用量為 溶液總體積的2% 10%,超聲波分散的時(shí)間為30 240min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銦錫氧化物納米粉體制備方法,其特征是用去離子水對(duì)前 軀體溶液洗滌至無(wú)酸根離子,再用分析級(jí)的無(wú)水乙醇洗2 6次,然后陳化2 6小時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銦錫氧化物納米粉體制備方法,其特征是所述的干燥溫度 為60 9(TC,干燥時(shí)間為4 8小時(shí)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銦錫氧化物納米粉體制備方法,其特征是所述的煅燒溫度 為200 350°C ,保溫2 5小時(shí)后,升溫到600 900°C ,再保溫4 8小時(shí),升溫速率為 1 l(TC /min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種化學(xué)共沉淀法制備銦錫氧化物納米粉體的方法。本發(fā)明的方法是以純度均為4N以上的金屬銦、錫為原料,用鹽酸、硝酸、硫酸的一種或多種溶解金屬,按質(zhì)量比In2O3∶SnO2=80~95∶20~5配置混合溶液,用去離子水調(diào)節(jié)溶液中的銦離子濃度為10~200g/L,攪拌下加入氨水沉淀,出現(xiàn)沉淀時(shí)加入分散劑無(wú)水乙醇并用超聲波進(jìn)行分散,繼續(xù)滴加氨水至溶液中,至pH值到6~9時(shí)得到前軀體溶液,前軀體溶液用去離子水洗滌,抽濾、陳化、干燥、煅燒后得到銦錫氧化物納米粉體。本發(fā)明的工藝簡(jiǎn)單,操作方便,對(duì)設(shè)備的要求不高,投資少,生產(chǎn)成本低,產(chǎn)物純度高,成份可控,組分均勻,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),并且生產(chǎn)出來(lái)的粉體分散性好。
文檔編號(hào)C01G19/02GK101746813SQ200910218378
公開(kāi)日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2009年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月17日
發(fā)明者嚴(yán)繼康, 劉杰, 孫加林, 甘國(guó)友, 陳忠文 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)