亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

一種微波水熱制備花狀硫化鎘納米粒子的方法

文檔序號:3437495閱讀:252來源:國知局
專利名稱:一種微波水熱制備花狀硫化鎘納米粒子的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種制備花狀硫化鎘納米粒子的方法,具體涉及一種微波水熱制備花
狀硫化鎘納米粒子的方法。
背景技術(shù)
硫化鎘(CdS)晶體是一種較典型的II-VI族壓電半導(dǎo)體材料,也是一種半導(dǎo)體光 敏材料,具有較大的帶隙寬度(約2. 45ev),是一種良好的太陽能電池窗口材料和非線性光 學(xué)材料。因其具有特殊的光學(xué)、電學(xué)性質(zhì),已被廣泛應(yīng)用于各種發(fā)光器件、光伏器件、光學(xué)探 測器以及光敏傳感器等領(lǐng)域。作為一種非常有前途的半導(dǎo)體材料,硫化鎘引起了全世界范 圍的研究興趣。迄今為止,在特定的反應(yīng)條件下,已經(jīng)成功的制備出了 CdS納米線、納米棒、 納米帶、納米球、納米花等具有特殊形貌的晶體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種反應(yīng)周期短、反應(yīng)溫度低,大大降低了能耗,節(jié)約了成 本,并且操作簡單,重復(fù)性好,適合大規(guī)模生產(chǎn)的微波水熱制備花狀硫化鎘納米粒子的方 法。 為達到上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 1)將分析純的CdCl2 'h20加入到去離子水中,制成CcT濃度為0. Olmol/L-2. Omo1/ L的透明溶液,所得溶液記為A ; 2)向A溶液中加入分析純的Na2S2S03 *5H20或SC (NH2) 2,使得溶液中Cd2+/S2S032—或
cd27 : sc(nh2)2的摩爾濃度比為i : 0.5-1 : 5,所得溶液記為B; 3)向B溶液中加入分析純的六亞甲基四胺,使六亞甲基四胺的濃度為0.0025mo1/ L-0. 025mol/L形成前驅(qū)物溶液,所得溶液記為C ; 4)將上述制備的C溶液倒入水熱反應(yīng)釜中,填充度控制在60-80% ;然后密封
水熱反應(yīng)釜,將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中;選擇溫控模式或者壓控模
式進行反應(yīng),所述的溫控模式的水熱溫度控制在80-18(TC,壓控模式的水熱壓力控制在
0. 5MPa-4. OMPa,反應(yīng)時間控制在5min-60min,反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫; 5)打開水熱反應(yīng)釜,產(chǎn)物通過離心收集,然后分別采用去離子水、無水乙醇或異丙
醇洗滌,于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45t:干燥即得最終產(chǎn)物花狀硫化鎘納米粒子。 本發(fā)明制得的花狀CdS粒子形貌完整,大小均勻,并且通過控制反應(yīng)溫度和時間
可以控制花狀CdS納米粒子的直徑在50-1000nm之間。


圖l為實例l所制備的花狀CdS粒子的X-射線衍射(XRD)圖譜; 圖2為實例1所制備的花狀CdS粒子的掃描電鏡(SEM)照片(b圖是a圖的放大
圖);
圖3為實例2所制備的花狀CdS粒子的掃描電鏡(SEM)照片。
具體實施例方式
實施例1 :1)將分析純的一水氯化鎘(CdCl2 *H20)加入到去離子水中,制成CcT濃 度為0. 05mol/L的透明溶液,所得溶液記為A ; 2)向A溶液中加入分析純的五水硫代硫酸鈉(Na2S2S03 5H20),使得溶液中Cd2+/ S2S0/一的摩爾濃度比為1 : l,所得溶液記為B; 3)向B溶液中加入分析純的烏洛托品(六亞甲基四胺),使六亞甲基四胺的濃度 為0. 0025mol/L,形成前驅(qū)物溶液,所得溶液記為C ; 4)將上述制備的C溶液倒入水熱反應(yīng)釜中,填充度控制在60% ;然后密封水熱反 應(yīng)釜,將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中;選擇溫控模式進行反應(yīng),所述的溫控 模式的水熱溫度控制在16(TC,反應(yīng)時間控制在10min,反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫;
5)打開水熱反應(yīng)釜,產(chǎn)物通過離心收集,然后分別采用去離子水、無水乙醇或異丙 醇洗滌,于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45t:干燥即得最終產(chǎn)物花狀硫化鎘納米粒子。
將所得的花狀CdS粒子用日本理學(xué)D/maX2000PCX-射線衍射儀分析樣品,發(fā)現(xiàn)產(chǎn) 物為JCPDS編號為65-3414的六方晶系CdS晶(圖1)。將該樣品用日本JEOL公司生產(chǎn)的 JSM-6390A型掃描電子顯微鏡(圖2)進行觀察,從照片可以看出所制備的CdS粒子具有特 殊的花朵狀形貌,從其局部放大圖中可看出此方法制備的花狀CdS粒子可能是由片狀生長 的CdS粒子經(jīng)過組裝而形成的。 實施例2 :1)將分析純的一水氯化鎘(CdCl2 *H20)加入到去離子水中,制成CcT濃 度為0. lmol/L的透明溶液,所得溶液記為A ; 2)向A溶液中加入分析純的硫脲(SC (NH2) 2),使得溶液中Cd2+/ : SC (NH2) 2的摩爾 濃度比為1 : 2,所得溶液記為B; 3)向B溶液中加入分析純的烏洛托品(六亞甲基四胺),使六亞甲基四胺的濃度 為0. 005mol/L,形成前驅(qū)物溶液,所得溶液記為C ; 4)將上述制備的C溶液倒入水熱反應(yīng)釜中,填充度控制在70% ;然后密封水熱反 應(yīng)釜,將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中;選擇溫控模式進行反應(yīng),所述的溫控 模式的水熱溫度控制在18(TC,反應(yīng)時間控制在5min,反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫;
5)打開水熱反應(yīng)釜,產(chǎn)物通過離心收集,然后分別采用去離子水、無水乙醇或異丙 醇洗滌,于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45t:干燥即得最終產(chǎn)物花狀硫化鎘納米粒子。
將所得的花狀CdS粒子用日本JEOL公司生產(chǎn)的JSM-6390A型掃描電子顯微鏡進 行觀察,如圖3所示。 實施例3 :1)將分析純的一水氯化鎘(CdCl2 *H20)加入到去離子水中,制成CcT濃 度為0. lmol/L的透明溶液,所得溶液記為A ; 2)向A溶液中加入分析純的五水硫代硫酸鈉(Na2S2S03 5H20),使得溶液中Cd2+/ S2S032-的摩爾濃度比為1 : 4,所得溶液記為B ; 3)向B溶液中加入分析純的烏洛托品(六亞甲基四胺),使六亞甲基四胺的濃度 為0. 006mol/L,形成前驅(qū)物溶液,所得溶液記為C ; 4)將上述制備的C溶液倒入水熱反應(yīng)釜中,填充度控制在80% ;然后密封水熱反應(yīng)釜,將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中;選擇溫控模式進行反應(yīng),所述的溫控 模式的水熱溫度控制在80°C,反應(yīng)時間控制在40min,反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫;
5)打開水熱反應(yīng)釜,產(chǎn)物通過離心收集,然后分別采用去離子水、無水乙醇或異丙 醇洗滌,于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45t:干燥即得最終產(chǎn)物花狀硫化鎘納米粒子。
實施例4 :1)將分析純的一水氯化鎘(CdCl2 *H20)加入到去離子水中,制成CcT濃 度為0. 8mol/L的透明溶液,所得溶液記為A ; 2)向A溶液中加入分析純的硫脲(SC (NH2) 2),使得溶液中Cd2+/ : SC (NH2) 2的摩爾 濃度比為1 : 0. 5,所得溶液記為B ; 3)向B溶液中加入分析純的烏洛托品(六亞甲基四胺),使六亞甲基四胺的濃度 為0. 01mol/L,形成前驅(qū)物溶液,所得溶液記為C ; 4)將上述制備的C溶液倒入水熱反應(yīng)釜中,填充度控制在75% ;然后密封水熱反
應(yīng)釜,將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中;選擇壓控模式進行反應(yīng),壓控模式的
水熱壓力控制在2MPa,反應(yīng)時間控制在60min,反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫; 5)打開水熱反應(yīng)釜,產(chǎn)物通過離心收集,然后分別采用去離子水、無水乙醇或異丙
醇洗滌,于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45t:干燥即得最終產(chǎn)物花狀硫化鎘納米粒子。 實施例5 :1)將分析純的一水氯化鎘(CdCl2 *H20)加入到去離子水中,制成CcT濃
度為1. 3mol/L的透明溶液,所得溶液記為A ; 2)向A溶液中加入分析純的五水硫代硫酸鈉(Na2S2S03 5H20),使得溶液中
cd27 : sc(叫)2的摩爾濃度比為i : 3,所得溶液記為B; 3)向B溶液中加入分析純的烏洛托品(六亞甲基四胺),使六亞甲基四胺的濃度 為0. 02mol/L,形成前驅(qū)物溶液,所得溶液記為C ; 4)將上述制備的C溶液倒入水熱反應(yīng)釜中,填充度控制在65% ;然后密封水熱反
應(yīng)釜,將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中;選擇壓控模式進行反應(yīng),壓控模式的
水熱壓力控制在0. 5MPa,反應(yīng)時間控制在50min,反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫; 5)打開水熱反應(yīng)釜,產(chǎn)物通過離心收集,然后分別采用去離子水、無水乙醇或異丙
醇洗滌,于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45t:干燥即得最終產(chǎn)物花狀硫化鎘納米粒子。 實施例6 :1)將分析純的一水氯化鎘(CdCl2 *H20)加入到去離子水中,制成CcT濃
度為2mol/L的透明溶液,所得溶液記為A ; 2)向A溶液中加入分析純的硫脲(SC (NH2) 2),使得溶液Cd2+/ : SC (NH2) 2的摩爾濃 度比為1 : 5,所得溶液記為B; 3)向B溶液中加入分析純的烏洛托品(六亞甲基四胺),使六亞甲基四胺的濃度 為0. 025mol/L,形成前驅(qū)物溶液,所得溶液記為C ; 4)將上述制備的C溶液倒入水熱反應(yīng)釜中,填充度控制在70% ;然后密封水熱反 應(yīng)釜,將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中;選擇壓控模式進行反應(yīng),壓控模式的 水熱壓力控制在4MPa,反應(yīng)時間控制在20min,反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫;
5)打開水熱反應(yīng)釜,產(chǎn)物通過離心收集,然后分別采用去離子水、無水乙醇或異丙 醇洗滌,于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45t:干燥即得最終產(chǎn)物花狀硫化鎘納米粒子。
權(quán)利要求
一種微波水熱制備花狀硫化鎘納米粒子的方法,其特征在于1)將分析純的CdCl2·H2O加入到去離子水中,制成Cd2+濃度為0.01mol/L-2.0mol/L的透明溶液,所得溶液記為A;2)向A溶液中加入分析純的Na2S2SO3·5H2O或SC(NH2)2,使得溶液中Cd2+/S2SO32-或Cd2+/∶SC(NH2)2的摩爾濃度比為1∶0.5-1∶5,所得溶液記為B;3)向B溶液中加入分析純的六亞甲基四胺,使六亞甲基四胺的濃度為0.0025mol/L-0.025mol/L形成前驅(qū)物溶液,所得溶液記為C;4)將上述制備的C溶液倒入水熱反應(yīng)釜中,填充度控制在60-80%;然后密封水熱反應(yīng)釜,將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中;選擇溫控模式或者壓控模式進行反應(yīng),所述的溫控模式的水熱溫度控制在80-180℃,壓控模式的水熱壓力控制在0.5MPa-4.0MPa,反應(yīng)時間控制在5min-60min,反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫;5)打開水熱反應(yīng)釜,產(chǎn)物通過離心收集,然后分別采用去離子水、無水乙醇或異丙醇洗滌,于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45℃干燥即得最終產(chǎn)物花狀硫化鎘納米粒子。
全文摘要
一種微波水熱制備花狀硫化鎘納米粒子的方法,將CdCl2·H2O加入到去離子水中得溶液A;向A溶液中加入Na2S2SO3·5H2O或SC(NH2)2得溶液B;向B溶液中加入分析純的六亞甲基四胺,得溶液C;將C溶液倒入水熱反應(yīng)釜中,然后密封水熱反應(yīng)釜,將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中,反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫;打開水熱反應(yīng)釜,產(chǎn)物通過離心收集,然后分別采用去離子水、無水乙醇或異丙醇洗滌,于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45℃干燥即得最終產(chǎn)物花狀CdS粒子。本發(fā)明制得的花狀CdS粒子形貌完整,大小均勻,并且通過控制反應(yīng)溫度和時間可以控制花狀CdS納米粒子的直徑在50-1000nm之間。
文檔編號C01G11/00GK101698501SQ200910218838
公開日2010年4月28日 申請日期2009年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日
發(fā)明者吳建鵬, 曹麗云, 李嘉胤, 胡寶云, 黃劍鋒 申請人:陜西科技大學(xué)
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1