一種竹原纖維納米碳顆粒的微波高壓水熱制備法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種竹原纖維納米碳顆粒的微波高壓水熱制備法，包括以下步驟：竹粉過篩、前處理、球磨、分散、微波高壓水熱反應(yīng)、離心、洗滌、烘干。本發(fā)明制得的竹原纖維納米碳顆粒具有高比表面積、高孔體積、表面光滑、孔徑小、高純度等特性，表面具有更多的反應(yīng)基團(tuán)，反應(yīng)活性高；制備方法簡單，有利于規(guī)?；a(chǎn)，具備顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
【專利說明】一種竹原纖維納米碳顆粒的微波高壓水熱制備法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米碳材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種竹原纖維納米碳顆粒的微波高壓水熱制備法。
【背景技術(shù)】
[0002]竹纖維傳統(tǒng)碳化方法工藝復(fù)雜、表面官能團(tuán)少，生產(chǎn)過程能耗高，無法滿足環(huán)保與可持續(xù)性發(fā)展的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種竹原纖維納米碳顆粒的微波高壓水熱制備法，制得的竹原纖維納米碳顆粒具有高比表面積、高孔體積、表面光滑、孔徑小、高純度等特性，表面具有更多的反應(yīng)基團(tuán)，反應(yīng)活性高；制備方法簡單，有利于規(guī)?；a(chǎn)，具備顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種竹原纖維納米碳顆粒的微波高壓水熱制備法包括以下步驟:竹粉過篩、前處理、球磨、分散、微波高壓水熱反應(yīng)、離心、洗滌、烘干。
[0005]具體步驟如下:
(1)竹粉過篩孔孔徑為0.15mm的篩子，備用；
(2)將過篩后的竹粉用過氧化氫和尿素的混合溶液處理，去除雜質(zhì)，水洗，烘干，得竹粉粗纖維；
(3)取30g竹粉粗纖維置于球磨機(jī)中，加入無水乙醇為分散介質(zhì)，研磨3小時(shí)，得竹原纖維粉末；
(4)將竹原纖維粉末分散于水中，常溫?cái)嚢?小時(shí)得糊狀物；每Ig竹原纖維粉末需25ml 水；
(5)將糊狀物轉(zhuǎn)移至帶有連接微波發(fā)生器的耐高壓密封容器中275-320°C恒溫2-7小時(shí)，自然冷卻，所得產(chǎn)物經(jīng)離心、乙醇洗滌，90°C烘干12小時(shí)，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纖維納米碳顆粒。
[0006]由于微波能使容器內(nèi)糊狀纖維在短時(shí)間內(nèi)被迅速均勻加熱，使溫度快速達(dá)到指定溫度，消除溫度梯度的影響，從而減少加熱過程中因溫度未到達(dá)指定值產(chǎn)生的其它衍生物和雜質(zhì)，而密封容器的容積不變，溫度升高后，水蒸汽氣化產(chǎn)生高壓，進(jìn)一步提升容器內(nèi)溫度，縮短升溫時(shí)間。當(dāng)溫度到達(dá)指定值后通過溫度和壓力傳感器，能夠很簡便地監(jiān)控反應(yīng)過程，通過調(diào)整微波功率使容器內(nèi)的溫度保持穩(wěn)定。
[0007]本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于:
(I)制得的竹原纖維納米碳顆粒具有高比表面積、高孔體積、表面光滑、孔徑小、高純度等特性，表面具有更多的反應(yīng)基團(tuán)，反應(yīng)活性高。
[0008](2)通過改變初始原料的濃度和物理形狀，或改變微波平均功率來調(diào)整溫度，從而改變反應(yīng)條件制備不同粒徑的納米碳顆粒。
[0009](3)制備方法簡單，有利于規(guī)?；a(chǎn)，具備顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明的竹原纖維納米碳顆粒的掃描電鏡圖。
[0011]圖2是本發(fā)明微波高壓水熱制備竹原纖維納米碳顆粒的裝置示意圖。圖中，1、溫度傳感器；2、壓力傳感器；3、微波發(fā)生器；4、電源；5、物料盤；6、竹原纖維粉末及水混合物料；7、工控機(jī)；8、安全閥。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1
一種竹原纖維納米碳顆粒的微波高壓水熱制備法包括以下步驟:竹粉過篩、前處理、球磨、分散、微波高壓水熱反應(yīng)、離心、洗滌、烘干。
[0013]具體步驟如下:
(1)竹粉過篩孔孔徑為0.15mm的篩子，備用；
(2)將過篩后的竹粉用過氧化氫和尿素的混合溶液處理，去除雜質(zhì)，水洗，烘干，得竹粉粗纖維；
(3)取30g竹粉粗纖`維置于球磨機(jī)中，加入無水乙醇為分散介質(zhì)，研磨3小時(shí)，得竹原纖維粉末；
(4)將竹原纖維粉末分散于水中，常溫?cái)嚢?小時(shí)得糊狀物；每Ig竹原纖維粉末需25ml 水；
(5)將糊狀物轉(zhuǎn)移至帶有連接微波發(fā)生器的耐高壓密封容器中300°C恒溫5小時(shí)，自然冷卻，所得產(chǎn)物經(jīng)離心、乙醇洗滌，90°C烘干12小時(shí)，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纖維納米碳顆粒，粒徑為70-90nm，得率60%。
[0014]實(shí)施例2
一種竹原纖維納米碳顆粒的微波高壓水熱制備法包括以下步驟:竹粉過篩、前處理、球磨、分散、微波高壓水熱反應(yīng)、離心、洗滌、烘干。
[0015]具體步驟如下:
(1)竹粉過篩孔孔徑為0.15mm的篩子，備用；
(2)將過篩后的竹粉用過氧化氫和尿素的混合溶液處理，去除雜質(zhì)，水洗，烘干，得竹粉粗纖維；
(3)取30g竹粉粗纖維置于球磨機(jī)中，加入無水乙醇為分散介質(zhì)，研磨3小時(shí)，得竹原纖維粉末；
(4)將竹原纖維粉末分散于水中，常溫?cái)嚢?小時(shí)得糊狀物；每Ig竹原纖維粉末需25ml 水；
(5)將糊狀物轉(zhuǎn)移至帶有連接微波發(fā)生器的耐高壓密封容器中320°C恒溫2小時(shí)，自然冷卻，所得產(chǎn)物經(jīng)離心、乙醇洗滌，90°C烘干12小時(shí)，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纖維納米碳顆粒，粒徑為100-120nm，得率50%。
[0016]實(shí)施例3一種竹原纖維納米碳顆粒的微波高壓水熱制備法包括以下步驟:竹粉過篩、前處理、球磨、分散、微波高壓水熱反應(yīng)、離心、洗滌、烘干。
[0017]具體步驟如下:
(1)竹粉過篩孔孔徑為0.15mm的篩子，備用；
(2)將過篩后的竹粉用過氧化氫和尿素的混合溶液處理，去除雜質(zhì)，水洗，烘干，得竹粉粗纖維；
(3)取30g竹粉粗纖維置于球磨機(jī)中，加入無水乙醇為分散介質(zhì)，研磨3小時(shí)，得竹原纖維粉末；
(4)將竹原纖維粉末分散于水中，常溫?cái)嚢?小時(shí)得糊狀物；每Ig竹原纖維粉末需25ml 水；
(5)將糊狀物轉(zhuǎn)移至帶有連接微波發(fā)生器的耐高壓密封容器中275°C恒溫7小時(shí)，自然冷卻，所得產(chǎn)物經(jīng)離心、乙醇洗滌，90°C烘干12小時(shí)，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纖維納米碳顆粒，粒徑為150-170nm，得率40%。
[0018]所述的帶有連接微波發(fā)生器的耐高壓裝置包括用于放置竹原纖維粉末及水混合物料的密閉容器(如圖2所示)，所述容器內(nèi)設(shè)有作用于竹原纖維粉末及水混合物6的微波加熱器3、溫度傳感器I及壓力傳感器2。所述溫度傳感器1、壓力傳感器2、微波加熱器3分別與工控機(jī)7 (PLC)連接，工控機(jī)7可根據(jù)溫度傳感器I及壓力傳感器2反饋的壓力及溫度信息控制微波加熱器3的工作功率。所述微波加熱器3連接有控制微波加熱器啟閉的電源開關(guān)4。所述密閉容器還設(shè)有安全閥8，安全閥8與工控機(jī)7相連接。
[0019]工作時(shí)，在物料盤5內(nèi)放置竹原纖維粉末及水混合物6，開啟電源開關(guān)4是微波加熱器3工作，在微波的作用下使物料盤5上的竹原纖維粉末及水混合物6加熱，水分形成高溫水蒸氣從而碳化竹原纖維粉末形成竹原纖維納米碳顆粒，工控機(jī)7可根據(jù)溫度傳感器I及壓力傳感器2反饋的壓力及溫度信息控制微波加熱器3的工作功率。
[0020]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種竹原纖維納米碳顆粒的微波高壓水熱制備法，其特征在于:包括以下步驟:竹粉過篩、前處理、球磨、分散、微波高壓水熱反應(yīng)、離心、洗滌、烘干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的竹原纖維納米碳顆粒的微波高壓水熱制備法，其特征在于:具體步驟如下: (1)竹粉過篩孔孔徑為0.15mm的篩子，備用； (2)將過篩后的竹粉用過氧化氫和尿素的混合溶液處理，去除雜質(zhì)，水洗，烘干，得竹粉粗纖維； (3)取30g竹粉粗纖維置于球磨機(jī)中，加入無水乙醇為分散介質(zhì)，研磨3小時(shí)，得竹原纖維粉末； (4)將竹原纖維粉末分散于水中，常溫?cái)嚢?小時(shí)得糊狀物；每Ig竹原纖維粉末需25ml 水； (5)將糊狀物轉(zhuǎn)移至帶有連接微波發(fā)生器的耐高壓密封容器中275-320°C恒溫2_7小時(shí)，自然冷卻，所得產(chǎn)物經(jīng)離心、乙醇洗滌，90°C烘干12小時(shí)，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纖維納米碳顆粒。 ·
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK103449407SQ201310426808
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月18日
【發(fā)明者】張昂 申請人:福州大學(xué)