一種量子點(diǎn)種子法制備硫化錳納米片的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硫化錳納米片的制備方法，包括：（1）將四水合氯化錳加入油胺得到含有量子點(diǎn)的溶液；（2）將升華硫溶解在油胺中，得到硫源溶液；（3）將含有量子點(diǎn)的溶液加熱到170-240℃，然后加入硫源溶液；反應(yīng)結(jié)束后加入乙醇作為沉淀劑，離心洗滌得到MnS納米片。本發(fā)明的操作過程簡(jiǎn)便、制備所需原材料易得、價(jià)格低廉、反應(yīng)條件溫和、對(duì)設(shè)備無特殊要求；本發(fā)明以常見的前驅(qū)物為原料，用簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置即可制備形貌規(guī)則的MnS納米片。
【專利說明】一種量子點(diǎn)種子法制備硫化錳納米片的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于硫化錳材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種量子點(diǎn)種子法制備硫化錳納米片的方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]硫化錳(MnS)是YD B-VI A族的寬禁帶半導(dǎo)體材料，其禁帶能量為3.7eV，在制備太陽(yáng)能電池的窗口 /緩沖液和短波長(zhǎng)光電子器件中有潛在的應(yīng)用價(jià)值。近幾年來MnS的制備研究引起了人們的廣泛關(guān)注。目前MnS的制備方法主要是水熱/溶劑熱法，這種方法是特制的密閉反應(yīng)器中，以水或非水溶劑為反應(yīng)介質(zhì)，通過對(duì)反應(yīng)器加熱，創(chuàng)造一個(gè)高溫高壓的反應(yīng)環(huán)境，使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解并重結(jié)晶，從而進(jìn)行無機(jī)合成與材料處理的方法。然而這種方法反應(yīng)條件苛刻，對(duì)設(shè)備有一定要求，所制備的材料的粒徑一般達(dá)到微米級(jí)別。
[0003]量子點(diǎn)由于自身的量子效應(yīng)具有獨(dú)特的性質(zhì)，當(dāng)顆粒尺寸進(jìn)入納米量級(jí)時(shí)，尺寸限域?qū)⒁鸪叽缧?yīng)、量子限域效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)和表面效應(yīng)，從而派生出納米體系具有常觀體系和微觀體系不同的低維物性，展現(xiàn)出許多不同于宏觀體材料的物理化學(xué)性質(zhì)，在非線形光學(xué)、磁介質(zhì)、催化、醫(yī)藥及功能材料等方面具有極為廣闊的應(yīng)用前景。成核和生長(zhǎng)是控制納米晶生長(zhǎng)的兩個(gè)重要的過程，由于種子生長(zhǎng)法制備過程中成核和生長(zhǎng)是兩個(gè)相對(duì)獨(dú)立的過程，所以這種方法通常被用來做一些納米晶的形貌調(diào)控。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種量子點(diǎn)種子法制備硫化錳納米片的方法，該方法的操作過程簡(jiǎn)單，原材料廉價(jià)易得，重復(fù)率高。
[0005]本發(fā)明的一種硫化錳納米片的制備方法，包括:
[0006](I)在200-240°C氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將四水合氯化錳加入油胺得到含有量子點(diǎn)的溶液；
[0007](2)在70-80°C氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將升華硫溶解在油胺中，得到硫源溶液；
[0008](3)將0.5-5mL含有量子點(diǎn)的溶液加熱到170_240°C，然后加入硫源溶液；反應(yīng)結(jié)束后加入乙醇作為沉淀劑，離心洗滌得到MnS納米片。
[0009]步驟(I)中所述的四水合氯化猛與油胺的用量比為1.5mmol:5mL。
[0010]步驟(2)中所述的升華硫與油胺的用量比為3mmol:5mL。
[0011]步驟(3)中所述的加入硫源溶液的具體操作為每隔20分鐘加入0.5ml硫源溶液，一共加入5-10次。
[0012]本發(fā)明中要在溫度于200°C下除去四水合氯化錳中的結(jié)晶水得到澄清的溶液，并在此溫度下得到硫化錳量子點(diǎn)。
[0013]本發(fā)明首先通過制備量子點(diǎn)作為MnS的晶種，然后引入硫源可制備10nm*15nm的MnS納米片。本發(fā)明將本發(fā)明是利用操作簡(jiǎn)單，易控制形貌，可重復(fù)性高的種子生長(zhǎng)法制備MnS納米片。
[0014]有益效果:[0015](1)本發(fā)明以常見的前驅(qū)物為原料，用簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置即可制備形貌規(guī)則的MnS納米片；
[0016](2)本發(fā)明的制備方法的操作過程簡(jiǎn)單，原材料廉價(jià)易得，重復(fù)率高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明中制備的硫化錳量子點(diǎn)的透射電鏡圖片；
[0018]圖2為本發(fā)明中制備的硫化錳納米片的透射電鏡圖片；
[0019]圖3為本發(fā)明中制備的硫化猛納米片的XRD圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0021]實(shí)施例1
[0022]200°C通入氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將1.5mmol四水合氯化錳加入5ml油胺得到含有量子點(diǎn)的溶液。同時(shí)，70°C通入氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將3mmol的升華硫溶解在5ml油胺中。將Iml含有量子點(diǎn)的混合溶液加熱到240攝氏度，然后每隔20分鐘加入0.5ml硫源溶液，一共加入5次。反應(yīng)結(jié)束后加入適量乙醇，離心洗滌得到MnS納米片。
[0023]實(shí)施例2
[0024]240°C通入氮?dú)獗Ｗo(hù)下，1.5mmol四水合氯化錳加入5ml油胺得到含有量子點(diǎn)的溶液。同時(shí)，70°C通入氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將3mmol的升華硫溶解在5ml油胺中。將0.5ml含有量子點(diǎn)的混合溶液加熱到200攝氏度，然后每隔20分鐘加入0.5ml硫源溶液，一共加入5次。反應(yīng)結(jié)束后加入適量乙醇破乳，離心洗滌得到MnS納米片。
[0025]實(shí)施例3
[0026]200°C通入氮?dú)獗Ｗo(hù)下，1.5mmol四水合氯化錳加入5ml油胺得到含有量子點(diǎn)的溶液。同時(shí)，70°C通入氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將3mmol的升華硫溶解在5ml油胺中。將2ml含有量子點(diǎn)的混合溶液加熱到170攝氏度，然后每隔20分鐘加入0.5ml硫源溶液，一共加入5次。反應(yīng)結(jié)束后加入適量乙醇破乳，離心洗滌得到MnS納米片。
[0027]實(shí)施例4
[0028]200°C通入氮?dú)獗Ｗo(hù)下，1.5mmol四水合氯化錳加入5ml油胺得到含有量子點(diǎn)的溶液。同時(shí)，80°C通入氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將3mmol的升華硫溶解在5ml油胺中。將含有量子點(diǎn)的混合溶液加熱到240攝氏度，然后每隔20分鐘加入0.5ml硫源溶液，一共加入5次。反應(yīng)結(jié)束后加入適量乙醇，離心洗滌得到MnS納米片。
【權(quán)利要求】
1.一種硫化錳納米片的制備方法，包括: (1)在200-240°C氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將四水合氯化錳加入油胺得到含有量子點(diǎn)的溶液； (2)在70-80°C氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將升華硫溶解在油胺中，得到硫源溶液； (3)將0.5-5mL含有量子點(diǎn)的溶液加熱到170_240°C，然后加入硫源溶液；反應(yīng)結(jié)束后加入乙醇作為沉淀劑，離心洗滌得到MnS納米片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫化錳納米片的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述的四水合氯化猛與油胺的用量比為1.5mmol:5mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫化錳納米片的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的升華硫與油胺的用量比為3mmol:5mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫化錳納米片的制備方法，其特征在于:步驟(3)中所述的加入硫源溶液的具體操作為.每隔20分鐘加入0.5ml硫源溶液，一共加入5-10次。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK103466711SQ201310424340
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】胡俊青, 張譽(yù)心, 鄒儒佳, 李博 申請(qǐng)人:東華大學(xué)