專利名稱：高頻感應(yīng)-碳熱還原制備碳化鈦粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高頻感應(yīng)-碳熱還原制備碳化鈦粉的方法，屬于用高頻感應(yīng)碳熱
還原技術(shù)制備無(wú)機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域。背景技術(shù)：
碳化鈦含碳20. 05%，為灰色粉末，具有NaCl型立方晶系結(jié)構(gòu).密度為4. 93克/ 厘米3熔點(diǎn)316(TC，沸點(diǎn)430(TC ;具有高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度、高硬度和高彈性模量，良好的抗熱 震性和化學(xué)穩(wěn)定性，高溫抗氧化性能僅低于碳化硅，是硬質(zhì)合金的重要原料，因此在結(jié)構(gòu)材 料中作為硬質(zhì)相而被廣泛用于制作耐磨材料、切削刀具材料、模具制造、機(jī)械零件等，還可 制作熔煉錫、鉛、鎘、鋅等金屬的坩堝，透明碳化鈦陶瓷是優(yōu)良的光學(xué)材料；碳化鈦優(yōu)良的耐 熱沖擊性能，使它適合于在中性或還原性氣氛中用作特殊的耐火材料；TiC基金屬陶瓷，是 一種由金屬或合金與TiC陶瓷相所組成的非均質(zhì)的復(fù)合材料，它既保持有陶瓷的高強(qiáng)度、 高硬度、耐磨損、耐高溫、抗氧化和化學(xué)穩(wěn)定性等特性，又有較好的金屬韌性，因此用碳化鈦 來(lái)制備的復(fù)相材料在機(jī)械加工、冶金礦產(chǎn)、航天領(lǐng)域、聚變堆等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
國(guó)內(nèi)外合成碳化鈦粉末的方法主要有(l)Ti02的碳熱還原法；(2)鈦與碳的高溫 碳化法；(3)金屬Ti與碳的反應(yīng)球磨法。工業(yè)用碳化鈦粉體最初是碳黑還原Ti02合成的， 反應(yīng)溫度為1700°C 2100°C，時(shí)間為10 24h，氣體保護(hù)氣氛下在管式爐或電弧爐中進(jìn)行， 由于物料混合不均勻，碳源在Ti02中分布受限制，反應(yīng)時(shí)物料受擴(kuò)散梯度影響，反應(yīng)后有未 反應(yīng)的Ti02和碳，常常使合成粉末不夠純。直接反應(yīng)法反應(yīng)需5 20h，且在放熱反應(yīng)過(guò)程 中難控制溫度，反應(yīng)物易團(tuán)聚，必須研磨加工才能制備出微米級(jí)TiC粉末。而反應(yīng)球磨法存 在需長(zhǎng)時(shí)間球磨才能充分反應(yīng)等問題，仍然處于實(shí)驗(yàn)室階段。 我國(guó)專利CN1348919A中公開了一種微波合成納米級(jí)碳化鈦的方法，將二氧化鈦 和乙炔碳黑烘干后，按一定質(zhì)量比在溶劑無(wú)水乙醇作用下球磨均勻，烘干，利用微波加熱使 原料發(fā)生碳熱還原反應(yīng)制備得到納米碳化鈦。專利CN1511804A中公開了一種利用石油焦 和Ti02化學(xué)反應(yīng)制備TiC陶瓷粉體的方法，主要以Ti02粉、少量Ti粉和石油焦為原料， 在行星球磨機(jī)上球磨后壓塊制成坯體，在800 110(TC下，惰性氣氛中用鎢絲電點(diǎn)火點(diǎn)燃 坯體，制備得到TiC陶瓷粉體。專利CN1299982C中公開了一種利用融鹽法制備碳化鈦的 方法，制備過(guò)程為放置碳材料于坩堝內(nèi)，將一種或一種以上堿金屬或堿土金屬的氯化物、 氟化物、硝酸鹽或Na2TiF6材料與金屬鈦不混合或混合后覆蓋在坩堝的碳材料上，在氬氣氛 或隔絕空氣的條件下，以0. 1 30°C /min的升溫速率加熱坩堝至600°C 130(TC，保溫 0. 1 200小時(shí)后冷卻；再將融鹽坩堝在水中煮沸后，取出不溶的TiC，水洗、干燥即可。專利 CN1295029A中公開了一種制備碳化鈦微粉的氣相合成新工藝，工藝中采取直流等離子弧為 熱源的密閉反應(yīng)器中完成氣相合成，所采用的基料為C4和TiCh，兩者按l : 9.2-1 : 12.2
比例注入反應(yīng)器，在反應(yīng)器內(nèi)完成氣相合成，反應(yīng)溫度在i2oo°c -iso(rc之間，經(jīng)淬冷細(xì)化
的微粉加熱后處理去除氯化物雜質(zhì)生成高純度納米級(jí)的TiC微粉。本發(fā)明是利用高頻感應(yīng) 爐在短時(shí)間內(nèi)將反應(yīng)物料加熱至高溫，快速制備碳化鈦粉體。三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高頻感應(yīng)_碳熱還原制備碳化鈦粉的方法，采用高頻 感應(yīng)的方法，以鈦白粉和碳為原料，在感應(yīng)爐內(nèi)完成碳熱還原反應(yīng)制得< 1 P m的亞微米級(jí) 粉末超細(xì)碳化鈦粉。其采用以下步驟條完成 1、將100-200目的鈦白粉和碳粉按質(zhì)量比為20 : 9 21稱料混勻；
所述碳粉為木炭、活性炭、石油焦、煤炭、碳黑中的一種； 2、加入球磨機(jī)內(nèi)，在球磨機(jī)上球磨6 24小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為100 400rpm ;
3、將球磨后的料在壓片機(jī)制成①2cmX lcm 4cm的塊料； 4、將塊料放入高頻感應(yīng)加熱爐內(nèi)，爐內(nèi)為氬氣保護(hù)氣氛，調(diào)節(jié)電流為400 600A
加熱至1600-180(TC，保溫10 50分鐘，使物料發(fā)生碳熱還原反應(yīng)； 5、將碳熱還原反應(yīng)后的物料破碎，制備出所要求粒度的碳化鈦粉末。 本發(fā)明具有如下特點(diǎn) 1.原料鈦白粉和碳通過(guò)行星球磨機(jī)球磨可均勻混合，經(jīng)壓塊后的圓柱料放入高頻 感應(yīng)爐中，通入交變電流后在線圈中產(chǎn)生交變磁場(chǎng)，磁感線穿過(guò)物料使其內(nèi)部產(chǎn)生渦流，物 料原子在渦流的作用下作無(wú)規(guī)則運(yùn)動(dòng)，從而使物料從里到外每個(gè)部位都發(fā)出大量的熱，短 時(shí)間內(nèi)充分反應(yīng)生成碳化鈦。 2.本發(fā)明的高頻感應(yīng)加熱爐交變電流為400 600A，保溫時(shí)間為5 120分鐘， 與現(xiàn)有的制備技術(shù)相比，省時(shí)省電，節(jié)約能源，且在氬氣保護(hù)下，產(chǎn)物不易被氧化。
四

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖，圖2為實(shí)施例一產(chǎn)品碳化鈦的XRD物相圖譜，圖3為 實(shí)施例二產(chǎn)品碳化鈦的SEM圖片。
五具體實(shí)施方式

實(shí)施例一 將Ti02含量為^ 98. 5wt^且破碎至100-200目的鈦白粉和木炭按質(zhì)量比20 : 9 稱料混勻；在行星式球磨機(jī)上球磨6小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400rpm ;將球磨后的料在壓片機(jī) 制成①2cmX2cm的塊料；將塊料放入高頻感應(yīng)加熱爐內(nèi)，調(diào)節(jié)電流至420A，加熱至1600 保溫30分鐘，使物料發(fā)生碳熱還原反應(yīng)；將碳熱還原反應(yīng)后的物料粉碎，制備出顆粒直徑 < 1 P m的碳化鈦粉體，其XRD物相分析見附圖2。
實(shí)施例二 將100-200目的鈦白粉(Ti02含量為^ 98. 5wt% )和活性炭按質(zhì)量比20 : 12稱 料混勻；加入行星式球磨機(jī)上球磨10小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300rpm ;將球磨后的料在壓片機(jī) 制成①2cmX4cm的塊料放入高頻感應(yīng)加熱爐內(nèi)，調(diào)節(jié)電流600A，加熱至1700，保溫10分 鐘，使物料發(fā)生碳熱還原反應(yīng)；將高頻感應(yīng)碳熱還原反應(yīng)后的物料破碎，制備出顆粒直徑 0. 5 0. 9 ii m的碳化鈦粉體，其SEM照片見附圖3。
權(quán)利要求
一種高頻感應(yīng)-碳熱還原制備碳化鈦粉的方法，其特征在于其按以下步驟完，1)、將100-200目的鈦白粉和碳粉按質(zhì)量比為20∶9～21稱料混勻；2)、加入球磨機(jī)內(nèi)，球磨6～24小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為100～400rpm；3)、將球磨后的料在壓片機(jī)制成Φ2cm×1～4cm的塊料；4)、將塊料放入高頻感應(yīng)加熱爐內(nèi)，爐內(nèi)為氬氣保護(hù)氣氛，調(diào)節(jié)電流為400～600A加熱至1600-1800℃，保溫10～50分鐘，使物料發(fā)生碳熱還原反應(yīng)；5)、將碳熱還原反應(yīng)后的物料破碎，制備出所要求粒度的碳化鈦粉末。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高頻感應(yīng)-碳熱還原制備碳化鈦粉的方法，其特征在于所述鈦白粉為1102含量> 98. 5wt%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高頻感應(yīng)-碳熱還原制備碳化鈦粉的方法，其特征在于所述碳粉為木炭、活性炭、石油焦、煤炭、碳黑中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高頻感應(yīng)-碳熱還原制備碳化鈦粉的方法，采用高頻感應(yīng)的方法，以鈦白粉和碳為原料，鈦白粉和碳粉按質(zhì)量比為20∶9～21，經(jīng)破碎壓塊后入感應(yīng)爐內(nèi)控制電流為400～600A加熱至1600-1800℃，保溫10～50分鐘，使物料發(fā)生碳熱還原反應(yīng)，制得＜1μm的亞微米級(jí)碳化鈦粉。
文檔編號(hào)C01B31/30GK101734659SQ200910218389
公開日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2009年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月18日
發(fā)明者劉大春, 宋健勛, 徐寶強(qiáng), 戴永年, 曲濤, 李一夫, 楊斌, 森維, 熊恒, 王飛, 秦博, 蔣文龍, 鄧勇, 郁青春 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)