專利名稱：：一種Ba(NO₃)₂的制備方法
技術(shù)領域：
：本發(fā)明涉及一種Ba(N03)2的制備方法。
背景技術(shù)：
：Ba(NO^產(chǎn)品應用較為廣泛，在光學玻璃、平板顯示及煙花等行業(yè)獲得應用，也是制備高純碳酸鋇的母體材料，目前主要的生產(chǎn)工藝是將BaC03加硝酸反應，經(jīng)重結(jié)晶分離Ca、Mg、Sr等同系物雜質(zhì)，重結(jié)晶母液雜質(zhì)含量升高后較難處理。還有，目前的工藝成本較高。CN1425613公開了一種利用二氧化錳(Mn02)和硫化鋇(BaS)為原料制備氫氧化鋇(Ba(OH)2)和硫酸錳(MnS04)的工藝方法，這種制備方法中主要涉及的化學反應就是硫化鋇與二氧化錳反應生成氧化亞錳以及多硫化鋇，多硫化鋇作為廢液處理了，沒有產(chǎn)生完全利用的經(jīng)濟效益。本發(fā)明人在先前的專利申請200910157921.8中也敘述了二氧化錳礦與硫化鋇反應制備硫酸錳的方法，主要是利用反應中生成的氧化亞錳，所以利用生成的多硫化鋇作為低成本原料可以豐富產(chǎn)品系列。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明就是利用上述反應后的多硫化鋇溶液來制備硝酸鋇的。當然也可以利用硫化鋇原料與氧化錳礦反應來配制多硫化鋇溶液。主要涉及的化學反應式為BaSx+H20+C02—BaC03+S+H2S個BaC03+2HN03—Ba(N03)2+C02個本發(fā)明的工藝流程如圖1所示。本發(fā)明提供了一種直接制備低鍶、低鈣低鎂的Ba(N03)2制備方法，無需重結(jié)晶，提高了產(chǎn)品收率，降低了成本。本發(fā)明的關(guān)鍵就是窯氣低濃度碳化多硫化鋇，再用硝酸反應回收硫磺，制備低鍶低鈣鎂Ba(N0》2產(chǎn)品，具體技術(shù)方案如下BaS溶液與氧化錳礦粉反應后獲得的氫氧化鋇和多硫化鋇混合溶液經(jīng)冷卻結(jié)晶分離出Ba(OH)2*8H20，所剩多硫化鋇溶液調(diào)配成[Ba2+]濃度為0.20.8mol/L，優(yōu)選為0.20.5mol/L范圍內(nèi)。將上述多硫化鋇溶液通入石灰窯氣低濃度碳化，控制終點溶液ra值6.57.0，停止碳化，生成BaC03與S混合物，固液分離。對于通入的石灰窯氣的流量以及濃度沒有特別限定，因為反應主要取決于溶液中[Ba2+]的濃度。將所得固相BaC03與S混合物用HN03溶解，控制ffl值在4.55.5，優(yōu)選為4.55.0范圍，加熱，溫度控制在80IO(TC持續(xù)1030分鐘，[Ba2+]控制在0.80.85mol/L范圍，反應結(jié)束后壓濾分離，濾渣回收硫磺，濾液冷卻結(jié)晶。將上述冷卻結(jié)晶到3545t:，優(yōu)選為354(TC后溶液離心分離，母液回至加酸反應工序，結(jié)晶烘干獲得Ba(N03)2產(chǎn)品。圖1為本發(fā)明的主要工藝流程圖。具體實施例方式利用硫化鋇溶液與氧化錳礦反應生成的多硫化鋇溶液，加水配制各種濃度要求的多硫化鋇溶液。實施例1將[Ba2+]0.42mol/L多硫化鋇溶液10L置于塑料桶中，用膜覆蓋，攪拌下，以2.5L/min流量通入窯氣碳化(窯氣C02含量36%)，攪拌通氣至溶液5，碳化產(chǎn)生H2S通過管道引入4S系統(tǒng)回收。將上述碳化結(jié)束后溶液吸濾分離，濾液回浸取工序，濾餅用少量去離子水打漿，緩慢加入58重量％HN03反應，控制反應體系[Ba2+]0.8mol/L，用濾餅回調(diào)KM.5，開啟電爐加熱煮沸維持微沸15分鐘。將上述溶液吸濾分離，濾渣回收硫磺，濾液攪拌冷卻結(jié)晶，至溶液溫度4(TC時離心分離，母液循環(huán)，結(jié)晶置于105"烘箱中烘干10小時，獲得Ba(N03^樣品1#。實施例2將[Ba2+]0.2mol/L多硫化鋇溶液10L置于塑料桶中，用膜覆蓋，攪拌下，以2.5L/min流量通入窯氣碳化(窯氣C02含量36%)，攪拌通氣至溶液0，碳化產(chǎn)生H2S通過管道引入4S系統(tǒng)回收。將上述碳化結(jié)束后溶液吸濾分離，濾液回浸取工序，濾餅用少量去離子水打漿，緩慢加入58重量％HN03反應，控制反應體系[Ba2+]0.83mol/L，用濾餅回調(diào)0，開啟電爐加熱煮沸維持微沸15分鐘。將上述溶液吸濾分離，濾渣回收硫磺，濾液攪拌冷卻結(jié)晶，至溶液溫度35t:時離心分離，母液循環(huán)，結(jié)晶置于105"烘箱中烘干10小時，獲得Ba(N03^樣品2#。實施例3將[Ba2+]0.37mol/L多硫化鋇溶液10L置于塑料桶中，用膜覆蓋，攪拌下，以2.5L/min流量通入窯氣碳化(窯氣C02含量36%)，攪拌通氣至溶液5，碳化產(chǎn)生H2S通過管道引入4S系統(tǒng)回收。將上述碳化結(jié)束后溶液吸濾分離，濾液回浸取工序，濾餅用少量去離子水打漿，緩慢加入58重量％HN03反應，控制反應體系[Ba2+]0.85mol/L，用濾餅回調(diào)5，開啟電爐加熱煮沸維持微沸15分鐘。將上述溶液吸濾分離，濾渣回收硫磺，濾液攪拌冷卻結(jié)晶，至溶液溫度45t:時離心分離，母液循環(huán)，結(jié)晶置于105"烘箱中烘干10小時，獲得Ba(N03^樣品3#。實施例4將[Ba2+]0.5mol/L多硫化鋇溶液10L置于塑料桶中，用膜覆蓋，攪拌下，以2.5L/min流量通入窯氣碳化(窯氣C02含量36%)，攪拌通氣至溶液5，碳化產(chǎn)生H2S通過管道引入4S系統(tǒng)回收。將上述碳化結(jié)束后溶液吸濾分離，濾液回浸取工序，濾餅用少量去離子水打漿，緩慢加入58重量％HN03反應，控制反應體系[Ba2+]0.85mol/L，用濾餅回調(diào)KM.8，開啟電爐加熱煮沸維持微沸15分鐘。將上述溶液吸濾分離，濾渣回收硫磺，濾液攪拌冷卻結(jié)晶，至溶液溫度3『C時離心分離，母液循環(huán)，結(jié)晶置于105"烘箱中烘干10小時，獲得Ba(N03^樣品4#。實施例5將[Ba2+]0.8mol/L多硫化鋇溶液10L置于塑料桶中，用膜覆蓋，攪拌下，以2.5L/min流量通入窯氣碳化(窯氣C02含量36%)，攪拌通氣至溶液5，碳化產(chǎn)生H2S通過管道引入4S系統(tǒng)回收。將上述碳化結(jié)束后溶液吸濾分離，濾液回浸取工序，濾餅用少量去離子水打漿，緩慢加入58重量％HN03反應，控制反應體系[Ba2+]0.85mol/L，用濾餅回調(diào)KM.8，開啟電爐加熱煮沸維持微沸15分鐘。將上述溶液吸濾分離，濾渣回收硫磺，濾液攪拌冷卻結(jié)晶，至溶液溫度3『C時離心分離，母液循環(huán)，結(jié)晶置于105"烘箱中烘干10小時，獲得Ba(N03^樣品5#。上述各實施例所得Ba(N03)2的含量以及雜質(zhì)含量如下表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求一種制備Ba(NO3)2的方法，其包括步驟A將多硫化鋇溶液配制成[Ba2+]濃度為0.2～0.8mol/L的溶液；B將上述多硫化鋇溶液通入石灰窯氣低濃度碳化，控制終點溶液的PH值6.5～7.0，停止碳化，生成BaCO3與S混合物，固液分離；C將所得固相BaCO3與S混合物用HNO3溶解，控制PH值在4.5～5.5范圍，加熱，溫度控制在80～100℃持續(xù)10～30分鐘，[Ba2+]控制在0.8～0.85mol/L范圍，反應結(jié)束后壓濾分離；D將所得濾液在35～45℃下冷卻結(jié)晶，然后將溶液離心分離，得結(jié)晶得Ba(NO3)2產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求l所述的制備Ba(NO么的方法，其中所述的步驟A中[Ba2+]濃度為0.20.5mol/L。3.如權(quán)利要求1所述的制備Ba(N03)2的方法，其中，步驟C中控制ra值在4.55.0在范圍。4.如權(quán)利要求1所述的制備Ba(N03)2的方法，其中，步驟D中冷卻溫度為3540°C。全文摘要本發(fā)明涉及一種制備Ba(NO3)2的方法，其包括步驟將多硫化鋇溶液配制成[Ba2+]濃度為0.2～0.8mol/L的溶液；將上述多硫化鋇溶液通入石灰窯氣低濃度碳化，控制終點溶液的pH值6.5～7.0，停止碳化，生成BaCO3與S混合物，固液分離；將所得固相BaCO3與S混合物用HNO3溶解，控制pH值在4.5～5.5范圍，加熱，溫度控制在80～100℃持續(xù)10～30分鐘，[Ba2+]控制在0.8～0.85mol/L范圍，反應結(jié)束后壓濾分離；將所得濾液在35～45℃下冷卻結(jié)晶，然后將溶液離心分離，得結(jié)晶得低鍶低鈣鎂Ba(NO3)2產(chǎn)品。文檔編號C01B17/02GK101774625SQ20091015019公開日2010年7月14日申請日期2009年7月27日優(yōu)先權(quán)日2009年7月27日發(fā)明者華東,姜志光申請人:貴州紅星發(fā)展股份有限公司