專利名稱：一種活性葉蠟石粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種活性葉蠟石粉的制備方法。
背景技術(shù)：
葉蠟石是一種硅鋁酸鹽粘土材料，其分子式為Si4A12010(OH)2， 屬于2:l型層狀結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)單元由兩層Si-04四面體中間夾一層Al-06 八面體所構(gòu)成，四面體和八面體通過(guò)共用一個(gè)氧離子層而相互結(jié)合。 浙江省的葉蠟石礦產(chǎn)資源十分豐富，儲(chǔ)量占全國(guó)的52%，目前主要用 作耐火材料、陶瓷、玻璃纖維原料等一些低端應(yīng)用，價(jià)格非常低廉(僅 500 600元/噸)。由研究得知，葉蠟石粉具有白度高，顆粒多呈片 狀，容重較小，流動(dòng)性較好，吸附性中等，吸濕性較小，分散性，潤(rùn) 濕性一般，懸浮性較好及偏酸性一般等特征，是一種理想的工業(yè)用填 料。而葉蠟石礦則是制造葉蠟石粉的主原料，如果能將葉蠟石礦通過(guò) 工業(yè)應(yīng)用制備出葉蠟石粉，則可大大提高葉蠟石礦的附加值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種將葉蠟石礦通 過(guò)工業(yè)應(yīng)用制備成活性葉蠟石粉的方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用一種活性葉蠟石粉的制備方法，包 括如下步驟以葉蠟石礦粉為原料，在高溫下煅燒活化，然后在熱水 中浸泡溶脹，最后經(jīng)過(guò)濾、干燥即得。
活性葉蠟石粉的制備方法還包括在熱水中浸泡溶脹之后加入偶 聯(lián)劑或表面活性劑進(jìn)行表面改性步驟。通過(guò)表面改性步驟可有效改善 粉體與極性基體的相容性。
本發(fā)明制備方法具體過(guò)程葉蠟石礦粉為200-5000目，煅燒溫 度控制在在400-1000°C，煅燒時(shí)間為1-4小時(shí)；熱水浸泡溫度控制 在60-10(TC，浸泡時(shí)間為2-10小時(shí)；過(guò)濾溫度控制在70-IOO'C，干燥時(shí)間為18-24小時(shí)。
本發(fā)明進(jìn)一步為熱水浸泡方法將煅燒后的葉蠟石粉倒入盛有熱 水的反應(yīng)釜中，首先控制熱水量為粉體質(zhì)量的1/2，攪拌桿以50r/min 的轉(zhuǎn)速低速攪拌l-6h，然后再加入粉體質(zhì)量1/2的熱水，改變攪拌 桿的轉(zhuǎn)速為300r/min,高速攪拌1-4小時(shí)。
本發(fā)明進(jìn)一步為表面改性步驟偶聯(lián)劑或表面活性劑的量為葉蠟 石粉體質(zhì)量的2%,將偶聯(lián)劑、表面活性劑、36. 5%的濃鹽酸、水按體
積比2: 2: 20: 125配成的混合溶液加入水洗反應(yīng)釜中，偶聯(lián)時(shí)間控
制在30分鐘-2小時(shí)。
本發(fā)明進(jìn)一步為在表面改性步驟中加入的偶聯(lián)劑可以是硅烷偶 聯(lián)劑KH550或KH560或KH570，表面活性劑可以是吐溫40或吐溫60 或十六烷基三甲基溴化銨。
通過(guò)本發(fā)明將葉蠟石礦制備葉蠟石粉，具有方法簡(jiǎn)單、環(huán)保的特 點(diǎn)，而且通過(guò)本發(fā)明獲得葉蠟石粉，提高了葉蠟石產(chǎn)品的檔次和附加 值，擴(kuò)大了葉蠟石礦的應(yīng)用領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明是一種活性葉蠟石粉的制備方法，包括以下步驟
(1) 選取的原料優(yōu)選葉蠟石礦粉為200 5000目。
(2) 將葉蠟石礦粉置于坩堝中煅燒，煅燒溫度控制在400-100(TC， 優(yōu)選600-900°C，煅燒時(shí)間1-4小時(shí)，通常以2-3小時(shí)為宜。
(3) 將步驟(2)所制備的活性粉倒入盛有熱水的反應(yīng)釜，控制熱水 量為粉體質(zhì)量的1/2,反應(yīng)釜由油浴恒溫。熱水溫度控制在60-100 °C，優(yōu)選70 90°C?？刂茢嚢钘U以50r/min的轉(zhuǎn)速低速攪拌1-6小時(shí)， 后再往反應(yīng)釜中加入粉體質(zhì)量1/2的熱水，改變攪拌桿轉(zhuǎn)速為 300r/min，高速攪拌1-4h。
(4) 將步驟(3)所得漿液過(guò)濾，濾餅于70-IO(TC干燥18-24小時(shí) 即得活性葉蠟石粉。
本發(fā)明還推薦在步驟(2)與步驟(3)之間增加表面改性步驟， 用偶聯(lián)劑或表面活性劑對(duì)粉體進(jìn)行表面改性，這樣可有效改善粉體與極性基體的相容性。通常所述的偶聯(lián)劑或表面活性劑的量為葉蠟石粉
體質(zhì)量的2%，偶聯(lián)時(shí)間控制在30分鐘-2小時(shí)。改性方法是將偶聯(lián)劑、 表面活性劑、36.5%的濃鹽酸、水按體積比2: 2: 20: 125配成的混 合溶液加入水洗反應(yīng)釜中進(jìn)行表面改性。
以下是本發(fā)明具體實(shí)施例
實(shí)施例1:
將葉蠟石粉(325目)置于坩堝中煅燒，控制箱式電阻爐溫度為 700°C，煅燒時(shí)間為2h。稱取200g經(jīng)煅燒處理的葉蠟石粉倒入盛有 100ml熱水的反應(yīng)釜中，浸泡溶脹?？刂茢囻葪U轉(zhuǎn)速為50r/min，低 速攪拌4h。然后，再往反應(yīng)釜中加入100ml熱水，改變攪拌桿轉(zhuǎn)速 為300r/min，高速攪拌2h。粉體經(jīng)過(guò)濾后，濾餅于鼓風(fēng)干燥箱中80°C 干燥18h即得活性葉蠟石粉。
上述實(shí)施例1中沒(méi)有在熱水浸泡溶脹后對(duì)葉蠟石粉進(jìn)行表面改 性步驟。
實(shí)施例2:
將葉蠟石粉(325目)置于坩堝中煅燒，控制箱式電阻爐溫度為 700°C，煅燒時(shí)間為2h。稱取200g經(jīng)煅燒處理的葉蠟石粉倒入盛有 100ml熱水的反應(yīng)釜中，浸泡溶脹。控制攪拌桿轉(zhuǎn)速為50r/min，低 速攪拌4h。然后，再往反應(yīng)釜中加入100ml熱水，改變攪拌桿轉(zhuǎn)速 為300r/min，高速攪拌2h。量取4g表面活性劑CTAB， 4g偶聯(lián)劑KH560, 40 ml 36. 5%濃鹽酸和250 ml水，配成混合溶液加入反應(yīng)釜中，表面 改性lh。粉體經(jīng)過(guò)濾后，濾餅于鼓風(fēng)干燥箱中8(TC干燥18h即得活 性葉蠟石粉。
上述實(shí)施例2中在熱水浸泡溶脹后對(duì)葉蠟石粉進(jìn)行表面改性步 驟，通過(guò)表面改性步驟可有效改善粉體與極性基體的相容性。
權(quán)利要求
1、一種活性葉蠟石粉的制備方法，包括如下步驟以葉蠟石礦粉為原料，在高溫下煅燒活化，然后在熱水中浸泡溶脹，最后經(jīng)過(guò)濾、干燥即得。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性葉蠟石粉的制備方法，其特征在 于上述方法包括在熱水中浸泡溶脹之后加入偶聯(lián)劑或表面活性劑進(jìn) 行表面改性步驟。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的活性葉蠟石粉的制備方法，其特 征在于所述葉蠟石礦粉為200-5000目，煅燒溫度控制在在400-1000 °C，煅燒時(shí)間為1-4小時(shí)；熱水浸泡溫度控制在60-100°C，浸泡時(shí) 間為2-10小時(shí)；過(guò)濾溫度控制在70-100°C，干燥時(shí)間為18-24小時(shí)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的活性葉蠟石粉的制備方法，其特征在 于所述熱水浸泡方法將煅燒后的葉蠟石粉倒入盛有熱水的反應(yīng)釜 中，首先控制熱水量為粉體質(zhì)量的1/2，攪拌桿以50r/min的轉(zhuǎn)速低 速攪拌1-6h，然后再加入粉體質(zhì)量1/2的熱水，改變攪拌桿的轉(zhuǎn)速 為300r/min，高速攪拌1-4小時(shí)。
5、 根據(jù)權(quán)利要求2或4所述的活性葉蠟石粉的制備方法，其特 征在于所述表面改性步驟偶聯(lián)劑或表面活性劑的量為葉蠟石粉體 質(zhì)量的2%，將偶聯(lián)劑、表面活性劑、36.5%的濃鹽酸、水按體積比2: 2: 20: 125配成的混合溶液加入水洗反應(yīng)釜中，偶聯(lián)時(shí)間控制在30 分鐘-2小時(shí)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的活性葉蠟石粉的制備方法，其特征在 于所述表面改性步驟偶聯(lián)劑或表面活性劑的量為葉蠟石粉體質(zhì)量 的2%，將偶聯(lián)劑、表面活性劑、36.5%的濃鹽酸、水按體積比2: 2: 20: 125配成的混合溶液加入水洗反應(yīng)釜中，偶聯(lián)時(shí)間控制在30分 鐘-2小時(shí)。
7、 根據(jù)權(quán)利要求2或4所述的活性葉蠟石粉的制備方法，其特 征在于在表面改性步驟中加入的偶聯(lián)劑可以是硅烷偶聯(lián)劑KH550或KH560或KH570，表面活性劑可以是吐溫40或吐溫60或十六烷基三 甲基溴化銨。
8、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的活性葉蠟石粉的制備方法，其特征在 于所述在表面改性步驟中加入的偶聯(lián)劑可以是硅垸偶聯(lián)劑KH550或 KH560或KH570,表面活性劑可以是吐溫40或吐溫60或十六垸基三 甲基溴化銨。
9、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的活性葉蠟石粉的制備方法，其特征在 于所述在表面改性步驟中加入的偶聯(lián)劑可以是硅垸偶聯(lián)劑KH550或 KH560或KH570，表面活性劑可以是吐溫40或吐溫60或十六烷基三甲基溴化銨。
10、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的活性葉蠟石粉的制備方法，其特征在 于所述在表面改性步驟中加入的偶聯(lián)劑可以是硅烷偶聯(lián)劑KH550或 KH560或KH570，表面活性劑可以是吐溫40或吐溫60或十六烷基三 甲基溴化銨。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種活性葉蠟石粉的制備方法，包括如下步驟以葉蠟石礦粉為原料，在高溫下煅燒活化，然后在熱水中浸泡溶脹，最后經(jīng)過(guò)濾、干燥即得。通過(guò)本發(fā)明將葉蠟石礦制備葉蠟石粉，具有方法簡(jiǎn)單、環(huán)保的特點(diǎn)，而且通過(guò)本發(fā)明獲得葉蠟石粉，提高了葉蠟石產(chǎn)品的檔次和附加值，擴(kuò)大了葉蠟石礦的應(yīng)用領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C01B33/00GK101633506SQ20091010027
公開(kāi)日2010年1月27日 申請(qǐng)日期2009年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月26日
發(fā)明者儉 張, 朱春飛, 盛嘉偉, 鄭精武, 陳雄春 申請(qǐng)人:浙江青田天工化學(xué)有限公司