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石墨化納米碳的制備方法

文檔序號(hào):3470448閱讀:199來(lái)源:國(guó)知局

專(zhuān)利名稱(chēng)::石墨化納米碳的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及一種納米碳的制備方法。
背景技術(shù)
:碳材料兼有金屬、陶瓷和高分子材料三者某些特殊性能于一身,以其獨(dú)特的性質(zhì)和豐富的形態(tài)在人類(lèi)文明和科技進(jìn)步中發(fā)揮著重要的作用。碳材料科學(xué)開(kāi)始于二十世紀(jì)五十年代,迄今已有五十多年的發(fā)展歷史。1985年富勒烯和1991年碳納米管的發(fā)現(xiàn),為碳材料科學(xué)的研究開(kāi)拓了新的視野,并引發(fā)了對(duì)碳納米材料的研究熱潮,眾多的研究集中在這兩種碳材料的制備、功能化以及性質(zhì)研究方面。幾乎與此同時(shí),一些結(jié)構(gòu)新穎的納米碳,由于其特殊的形貌和奇異的性質(zhì)而引起了部分研究者的高度關(guān)注,如電弧放電所產(chǎn)生的碳灰中多面體石墨微粒轉(zhuǎn)變成準(zhǔn)球狀的同心殼層一洋蔥狀富勒烯。最近,一些其它新穎結(jié)構(gòu)的納米碳也被合成和報(bào)道,如二維結(jié)構(gòu)的碳納米層(CNS)。隨后的研究表明采用熱處理或者化學(xué)還原氧化的石墨、電弧放電等手段也可以獲得石墨片層結(jié)構(gòu)、中空籠狀碳納米粒子、圓錐形的碳納米結(jié)構(gòu)、喇叭狀碳納米結(jié)構(gòu)、碳納米吸管、碳微米樹(shù)陣列、多面體石墨晶體等結(jié)構(gòu),上述納米-微米結(jié)構(gòu)的碳粒子的成功制備以及其性能研究大大豐富了碳材料科學(xué)的研究?jī)?nèi)涵。但是,以上提到的這些新穎結(jié)構(gòu)的碳材料大多是碳納米管和富勒烯合成過(guò)程中的副產(chǎn)物,作為反應(yīng)的副產(chǎn)物無(wú)法通過(guò)改變反應(yīng)物的類(lèi)型及反應(yīng)參數(shù)來(lái)控制其形貌,且產(chǎn)率低、純度低。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)制備石墨化納米碳的產(chǎn)率低、純度低和形貌不可控的問(wèn)題,而提供一種石墨化納米碳的制備方法。石墨化納米碳按以下步驟制備一、碳源與金屬離子配位將碳源與金屬催化劑溶液混合,攪拌1224h,然后超聲處理30120min,向混合物中加入表面活性劑溶液,繼續(xù)攪拌l~3h;二、配合物固化將步驟一制備的混合溶液在20100。C條件下真空干燥2~24h,然后冷卻至室溫;三、熱處理以5~20°C/min速率升溫至400U00。C,再在氣流量為60~250ml/min、溫度為4001100。C的條件下,對(duì)步驟二的產(chǎn)物熱處理0.5~6h;四、活化處理對(duì)步驟三的產(chǎn)物進(jìn)行物理活化或化學(xué)活化處理,即得石墨化納米碳;其中步驟一中金屬催化劑溶液中的溶質(zhì)與碳源的重量比為0.025-0.05:2.5,碳源與表面活性劑溶液中的溶質(zhì)的重量比為1050:1,金屬催化劑溶液的摩爾濃度為0.025~0.3mol/L,表面活性劑溶液的摩爾濃度為0.00150045mol/L。本發(fā)明制得的石墨化納米碳的產(chǎn)率為90.7%~98.4%,純度為93.8%~98.1%;本發(fā)明方法通過(guò)改變聚合物和金屬催化劑的含量和類(lèi)型及反應(yīng)參數(shù),即可有效控制獲得石墨化碳納米囊、石墨化碳納米片、石墨化碳納米巻、石墨化碳納米墻、石墨化碳納米線(xiàn)、石墨化碳納米棒、石墨化碳納米帶及石墨化碳納米樹(shù)等產(chǎn)品。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單、易操作,適合工業(yè)化生產(chǎn)。圖1為具體實(shí)施方式一制得產(chǎn)物的拉曼圖譜,圖2為具體實(shí)施方式五十九制得產(chǎn)物的低倍率的透射電子顯微鏡圖片,圖3為具體實(shí)施方式五十九制得產(chǎn)物的高分辨的透射電子顯微鏡圖片。具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式,還包括各具體實(shí)施方式間的任意組合。具體實(shí)施方式一本實(shí)施方式石墨化納米碳按以下步驟制備一、碳源與金屬離子配位將碳源與金屬催化劑溶液混合,攪拌1224h,然后超聲處理30120min,向混合物中加入表面活性劑溶液,繼續(xù)攪拌13h;二、配合物固化將步驟一制備的混合溶液在2010(TC條件下真空干燥224h,然后冷卻至室溫;三、熱處理以520°C/min速率升溫至4001100°C,再在氣流量為60250ml/min、溫度為6001100。C的條件下,對(duì)步驟二的產(chǎn)物熱處理0.5~6h;四、活化處理對(duì)步驟三的產(chǎn)物進(jìn)行物理活化或化學(xué)活化處理,即得石墨化納米碳;其中步驟一中金屬催化劑溶液中的溶質(zhì)與碳源的重量比為0.025-0.05:2.5,碳源與表面活性劑溶液中的溶質(zhì)的重量比為10~50:1,金屬催化劑溶液的摩爾濃度為0.0250.3mol/L,表面活性劑溶液的摩爾濃度為0.00150045mol/L。本實(shí)施方式制得的石墨化納米碳的拉曼譜圖如圖1所示,從圖1可以可以看出,經(jīng)60(TC110(TC的處理的樣品,出現(xiàn)明顯的石墨的拉曼振動(dòng)峰。本實(shí)施例所得的石墨化納米碳拉曼峰面積及面積比值如表1所示表1<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>從表l的數(shù)據(jù)可以看出,隨著處理溫度的升高Sc/SD逐漸增大,表明樣品的石墨化程度隨著溫度的升高逐漸增強(qiáng)。本實(shí)施方式制備的石墨化納米碳的產(chǎn)率為93.5%,純度為97.4%;本實(shí)施方式制得的石墨化碳為石墨化碳納米囊、石墨化碳納米片、石墨化碳納米巻、石墨化碳納米墻、石墨化碳納米線(xiàn)、石墨化碳納米棒、石墨化碳納米帶及石墨化碳納米樹(shù)。具體實(shí)施方式二本實(shí)施方式石墨化納米碳按以下步驟制備一、碳源與金屬離子配位將碳源與金屬催化劑溶液混合,攪拌12~24h,然后超聲處理30~120min,向混合物中加入表面活性劑溶液,繼續(xù)攪拌l~3h;二、配合物固化將步驟一制備的混合溶液在208(TC條件下真空干燥224h,然后冷卻至室溫;三、熱處理以5~20°C/min速率升溫至600~1100°C,再在氣流量為60~250ml/min、溫度為4001100。C的條件下,對(duì)步驟二的產(chǎn)物熱處理0.56h;四、活化處理對(duì)步驟三的產(chǎn)物進(jìn)行物理活化或化學(xué)活化處理;五、向步驟四中制備的產(chǎn)物中加入50ml濃度為12mol/L的濃鹽酸,90100"C反應(yīng)5~12h,即得石墨化納米碳;其中步驟一中金屬催化劑溶液中的溶質(zhì)與碳源的重量比為0.025~0.05:2.5,碳源與表面活性劑溶液中的溶質(zhì)的重量比為10~50:1,金屬催化劑溶液的摩爾濃度為0.025~0.3mol/L,表面活性劑溶液的摩爾濃度為0.00150045mol/L。本實(shí)施方式制備的石墨化納米碳的產(chǎn)率為95.3%,純度為94.9%;本實(shí)施方式制得的石墨化碳為石墨化碳納米囊、石墨化碳納米片、石墨化碳納米巻、石墨化碳納米墻、石墨化碳納米線(xiàn)、石墨化碳納米棒、石墨化碳納米帶及石墨化碳納米樹(shù)。具體實(shí)施方式三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二不同的是步驟一中的碳源為具有極性基團(tuán)的聚合物、農(nóng)林作物提取物或農(nóng)林廢棄物;其中具有極性基團(tuán)的聚合物為聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯、聚糠醇、聚丙烯酰胺、聚亞胺、聚氨酯、聚氨基葡萄糖、聚乙二醇、陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、聚乙烯醇、聚苯胺中的一種或幾種的混合,農(nóng)林作物提取物為葡萄糖、蔗糖、果糖或淀粉,農(nóng)林廢棄物為甜菜渣、甘蔗渣、玉米稈、蘆葦、蒲草或蒿草。其它與具體實(shí)施方式一或二相同。本實(shí)施方式中具有極性基團(tuán)的聚合物為兩種或兩種以上時(shí),各組分按任意比例混合。具體實(shí)施方式四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式三不同的是驟一中的金屬催化劑溶液為硫酸鐵溶液、硫酸亞鐵溶液、氯化鐵溶液、氯化亞鐵溶液、硝酸鐵溶液、硝酸亞鐵溶液、鐵氰化鉀溶液、亞鐵氰化鉀溶液、三草酸合鐵酸鉀溶液、硫酸鈷溶液、硝酸鈷溶液、乙酸鈷溶液、氯化鈷溶液、氯化鎳溶液、硝酸鎳溶液、乙酸鎳溶液、硫酸鎳溶液、氯化鎂溶液、硝酸鎂溶液、硫酸鎂溶液、乙酸鎂溶液或碳酸鎂溶液。其它與具體實(shí)施方式三相同。具體實(shí)施方式五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一、二或四不同的是步驟一中的金屬催化劑溶液的溶劑為水、醇或水醇溶液;其中水醇溶液中水與醇的體積比為1:5,醇為甲醇、乙醇或異丙醇。其它與具體實(shí)施方式一、二或四相同。具體實(shí)施方式六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式五不同的是步驟一中的表面活性劑為聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物溶液、聚(氧乙烯)20-(氧丙烯)7(T(氧乙烯)20溶液、十六烷基三甲基溴化銨溶液、聚乙烯基吡咯烷酮溶液、十二垸基苯磺酸鈉溶液、十二烷基硫酸鈉溶液或烷基酚聚氧乙烯醚溶液。其它與具體實(shí)施方式五相同。具體實(shí)施方式七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一、二、四或六不同的是步驟一中的表面活性劑溶液的溶劑為水、醇或水醇溶液;其中水醇溶液中水與醇的體積比為1:5,醇為甲醇、乙醇或異丙醇。其它與具體實(shí)施方式一、二、四或六相同。具體實(shí)施方式八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式七不同的是步驟三中的熱處理的氣氛為氮?dú)?、氬氣、一氧化碳、二氧化碳、硫化氫、氫氣中的一種或幾種的混合。其它與具體實(shí)施方式七相同。本實(shí)施方式中熱處理的氣氛為兩種或兩種以上時(shí),各組分按任意比例混合o具體實(shí)施方式九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一、二、四、六或八不同的是步驟四中的活化處理的氣氛為水蒸氣、二氧化碳、氫氣、一氧化碳中的一種或幾種的混合。其它與具體實(shí)施方式一、二、四、六或八相同。本實(shí)施方式中活化處理的氣氛為兩種或兩種以上時(shí),各組分按任意比例混合。具體實(shí)施方式十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式九不同的是步驟四中的物理活化過(guò)程為以l20°C/min速率升溫至200500°C,再在氣流量為60~300ml/min、處理溫度為200500。C的條件下對(duì)步驟三的產(chǎn)物活化處理36小時(shí);步驟四中的化學(xué)活化過(guò)程為向步驟三制備的混合物中加入活化劑,然后回流,回流溫度為80200"C,活化時(shí)間為36小時(shí);其中活化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉或磷^。其它與具體實(shí)施方式九相同。具體實(shí)施方式十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中的超聲處理時(shí)間為50100min。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中的超聲處理時(shí)間為30min。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式十三:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中的超聲處理時(shí)間為120min。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中的超聲處理時(shí)間為80min。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟二中的真空干燥溫度為408(TC。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟二中的真空干燥溫度為2(TC。其它與具體實(shí)施方式一相同。8具體實(shí)施方式十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟二中的真空干燥溫度為ioo'c。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟二中的真空干燥溫度為6(TC。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟二中的真空干燥時(shí)間為420h。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式二十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟二中的真空干燥時(shí)間為2h。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式二十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟二中的真空干燥時(shí)間為24h。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式二十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟二中的真空干燥時(shí)間為12h。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式二十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟三中的升溫速率為10~15°C/min。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式二十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟三中的升溫速率為5°C/min。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式二十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟三中的升溫速率為20°C/min。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式二十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟三中的升溫速率為12°C/min。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式二十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟三中的熱處理溫度為60090(TC。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式二十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟三中的熱處理溫度為40(TC。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式二十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟三中的熱處理溫度為1100°C。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式三十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟三中的熱處理溫度為80(TC。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式三十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟三中的9熱處理時(shí)間為l~5h。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式三十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟三中的熱處理時(shí)間為0.5h。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式三十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟三中的熱處理時(shí)間為6h。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式三十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟三中的熱處理時(shí)間為3h。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式三十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟三中的氣流量為100200ml/min。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式三十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟三中的氣流量為60ml/min。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式三十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟三中的氣流量為250ml/min。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式三十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟三中的氣流量為150ml/min。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式三十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟四中的升溫速率為515°C/min。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式四十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式十不同的是步驟四中的升溫速率為rC/min。其它與具體實(shí)施方式十相同。具體實(shí)施方式四十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式十不同的是步驟四中的升溫速率為2(TC/min。其它與具體實(shí)施方式十相同。具體實(shí)施方式四十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式十不同的是步驟四中的升溫速率為10°C/min。其它與具體實(shí)施方式十相同。具體實(shí)施方式四十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式十不同的是步驟四中的活化處理溫度為30040(TC。其它與具體實(shí)施方式十相同。具體實(shí)施方式四十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式十不同的是步驟四中的活化處理溫度為20(TC。其它與具體實(shí)施方式十相同。具體實(shí)施方式四十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式十不同的是步驟四中的活化處理溫度為50(TC。其它與具體實(shí)施方式十相同。10具體實(shí)施方式四十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式十不同的是步驟四中的活化處理溫度為35(TC。其它與具體實(shí)施方式十相同。具體實(shí)施方式四十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式十不同的是步驟四中的活化時(shí)間為45小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式十相同。具體實(shí)施方式四十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式十不同的是步驟四中的活化時(shí)間為3小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式十相同。具體實(shí)施方式四十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式十不同的是步驟四中的活化時(shí)間為6小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式十相同。具體實(shí)施方式五十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式十不同的是步驟四中的活化時(shí)間為4.5小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式十相同。具體實(shí)施方式五十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式十不同的是步驟四中的氣流量為100200ml/min。其它與具體實(shí)施方式十相同。具體實(shí)施方式五十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式十不同的是步驟四中的氣流量為60ml/min。其它與具體實(shí)施方式十相同。具體實(shí)施方式五十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式十不同的是步驟四中的氣流量為300ml/min。其它與具體實(shí)施方式牛相同。具體實(shí)施方式五十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式十不同的是步驟四中的氣流量為150ml/min。其它與具體實(shí)施方式十相同。具體實(shí)施方式五十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中碳源與金屬催化劑的重量分?jǐn)?shù)比為0.03~0.04:2.5。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式五十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中碳源與金屬催化劑的重量分?jǐn)?shù)比為0.025:2.5。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式五十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中碳源與金屬催化劑的重量分?jǐn)?shù)比為0.05:2.5。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式五十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中碳源與金屬催化劑的重量分?jǐn)?shù)比為0.04:2.5。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式五十九本實(shí)施方式石墨化納米碳按以下步驟制備一、碳源與金屬催化劑離子配位將10g聚甲基丙烯酰胺與100ml摩爾濃度為0.001mol/L的FeCl2溶液混合,攪拌1224h,然后超聲30120min,向混合物ii中加入摩爾濃度為0.00150045mol/L的聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物溶液,繼續(xù)攪拌l3h;二、碳源固化將步驟一制備的混合溶液在2010(TC條件下真空干燥224h,然后冷卻至室溫;三、熱處理以5°C/min速率升溫至IIO(TC,再在氮?dú)鈿夥?、氣流量?0ml/min、溫度為IIO(TC的條件下,對(duì)步驟二的產(chǎn)物熱處理3h;四、活化處理對(duì)步驟三的產(chǎn)物進(jìn)行物理活化或化學(xué)活化處理,即得石墨化納米碳;其中步驟一中金屬催化劑溶液和表面活性劑溶液的溶劑為水和乙醇的混合液,其中水和醇的混合液中水與乙醇的體積比為1:5;碳源與聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物溶液中的溶質(zhì)的重量分?jǐn)?shù)比為10~50:1。本實(shí)施方式制得的石墨化納米碳的低倍數(shù)透射電子顯微鏡圖片如圖2所示,從圖2可以看出本實(shí)施方式制得的石墨化納米碳呈現(xiàn)納米囊狀結(jié)構(gòu),石墨化程度較高。本實(shí)施方式制得的石墨化納米碳的高分辨透射電子顯微鏡圖片如圖3所示,從圖3可以看出本實(shí)施方式制得的石墨化納米碳明顯顯示出石墨的002晶面的衍射條紋。本實(shí)施方式的石墨化納米碳的產(chǎn)率為94.2%,純度為96.1%。權(quán)利要求1、石墨化納米碳的制備方法,其特征在于石墨化納米碳的制備方法按以下步驟制備一、碳源與金屬離子配位將碳源與金屬催化劑溶液混合,攪拌12~24h,然后超聲處理30~120min,向混合物中加入表面活性劑溶液,繼續(xù)攪拌1~3h;二、配合物固化將步驟一制備的混合溶液在20~100℃條件下真空干燥2~24h,然后冷卻至室溫;三、熱處理以5~20℃/min速率升溫至400~1100℃,再在氣流量為60~250ml/min、溫度為400~1100℃的條件下,對(duì)步驟二的產(chǎn)物熱處理0.5~6h;四、活化處理對(duì)步驟三的產(chǎn)物進(jìn)行物理活化或化學(xué)活化處理,即得石墨化納米碳;其中步驟一中金屬催化劑溶液中的溶質(zhì)與碳源的重量比為0.025~0.05∶2.5,碳源與表面活性劑溶液中的溶質(zhì)的重量比為10~50∶1,金屬催化劑溶液的摩爾濃度為0.025~0.3mol/L,表面活性劑溶液的摩爾濃度為0.0015~0045mol/L。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨化納米碳的制備方法,其特征在于向步驟四中制備的產(chǎn)物中加入50ml濃度為12mol/L的濃鹽酸,9010(TC反應(yīng)512h。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的石墨化納米碳的制備方法,其特征在于步驟一中的碳源為具有極性基團(tuán)的聚合物、農(nóng)林作物提取物或農(nóng)林廢棄物;其中具有極性基團(tuán)的聚合物為聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯、聚糠醇、聚丙烯酰胺、聚亞胺、聚氨酯、聚氨基葡萄糖、聚乙二醇、陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、聚乙烯醇、聚苯胺中的一種或幾種的混合,農(nóng)林作物提取物為葡萄糖、蔗糖、果糖或淀粉,農(nóng)林廢棄物為甜菜渣、甘蔗渣、玉米稈、蘆葦、蒲草或蒿草。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的石墨化納米碳的制備方法,其特征在于步驟一中的金屬催化劑溶液為硫酸鐵溶液、硫酸亞鐵溶液、氯化鐵溶液、氯化亞鐵溶液、硝酸鐵溶液、硝酸亞鐵溶液、鐵氰化鉀溶液、亞鐵氰化鉀溶液、三草酸合鐵酸鉀溶液、硫酸鈷溶液、硝酸鈷溶液、乙酸鈷溶液、氯化鈷溶液、氯化鎳溶液、硝酸鎳溶液、乙酸鎳溶液、硫酸鎳溶液、氯化鎂溶液、硝酸鎂溶液、硫酸鎂溶液、乙酸鎂溶液或碳酸鎂溶液。5、根據(jù)權(quán)利要求l、2或4所述的石墨化納米碳的制備方法,其特征在于步驟一中的金屬催化劑溶液的溶劑為水、醇或水醇溶液;其中水醇溶液中水與醇的體積比為1:5,醇為甲醇、乙醇或異丙醇。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的石墨化納米碳的制備方法,其特征在于步驟一中的表面活性劑為聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物溶液、聚(氧乙烯)2(r(氧丙烯)7(T(氧乙烯)20、十六垸基三甲基溴化銨溶液、聚乙烯基吡咯烷酮溶液、十二烷基苯磺酸鈉溶液、十二垸基硫酸鈉溶液或垸基酚聚氧乙烯醚溶液。7、根據(jù)權(quán)利要求l、2、4或6所述的石墨化納米碳的制備方法,其特征在于步驟一中的表面活性劑溶液的溶劑為水、醇或水醇溶液;其中水醇溶液中水與醇的體積比為1:5,醇為甲醇、乙醇或異丙醇。8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的石墨化納米碳的制備方法,其特征在于步驟三中的熱處理的氣氛為氮?dú)?、氬氣、一氧化碳、二氧化碳、硫化氫、氫氣中的一種或幾種的混合。9、根據(jù)權(quán)利要求l、2、4、6或8所述的石墨化納米碳的制備方法,其特征在于步驟四中的活化處理的氣氛為水蒸氣、二氧化碳、氫氣、一氧化碳中的一種或幾種的混合。10、根據(jù)權(quán)利要求9所述的石墨化納米碳的制備方法,其特征在于步驟四中的物理活化過(guò)程為以l20°C/min速率升溫至200~500°C,再在氣流量為60~300ml/min、處理溫度為200500。C的條件下對(duì)步驟三的產(chǎn)物活化處理36小時(shí);步驟四中的化學(xué)活化過(guò)程為向步驟三制備的混合物中加入活化劑,然后回流,回流溫度為8020(TC,活化時(shí)間為36小時(shí);其中活化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉或磷酸。'全文摘要石墨化納米碳的制備方法,它涉及一種納米碳的制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)制備石墨化納米碳的產(chǎn)率低、純度低和形貌不可控的問(wèn)題。本發(fā)明制備方法如下碳源與金屬離子配位;配合物固化;熱處理;活化處理,即可得石墨化納米碳。本發(fā)明方法制備的石墨化納米碳的產(chǎn)率高、純度高且形貌可控。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單、易操作,且適合工業(yè)化生產(chǎn)。文檔編號(hào)C01B31/00GK101456554SQ20091007121公開(kāi)日2009年6月17日申請(qǐng)日期2009年1月6日優(yōu)先權(quán)日2009年1月6日發(fā)明者付宏剛,蕾王,王寶麗,王瑞紅,田國(guó)輝,田春貴申請(qǐng)人:黑龍江大學(xué)
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