專利名稱：鈦酸鋇納米粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈦酸鋇粉體的制備方法，特別涉及一種鈦酸鋇納米粉 的制備方法。
背景技術(shù)：
納米鈦酸鋇粉體是一種白色的納米級鈦酸鹽粉體材料，具有優(yōu)異的電 學(xué)性能，如高介電常數(shù)以及鐵電、壓電和正溫度系數(shù)效應(yīng)等，是電子陶瓷 元器件的重要基礎(chǔ)原料，主要用于介質(zhì)陶瓷、敏感陶瓷的制造，被廣泛應(yīng)
用于自動溫控發(fā)熱元件、多層陶瓷電容器、PTC熱敏電阻器件、電光器件 等領(lǐng)域。目前鈦酸鋇粉體的制備方法包括高溫固相燒結(jié)法、溶膠-凝膠法、 共沉淀法、水熱法等。高溫固相法具有工藝簡單、成本低等優(yōu)點，但存在 粒徑大、團(tuán)聚嚴(yán)重、Ti/Ba比不易控制、產(chǎn)品純度低、成品率低以及組分 難以混合均勻而導(dǎo)致產(chǎn)物化學(xué)組成不均勻等缺點。傳統(tǒng)的溶膠-凝膠法的 缺點在于成本較高、處理溫度較高、原始粒子容易團(tuán)聚長大。共沉淀法生 產(chǎn)效率較低，產(chǎn)物不易分離控制，且雜質(zhì)較多。水熱法需要特殊高壓設(shè)備， 其中氯鹽易弓l起腐蝕問題，且容易形成團(tuán)聚體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服已有制備方法的不足之處，提供了一種生產(chǎn)工 藝簡單、周期短、設(shè)備簡單的鈦酸鋇納米粉的制備方法。所制備的鈦酸鋇 納米粉形狀規(guī)則、分散性好。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的具體步驟是1) 將檸檬酸溶于無水乙醇中，無水乙醇的量以能溶解檸檬酸為準(zhǔn)， 再將鈦酸丁酯加入溶有檸檬酸的無水乙醇溶液中攪拌溶解配制溶液1，其 中，鈦酸丁酯檸檬酸=1: 1.5 2的摩爾比；
2) 將檸檬酸溶于氨水中再加入醋酸鋇配制成溶液2，氨水的量以能溶 解檸檬酸為準(zhǔn)，其中醋酸鋇檸檬酸二h 1 2的摩爾比；
3) 按鈦酸丁酯和醋酸鋇的摩爾比為1: 1混合溶液1和溶液2，加熱
至50 6(TC攪拌，再加入檸檬酸質(zhì)量2 3倍的聚乙二醇配制成前驅(qū)體溶 液；
4) 將前驅(qū)體溶液在8(TC水浴蒸發(fā)至濕凝膠，轉(zhuǎn)入烘箱中于130°C 140。C干燥發(fā)泡形成干凝膠；
5) 再將干凝膠放入窯爐進(jìn)行煅燒，控制煅燒溫度700 88(TC，恒溫 煅燒3 5小時后取出得到疏松的粒徑為50 200nm的納米鈦酸鋇粉體。
本發(fā)明納米鈦酸鋇粉體的制備方法的生產(chǎn)工藝簡單，設(shè)備簡單，操作 簡便，制備周期短，成本低，產(chǎn)率較高(由于在此制備過程中不存在引入 氯離子等雜質(zhì)，無需抽濾清洗工藝以去除雜質(zhì)，可縮短制備周期，另外醋 酸鈣、鈦酸丁酯將全部轉(zhuǎn)化為鈦酸鋇)，且所制備的鈦酸鋇粉體的純度高 (在制備中所使用的原料純度較高，制備過程中未引入雜質(zhì)，且所用的絡(luò) 合物等有機物質(zhì)檸檬酸、聚乙二醇及原料引入的均為有機物質(zhì)，在煅燒時 可完全除去)、分散性好。


圖1是本發(fā)明實施例1制備的鈦酸鋇納米粉的SEM照片。
具體實施例方式
實施例1:1) 將檸檬酸溶于無水乙醇中，無水乙醇的量以能溶解檸檬酸為準(zhǔn)， 再將鈦酸丁酯加入溶有檸檬酸的無水乙醇溶液中攪拌溶解配制溶液1，其 中，鈦酸丁酯檸檬酸=1: 1.5的摩爾比；
2) 將檸檬酸溶于氨水中再加入醋酸鋇配制成溶液2，氨水的量以能溶 解檸檬酸為準(zhǔn)，其中醋酸鋇檸檬酸二l: 2的摩爾比；
3) 按鈦酸丁酯和醋酸鋇的摩爾比為1: 1混合溶液1和溶液2，加熱 至6(TC攪拌，再加入檸檬酸質(zhì)量3倍的聚乙二醇配制成前驅(qū)體溶液；
4) 將前驅(qū)體溶液在8(TC水浴蒸發(fā)至濕凝膠，轉(zhuǎn)入烘箱中于140'C干 燥發(fā)泡形成干凝膠；
5) 再將干凝膠放入窯爐進(jìn)行煅燒，控制煅燒溫度70(TC，恒溫煅燒5 小時后取出得到疏松的粒徑為100 130nm的納米鈦酸鋇粉體。
所得粉體如圖l所示，所得粉體形狀較為規(guī)則，分散性較好，顆粒大 小約為100 130nm。
實施例2:
1) 將檸檬酸溶于無水乙醇中，無水乙醇的量以能溶解擰檬酸為準(zhǔn)， 再將鈦酸丁酯加入溶有檸檬酸的無水乙醇溶液中攪拌溶解配制溶液1，其
中，鈦酸丁酯檸檬酸=1: 2的摩爾比；
2) 將檸檬酸溶于氨水中再加入醋酸鋇配制成溶液2，氨水的量以能溶 解檸檬酸為準(zhǔn)，其中醋酸鋇檸檬酸=1: l的摩爾比；
3) 按鈦酸丁酯和醋酸鋇的摩爾比為1: 1混合溶液1和溶液2，加熱 至5(TC攪拌，再加入檸檬酸質(zhì)量2倍的聚乙二醇配制成前驅(qū)體溶液；
4) 將前驅(qū)體溶液在8(TC水浴蒸發(fā)至濕凝膠，轉(zhuǎn)入烘箱中于13(TC干 燥發(fā)泡形成干凝膠；5)再將干凝膠放入窯爐進(jìn)行煅燒，控制煅燒溫度800。C，恒溫煅燒3 小時后取出得到疏松的粒徑為50 200nm的納米鈦酸鋇粉體。
1) 將檸檬酸溶于無水乙醇中，無水乙醇的量以能溶解檸檬酸為準(zhǔn)， 再將鈦酸丁酯加入溶有檸檬酸的無水乙醇溶液中攪拌溶解配制溶液1，其
中，鈦酸丁酯檸檬酸二l: 1.8的摩爾比；
2) 將檸檬酸溶于氨水中再加入醋酸鋇配制成溶液2，氨水的量以能溶
解檸檬酸為準(zhǔn)，其中醋酸鋇檸檬酸=1: 1.5的摩爾比；
3) 按鈦酸丁酯和醋酸鋇的摩爾比為1: 1混合溶液1和溶液2，加熱
至55。C攪拌，再加入檸檬酸質(zhì)量2. 5倍的聚乙二醇配制成前驅(qū)體溶液；
4) 將前驅(qū)體溶液在8(TC水浴蒸發(fā)至濕凝膠，轉(zhuǎn)入烘箱中于138°〇干 燥發(fā)泡形成干凝膠；
5) 再將干凝膠放入窯爐進(jìn)行煅燒，控制煅燒溫度77(TC，恒溫煅燒 3. 5小時后取出得到疏松的粒徑為50 200nm的納米鈦酸鋇粉體。
實施例4:
1) 將檸檬酸溶于無水乙醇中，無水乙醇的量以能溶解檸檬酸為準(zhǔn)， 再將鈦酸丁酯加入溶有檸檬酸的無水乙醇溶液中攪拌溶解配制溶液1，其
中，鈦酸丁酯檸檬酸=1: 1.6的摩爾比；
2) 將檸檬酸溶于氨水中再加入醋酸鋇配制成溶液2，氨水的量以能溶
解檸檬酸為準(zhǔn)，其中醋酸鋇檸檬酸=1: 1.8的摩爾比；
3) 按鈦酸丁酯和醋酸鋇的摩爾比為1: 1混合溶液1和溶液2，加熱
至52°〇攪拌，再加入檸檬酸質(zhì)量2. 3倍的聚乙二醇配制成前驅(qū)體溶液；
4) 將前驅(qū)體溶液在8(TC水浴蒸發(fā)至濕凝膠，轉(zhuǎn)入烘箱中于135'C干燥發(fā)泡形成干凝膠；
5)再將干凝膠放入窯爐進(jìn)行煅燒，控制煅燒溫度720°C，恒溫煅燒 4. 5小時后取出得到疏松的粒徑為50 200nm的納米鈦酸鋇粉體。
實施例5:
1) 將檸檬酸溶于無水乙醇中，無水乙醇的量以能溶解檸檬酸為準(zhǔn)， 再將鈦酸丁酯加入溶有檸檬酸的無水乙醇溶液中攪拌溶解配制溶液1，其 中，鈦酸丁酯檸檬酸二l: 1.9的摩爾比；
2) 將檸檬酸溶于氨水中再加入醋酸鋇配制成溶液2，氨水的量以能溶
解檸檬酸為準(zhǔn)，其中醋酸鋇檸檬酸=1: 1.3的摩爾比；
3) 按鈦酸丁酯和醋酸鋇的摩爾比為1: 1混合溶液1和溶液2,加熱
至58。C攪拌，再加入檸檬酸質(zhì)量2. 7倍的聚乙二醇配制成前驅(qū)體溶液；
4) 將前驅(qū)體溶液在8(TC水浴蒸發(fā)至濕凝膠，轉(zhuǎn)入烘箱中于132。C干 燥發(fā)泡形成干凝膠；
5) 再將干凝膠放入窯爐進(jìn)行煅燒，控制煅燒溫度750。C，恒溫煅燒4 小時后取出得到疏松的粒徑為50 200nm的納米鈦酸鋇粉體。
權(quán)利要求
1、鈦酸鋇納米粉的制備方法，其特征在于1)將檸檬酸溶于無水乙醇中，無水乙醇的量以能溶解檸檬酸為準(zhǔn)，再將鈦酸丁酯加入溶有檸檬酸的無水乙醇溶液中攪拌溶解配制溶液1，其中，鈦酸丁酯∶檸檬酸＝1∶1.5～2的摩爾比；2)將檸檬酸溶于氨水中再加入醋酸鋇配制成溶液2，氨水的量以能溶解檸檬酸為準(zhǔn)，其中醋酸鋇∶檸檬酸＝1∶1～2的摩爾比；3)按鈦酸丁酯和醋酸鋇的摩爾比為1∶1混合溶液1和溶液2，加熱至50～60℃攪拌，再加入檸檬酸質(zhì)量2～3倍的聚乙二醇配制成前驅(qū)體溶液；4)將前驅(qū)體溶液在80℃水浴蒸發(fā)至濕凝膠，轉(zhuǎn)入烘箱中于130℃～140℃干燥發(fā)泡形成干凝膠；5)再將干凝膠放入窯爐進(jìn)行煅燒，控制煅燒溫度700～880℃，恒溫煅燒3～5小時后取出得到疏松的粒徑為50～200nm的納米鈦酸鋇粉體。
全文摘要
一種鈦酸鋇納米粉體的制備方法。以鈦酸丁酯和醋酸鋇為原料，檸檬酸為絡(luò)合劑，聚乙二醇為分散劑，配制前驅(qū)物，經(jīng)水浴蒸發(fā)、干燥發(fā)泡、煅燒后制得鈦酸鋇納米粉。本發(fā)明方法制備周期短，純度高，而且工藝設(shè)備簡單，成品率高。
文檔編號C01G23/00GK101633520SQ200910023689
公開日2010年1月27日 申請日期2009年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月25日
發(fā)明者伍媛婷, 王秀峰 申請人:陜西科技大學(xué)