專利名稱：一種制備高純多晶硅的還原設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種制造設(shè)備，具體涉及一種用于制備高純多晶硅的還 原設(shè)備。
背景技術(shù)：
受綠色可再生能源發(fā)展的驅(qū)動，晶體硅太陽能電池得到迅猛的發(fā)展，極 大地刺激了多晶硅的市場需求，導(dǎo)致多晶硅供不應(yīng)求，價格不斷攀升。多晶 硅的緊缺和居高不下的價格已經(jīng)成為制約f國信息產(chǎn)業(yè)和光伏產(chǎn)業(yè)發(fā)展的瓶頸。早在上世紀(jì)50、'60年代金屬還原法制備多晶硅就被開發(fā)出來，其原理為 與金屬發(fā)生金屬還原反應(yīng)生產(chǎn)金屬氯化物和多晶硅。.早期中國專利說明書 CN1962434A、美國專利說明書.US4188368和US4239740都對金屬還原法制 備多晶硅進(jìn)行了一定意義上的改進(jìn)。目前，通常采用的是等離子體激發(fā)、電 弧加熱等方式，如中國專利說明書CN1962434A中將高純氮?dú)饣驓鍤饣蚧旌?氣體通入密閉管式石英反應(yīng)器并產(chǎn)生等離子體，同時使SiCU和鋅蒸汽按反 應(yīng)式量比在等離子體氣氛中.反應(yīng)，生成硅和氯化鋅。美國專利說明書 US4188368禾B US4239740中采用電弧加熱的方式加熱氬氣至2000-2200K， 金屬鈉液化后通過噴嘴引入反應(yīng)腔室，在高溫氬氣的輔助下，金屬鈉與SiCU 發(fā)生還原反應(yīng)生成多晶硅。金屬還原法能耗小、污染少，但是制備出來的多 晶硅一般都在4N級。目前，常見的一種制備多晶硅的方法是閉環(huán)式三氯氫 硅氫還原法，此種方法采用三氯氫硅和高純氫氣作為原料，通過高溫還原反 應(yīng)，制備不同純度多晶硅產(chǎn)品，但是耗能巨大，生產(chǎn)要求高、工藝復(fù)雜，投 資巨大。實用新型內(nèi)容本實用新型目的為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在不足，提出一種制備高純多晶硅的還原設(shè)備，來實現(xiàn)制備還原純度為6N級以上的多晶硅產(chǎn)品。本實用新型提出的制備高純多晶硅還原設(shè)備，由SiCU蒸發(fā)器l、還原爐2，尾氣處理器3組成，所述的SiCU蒸發(fā)器1的進(jìn)氣口 4與外部氣源連接； 所述的出氣口 6與爐管20內(nèi)壁的細(xì)管14氣路的入口相連接；所述的爐管20 分為爐尾13、爐中15、爐口16三段，段內(nèi)結(jié)合處各放置一個高純石英舟， 內(nèi)壁安裝若干個細(xì)管14并向下開有若干小孔，進(jìn)氣口 7與SiCl4蒸發(fā)器1進(jìn) 氣口 4相連;所述的細(xì)管14垂直截面相鄰小孔中心線與中線連線成15度角， 其中小孔為七排出氣孔21，上小孔等間距排列并延伸至爐中15; SiCU蒸發(fā) 器1內(nèi)的溫度恒定于25土0.2'C，還原爐2溫度控制在'1200度范圍內(nèi)，上述 的爐尾13溫度控制在700-900°C ，上述的爐中l(wèi)5的溫度在控制在900-U00°C ， 上述的爐口'16溫度控制在800-900。C，在爐口 16處安裝帶出氣口 19的爐蓋 17與爐管2'0連接。作為本實用新型的一種改進(jìn)，還原爐管20內(nèi)壁、細(xì)管14外壁、石英舟 和石英坩堝表面鍍有SiN保護(hù)膜。作為本實用新型的一種改進(jìn)，舟三上固定一個裝盛高^6金屬原料的石英 坩堝12。由于采用本實用新型可以制備高純多晶硅的還原產(chǎn)品，減少了反應(yīng)產(chǎn)物 的污染，尾氣可循環(huán)利用，'使制備成本大幅降低、減少各種不必要的浪費(fèi)， 提高了生產(chǎn)效率。解決了現(xiàn)有技術(shù)存在的耗能高、工藝復(fù)雜等問題，實現(xiàn)了 還原純度為6N級以上多晶硅產(chǎn)品效果。


圖1為本實用新型一種制備高純多晶硅的還原設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖圖2為本實用新型中爐管截面圖圖3為本實用新型中內(nèi)側(cè)細(xì)管剖面圖圖中標(biāo)記SiCU蒸發(fā)器l、還原爐2、尾氣處理器3、 SiCU蒸發(fā)器進(jìn)氣 口4、液面5、 SiCU蒸發(fā)器出氣口 6、還原爐進(jìn)氣口7、尾氣出氣口8、舟三說明書第3/4頁9、舟二IO、舟ll、石英坩堝12、爐尾13、爐管內(nèi)壁細(xì)管14、爐中15、爐 口 16、爐蓋17、尾氣處理器進(jìn)氣口 18、爐蓋出氣口 19。
具體實施方式
如圖1所示為制備高純多晶硅的還原設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖，由圖所示該設(shè)備 由SiCU蒸發(fā)器l、還原爐2，尾氣處理器3組成，其中，SiCU蒸發(fā)器l內(nèi)的 溫度恒定于25i0.2t:，在SiCU蒸發(fā)器內(nèi)壁設(shè)有一個進(jìn)氣口 4，外部氣源通過 進(jìn)氣口 4通入至液面下，將SiCU從出氣口 6攜帶出，并進(jìn)入爐管內(nèi)壁的細(xì)管 14;爐管分為爐尾13、爐中15、爐口 16三段，段內(nèi)結(jié)合處各放置一個高純 石英舟，編號分別是舟一ll、舟二IO、舟三9，在舟三上固定一個裝盛高純 金屬原料的石英坩堝12，上述的爐尾B溫度控制在700-90(TC，進(jìn)氣口 7.與 SiCU蒸發(fā)器1進(jìn)氣口 4相連，爐管20內(nèi)壁的若干個細(xì)管.,14并向下開有若干 小孔，如圖2所示的爐管20截面圖，圖中表示的小孔為七排，上小孔為等間 距排列，與細(xì)管14垂直截面上相鄰小孔中心線，與細(xì)管.'14截面中線連線成 15度角，上迷的爐中15的溫度在控制在卯0-110(TC，上述的爐口16溫度控 制在800-90(TC，在爐口 16處安裝帶出氣口 19的爐蓋17，.其中，出氣口 19 與尾氣處理器的進(jìn)氣口 18相連。尾氣處理器通過帶有保溫裝置的石英管與爐 蓋17的出氣口 19相連接。本實用新型的實施步驟如下步驟1、將裝有一定量的高純金屬的高純石英坩堝12放在舟三9上送入 爐管內(nèi)，然后將舟二IO、舟一11依次送入爐管20內(nèi)，蓋緊爐蓋17。 步驟2、從爐尾13的進(jìn)氣口 7送氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體通入爐管20。 步驟3、爐尾升溫至700-900°C，爐中升溫900-1100°C，爐口升溫至 800-900 °C。步驟4、當(dāng)爐尾13溫度高于金屬沸點(diǎn)時，開啟SiCU蒸發(fā)器l產(chǎn)生SiCU 蒸汽，攜有SiCU蒸汽的氮?dú)馔ㄟ^爐管內(nèi)壁細(xì)管14導(dǎo)入至爐中15位置。此 時，SiCU與金屬蒸汽在爐管20中的發(fā)生金屬還原反應(yīng)，生成的單質(zhì)硅落于舟二 10上，生成的金屬鹽類和未反應(yīng)的金屬蒸汽以氣體形式隨保護(hù)氣體氮?dú)?一同送至爐口 16位置冷凝，落在舟一 11上，其他廢氣由爐蓋17上的出氣孔19導(dǎo)入到尾氣處理器3中，通過尾氣處理器出氣口 8排出。步驟5、當(dāng)生成的單質(zhì)硅達(dá)到一定量時，降溫，取出硅產(chǎn)品。
權(quán)利要求1、一種制備高純多晶硅還原設(shè)備，由SiCl4蒸發(fā)器[1]、還原爐[2]，尾氣處理器[3]組成，其特征在于，所述的SiCl4蒸發(fā)器[1]的進(jìn)氣口[4]與外部氣源連接；所述的出氣口[6]與爐管[20]內(nèi)壁的細(xì)管[14]氣路的入口相連接；所述的爐管[20]分為爐尾[13]、爐中[15]、爐口[16]三段，段內(nèi)結(jié)合處各放置一個高純石英舟，內(nèi)壁安裝若干個細(xì)管[14]并向下開有若干小孔，進(jìn)氣口[7]與SiCl4蒸發(fā)器[1]進(jìn)氣口[4]相連；所述的細(xì)管[14]垂直截面相鄰小孔中心線與中線連線成15度角，其中小孔為七排出氣孔[21]，上小孔等間距排列并延伸至爐中[15]。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純多晶硅還原設(shè)備，其特征在于， 所述的SiCU蒸發(fā)器[l]內(nèi).的溫度恒定于25±0:2'C'。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純多晶硅還原設(shè)備，其特征在于， 所迷的還原爐f2]溫度控制在120(TC范圍內(nèi)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備高純多晶硅還原設(shè)備，其特征在于， 所述的爐尾[13]溫度控制在700-900°C，爐中[15]的溫度在控制在900-1100°C， 爐口[16]溫度控制在800-900°C，在爐口[16]處安裝帶出氣口[19]的爐蓋[17] 與爐管[20]連接。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備高純多晶硅還原設(shè)備，其特征在于，還原爐管[20]內(nèi)壁、細(xì)管[14]外壁、石英舟和石英坩堝表面鍍有SiN保護(hù)膜。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種制備高純多晶硅還原設(shè)備，其特征在于，爐尾[13]、爐中[15]、爐口[16]三段集金屬蒸汽發(fā)生裝置、還原反應(yīng)裝 置、尾氣處理裝置于一身。
專利摘要本實用新型公開了一種制備高純多晶硅還原設(shè)備，包括SiCl₄蒸發(fā)器，還原爐，尾氣處理器。采用N₂作為載氣將SiCl₄蒸發(fā)器中的SiCl₄帶入還原爐中，還原爐分為爐尾、爐中、爐口三段，集金屬蒸汽發(fā)生裝置、還原反應(yīng)裝置、尾氣回收裝置于一身，表面鍍有SiN保護(hù)膜。利用本實用新型使高純多晶硅的制備成本大幅降低、減少各種不必要的浪費(fèi)，提高生產(chǎn)效率。解決了現(xiàn)有技術(shù)存在的耗能高、工藝復(fù)雜等問題，實現(xiàn)了還原純度為6N級以上多晶硅產(chǎn)品效果。
文檔編號C01B33/027GK201381229SQ200820153749
公開日2010年1月13日 申請日期2008年10月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月7日
發(fā)明者敖毅偉, 翠 柳 申請人:上海太陽能科技有限公司