本發(fā)明涉及一種多晶硅生產(chǎn)裝置和方法，更具體地說，涉及一種使用水平式反應器生產(chǎn)多晶硅的設(shè)備和方法。

背景技術(shù)：

近年來，在諸如半導體器件和光伏器件的電子器件的制備中，對作為原料的多晶硅的需求不斷增長。已知許多方法用于生產(chǎn)在半導體或太陽能光伏電池的制備中作為原料的硅，并且一些方法在工業(yè)上已經(jīng)實施。

目前可商用的高純度多晶硅通常通過化學氣相沉積工藝生產(chǎn)。具體地，可以通過使三氯氫硅氣體與諸如氫氣的還原氣體反應來生產(chǎn)多晶硅，如反應式1：

[反應式1]

sihcl3(氣體)+h2(氣體)→si(固體)+3hcl(氣體)

sih2cl2→si+2hcl

sicl4+2h2→si+4hcl

sih4→si+2h2

西門子法是一種示例性的可商用的多晶硅生產(chǎn)方法。根據(jù)西門子方法，將作為反應氣體的硅烷氣體和作為還原氣體的氫氣供給到鐘罩反應器中，并且將放置在鐘罩反應器中的硅棒加熱至或高于硅的沉積溫度。當熱量傳遞到反應氣體和還原氣體時，減少反應氣體以沉積多晶硅。

然而，西門子反應器消耗很多能量，通常是大約65kwh/kg至大約200kwh/kg的電能。這些電能成本占多晶硅的總生產(chǎn)成本的很大一部分。另一個問題是批量沉積需要極其費力的過程，包括硅棒安裝、歐姆加熱、沉積、冷卻、提取和鐘罩反應器清潔。

另一種方法與使用流化床的多晶硅沉積有關(guān)。根據(jù)該方法，在提供尺寸約100微米的精細硅顆粒作為沉積核的同時提供硅烷以在精細硅顆粒上沉積硅，結(jié)果，連續(xù)生產(chǎn)出尺寸為1mm至2mm的硅晶粒。該方法的優(yōu)點在于可以連續(xù)地操作相對長的時間。然而，由于其沉積溫度低，作為硅源的甲硅烷即使在低溫下也會熱分解，易于在反應器壁上形成精細分離的硅或沉積硅。因此，需要定期清潔或更換反應容器。

在韓國專利no.10-0692444中公開了使用垂直還原反應器生產(chǎn)多晶硅的裝置。該裝置使用其上沉積有硅的加熱器。該加熱器為圓柱形以具有高熱效率。具體地，所述裝置包括：(a)具有開口的圓柱形容器，該開口是位于下端的硅取出端口；(b)加熱器，用于以溫度等于或高于硅的熔點的溫度將圓柱形容器的內(nèi)壁從下端加熱到所需高度；(c)氯硅烷供給管，其由外徑比所述圓柱形容器的內(nèi)徑更小的內(nèi)管構(gòu)成，并且構(gòu)造成使得所述內(nèi)管的一個開口在由被加熱到等于或高于硅熔點的溫度的內(nèi)壁所包圍的空間內(nèi)朝向下方；以及(d)第一密封氣體供給管，其用于將密封氣體供給到由圓柱形容器的內(nèi)壁和氯硅烷供給管的外壁所限定的間隙中。該裝置可選地還包括(e)用于將氫氣供應到上述圓柱形容器中的氫氣供給管。

圖1示意性地示出了垂直還原反應器類型的多晶硅生產(chǎn)裝置。

參照該圖，多晶硅生產(chǎn)裝置包括布置在反應器10的上部10a中的反應氣體入口11、布置在反應器10的中部10b的一側(cè)的真空管12、以及布置在反應器10的另一側(cè)的出口管13。用于收集、冷卻和鑄造熔融硅的單元布置在反應器10的下部10c中。

作為反應氣體的硅烷氣體通過入口11供應。硅烷氣體可以是甲硅烷、二氯甲硅烷、三氯甲硅烷(tcs)或四氯甲硅烷(stc)。在反應器10操作之后，真空管12可以用于產(chǎn)生用于清潔和凈化反應器10的內(nèi)部空間的真空，并且出口管13可以用于釋放反應期間生成的廢氣。感應加熱線圈14設(shè)置在反應器10的上部10a中。當rf電流施加到感應加熱線圈14時，在反應管21中生成渦電流以釋放熱量。該熱量被應用到通過氣體入口和反應管21的壁面進入的氣體，以誘導多晶硅的沉積。

圖2是圖1所示的反應器的上部10a的示意性剖面圖。

參照該圖，反應管21設(shè)置在反應器的上部10a中，諸如硅烷氣體的反應氣體通過反應氣體供給口11供給到反應管21。加熱線圈23布設(shè)于設(shè)置在反應管21外側(cè)的絕緣管22的表面上。密封氣體25通過密封氣體供給管(未示出)供給并且填充在反應管21和絕緣管22之間以及絕緣管22和外部容器26之間。密封氣體25用于防止反應氣體通過反應管21和絕緣管22之間以及絕緣管22和外部容器26之間的間隙泄漏。諸如氫氣的還原氣體通過還原氣體供給管(未示出)供給。還原氣體可以與硅烷氣體混合供給。

如圖2的剖面圖所示，加熱線圈23不纏繞在反應管21的上部區(qū)域a中，而是纏繞在反應管21的下部區(qū)域b中。這種結(jié)構(gòu)確保了反應管的熱穩(wěn)定性和基本等溫分布。區(qū)域b需要具有比反應管的直徑大3～4倍的長度。

因此，從加熱線圈23傳遞到反應管21的熱量集中在下部區(qū)域b上，而不是上部區(qū)域a上。然而，圖1和圖2所示的多晶硅生產(chǎn)裝置的問題在于：進入反應管21的大量反應氣體和還原氣體通過反應管而不與反應管21的壁表面接觸，因而在高溫下不能進行充分的沉積。

也就是說，由于熱量不能充分地傳遞到流過反應管21的離加熱線圈23最遠的中心部分的氣體，所以發(fā)生慢還原反應，導致整體生產(chǎn)效率和能量效率低。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

技術(shù)問題

本發(fā)明的一個目的是提供一種改進的多晶硅生產(chǎn)裝置和方法，以消除現(xiàn)有技術(shù)中遇到的問題。

本發(fā)明的又一個目的是提供一種用于高效地生產(chǎn)多晶硅的裝置和方法。

技術(shù)方案

根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供一種多晶硅制造裝置，其包括：

水平反應管，位于絕緣管中并具有入口、出口、反應表面和底部開口，通過所述入口供應包括反應氣體和還原氣體的氣態(tài)原料，殘余氣體通過所述出口放出，所述氣態(tài)原料與反應表面接觸，通過所述氣態(tài)原料的反應產(chǎn)生的熔融多晶硅通過所述底部開口排出；以及

第一加熱設(shè)備，適于加熱所述水平反應管的所述反應表面，

其中，所述水平反應管包括由第一反應區(qū)域和第二反應區(qū)域組成的反應區(qū)域，在所述第一反應區(qū)域中沉積多晶硅，在所述第二反應區(qū)域中將反應副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為所述反應氣體，所述第一反應區(qū)域與所述第二反應區(qū)域串聯(lián)連接。

根據(jù)一個實施例，可以將所述第一反應區(qū)域的反應溫度獨立于所述第二反應區(qū)域的反應溫度進行控制。

根據(jù)一個實施例，所述裝置進一步包括適于收集通過所述水平反應管的所述底部開口排出的熔融多晶硅的容器。

所述第二反應區(qū)域中的每一個還可以具有供應還原氣體的開口。

所述反應氣體可以包括三氯甲硅烷(tcs)，所述反應副產(chǎn)物可以包括甲硅烷、一氯甲硅烷、二氯甲硅烷(dtc)和四氯甲硅烷(stc)中的一種或多種。所述還原氣體可以包括氫氣。

根據(jù)一個實施例，所述水平反應管的所述底部開口可以形成在所述第一反應區(qū)域中。

所述水平反應管的所述第一反應區(qū)域和所述第二反應區(qū)域交替地布設(shè)，并且最后的反應區(qū)域被所述第一反應區(qū)域占據(jù)。

所述第二反應區(qū)域可以包括能夠促進所述反應副產(chǎn)物到所述反應氣體的轉(zhuǎn)化的催化劑。

所述催化劑可以是在多晶硅沉積期間不提供雜質(zhì)的si、sic或其混合物。

當所述第二反應區(qū)域包括催化劑時，將內(nèi)部結(jié)構(gòu)放置于所述第二反應區(qū)域中以提供附加的反應表面，使得與所述催化劑的接觸面積增加。

根據(jù)一個實施例，多晶硅收集容器可以包括第二加熱設(shè)備，該第二加熱設(shè)備適于將所收集的多晶硅保持在熔融狀態(tài)或?qū)⑺占亩嗑Ч璞３衷诠虘B(tài)而不需要附加的加熱設(shè)備。

所述反應表面可以是水平反應管的內(nèi)表面或外表面或這兩者。

所述多晶硅可以通過所述底部開口以微滴的形式被排出，并可以被收集在所述收集容器中。

所述水平反應管和多晶硅收集容器都可以位于所述絕緣管中。

根據(jù)本發(fā)明的又一方面，提供了一種多晶硅生產(chǎn)方法，包括：

將包含反應氣體和還原氣體的氣態(tài)原料通過氣體入口供給到水平反應管的第一反應區(qū)域中，所述水平反應管位于絕緣管中并具有由第一反應區(qū)域和第二反應區(qū)域組成的反應區(qū)域，在所述第一反應區(qū)域中沉積多晶硅，在所述第二反應區(qū)域中將反應副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為所述反應氣體，所述第一反應區(qū)域與所述第二反應區(qū)域串聯(lián)連接；

將所述水平反應管的所述第一反應區(qū)域加熱至所述氣態(tài)原料的反應溫度以沉積多晶硅；

在所述第二反應區(qū)域中將所述第一反應區(qū)域中的反應的副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為所述反應氣體，并允許所述反應氣體參與多晶硅沉積；以及

通過所述水平反應管的所述底部開口以微滴的形式排出所沉積的多晶硅。

所述方法可以進一步包括將以微滴的形式所排出的多晶硅收集在收集容器中。

所述方法可以進一步包括加熱所述收集容器以將所收集的多晶硅保持在液態(tài)，或?qū)⑹占谒鍪占萜髦械亩嗑Ч璞３衷诠虘B(tài)。

可以將所述第一反應區(qū)域加熱至適于多晶硅沉積的溫度，并可以將所述第二反應區(qū)域加熱至適于反應副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化的溫度，將所述兩個溫度相互獨立地控制。

所述方法包括向所述第二反應區(qū)域供應附加還原氣體，以用于在沒有催化劑的情況下轉(zhuǎn)化所述反應副產(chǎn)物，或者向所述第二反應區(qū)域供應催化劑，以用于轉(zhuǎn)化所述反應副產(chǎn)物。

技術(shù)效果

如上所述，與使用立式反應器的常規(guī)裝置和方法不同，本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)裝置和方法使用水平反應管。使用水平式反應管增加了用于氣態(tài)原料反應的反應表面的接觸面積，導致硅轉(zhuǎn)化的增加并且有助于對反應表面的溫度的控制。根據(jù)本發(fā)明，熔融硅可以被收集并被供應到下游過程。這樣可以減少硅再熔融所需的能量的量，并且可以通過在上方的水平反應管和下方的收集容器之間的熱補償而有助于節(jié)能。另外，設(shè)置多個反應區(qū)域，在每個反應區(qū)域中可以獨立地控制溫度、氣態(tài)原料和副產(chǎn)物，從而有助于提高多晶硅的沉積效率。

附圖說明

圖1是根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的多晶硅生產(chǎn)裝置的示意性透視圖。

圖2是示意性地示出圖1所示的反應器的上部的剖視圖。

圖3是示出根據(jù)本發(fā)明一個實施例的多晶硅生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)的示意圖。

圖4是示出根據(jù)本發(fā)明又一實施例的多晶硅生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)的示意圖。

圖5是示出根據(jù)本發(fā)明另一個實施例的多晶硅生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)的示意圖。

具體實施方式

現(xiàn)在將參考附圖中所示的實施例更詳細地描述本發(fā)明。然而，這并不旨在將本發(fā)明限制為特定的實踐模式，并且應當理解，不脫離本發(fā)明的精神和范圍的所有改變、等同物和替代物都包括在本發(fā)明中。

在所有附圖中，相同的附圖標記表示相同的元件。

雖然術(shù)語“第一”、“第二”、“a”、“b”等可以用于描述各種元件，但是這些元件不限于上述術(shù)語。上述術(shù)語僅用于將一個元件與另一個元件區(qū)分開。

術(shù)語“和/或”包括一個或多個相關(guān)所列項目的任一和所有組合。

應當理解，當元件被稱為“連接”或“耦合”到另一元件時，其可以直接連接或耦合到另一元件，或者可以存在中間元件。

如本文所使用的，單數(shù)使用的表達包括復數(shù)的表達，除非上下文另有明確指示。

術(shù)語“包括(comprises)”、“包含(comprising)”，“包括(includes)”，“包括(including)”“具有(has)”、“具有(having)”等旨在表示在說明書中公開的特征、數(shù)字、步驟、操作、元件、組件或其組合的存在，并且不旨在排除可以存在或可以添加一個或多個其他特征、數(shù)字、步驟、操作、元件、組件或其組合的可能性。

本發(fā)明提供一種多晶硅生產(chǎn)裝置，包括：水平反應管，該水平反應管位于絕緣管中并具有入口、出口、反應表面和底部開口，通過所述入口供應包括反應氣體和還原氣體的氣態(tài)原料，殘余氣體通過所述出口放出，氣態(tài)原料與反應表面接觸，通過所述氣態(tài)原料的反應所產(chǎn)生的熔融多晶硅通過所述底部開口排出；以及

第一加熱設(shè)備，該第一加熱設(shè)備適于加熱所述水平反應管的所述反應表面，

其中，所述水平反應管包括由第一反應區(qū)域和第二反應區(qū)域組成的反應區(qū)域，在所述第一反應區(qū)域中沉積多晶硅，在所述第二反應區(qū)域中將反應副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為所述反應氣體，所述第一反應區(qū)域與所述第二反應區(qū)域串聯(lián)連接。改造的示意圖。

圖3示意性地示出了根據(jù)本發(fā)明一個實施例的多晶硅生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)。

參照該圖，多晶硅生產(chǎn)裝置30包括：水平反應管33，該水平反應管位于絕緣管32中并具有入口31a、出口31b、反應表面和底部開口36，通過入口31a供應包括反應氣體和還原氣體的氣態(tài)原料，殘余氣體通過出口31b放出，氣態(tài)原料與反應表面接觸，通過所述氣態(tài)原料的反應所產(chǎn)生的熔融多晶硅通過底部開口36排出；以及第一加熱設(shè)備(未示出)，該第一加熱設(shè)備適于加熱水平反應管33的反應表面，其中，水平反應管33包括由第一反應區(qū)域33a，33b和33c和第二反應區(qū)域34a和34b組成的反應區(qū)域，在第一反應區(qū)域33a，33b和33c中沉積多晶硅，在第二反應區(qū)域34a和34b中將反應副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為所述反應氣體，所述第一反應區(qū)域與所述第二反應區(qū)域串聯(lián)連接。

水平反應管可以進一步包括容器39，該容器39適于收集通過底部開口36排出的熔融多晶硅37。收集容器39不是必需的并且可以被移除。

反應氣體可以包括甲硅烷、一氯甲硅烷、二氯甲硅烷(dcs)、三氯甲硅烷(tcs)和四氯甲硅烷(stc)中的一種或多種，通常為三氯甲硅烷，還原氣體可以包括氫氣。

如圖3所示，根據(jù)本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)裝置的水平式反應管被分成多個反應區(qū)域，其由僅產(chǎn)生硅的第一反應區(qū)域和將副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為反應氣體的第二反應區(qū)域組成。可以控制每個反應區(qū)域的反應條件(例如，反應溫度)，使得硅沉積效率進一步提高。

加熱設(shè)備可以單獨地設(shè)置在第一反應區(qū)域和第二反應區(qū)域中，以單獨地控制反應區(qū)域的反應溫度。例如，可以根據(jù)隨著含硅反應氣體和還原氣體的反應進行而產(chǎn)生的副產(chǎn)物的量來控制反應條件。

具體地，以下沉積反應可以主要發(fā)生在第一反應區(qū)域中：

4sihcl3+h2→si(s)+sihcl3+sicl4+sih2cl2+3hcl

以下轉(zhuǎn)化反應可以主要發(fā)生在第二反應區(qū)域中：

sicl4+h2→sihcl3+hcl

當催化劑用于第二反應區(qū)域中的轉(zhuǎn)化反應時，可進行以下反應：

3sicl4+3h2+si→4sihcl3+h2

si+3hcl→sihcl3+h2

催化劑優(yōu)選為si、sic或其混合物，其在多晶硅沉積期間不提供雜質(zhì)，同時提供可以促進對三氯甲硅烷的轉(zhuǎn)化反應的表面。

將第一反應區(qū)域中的反應控制為有利于將三氯甲硅烷(tcs)轉(zhuǎn)化為硅(s)的條件，并將第二反應區(qū)域中的反應控制為有利于將四氯甲硅烷(stc)和/或二氯甲硅烷(dcs)轉(zhuǎn)化為tcs的條件，這導致總的硅沉積效率增加。

根據(jù)反應區(qū)域中主反應的特性，第一反應區(qū)域和第二反應區(qū)域也分別被稱為“沉積區(qū)域”和“轉(zhuǎn)化區(qū)域”。

可以重復第一反應區(qū)域和第二反應區(qū)域的一種或多種組合。具體地，第一反應區(qū)域和第二反應區(qū)域交替布設(shè)，并且最后的反應區(qū)域優(yōu)選由第一反應區(qū)域占據(jù)。將參照圖3所示的裝置說明反應區(qū)域的布設(shè)。反應氣體和還原氣體通過入口31a供給，并在初級沉積區(qū)域(第一反應區(qū)域：33a)中相互反應。作為反應的結(jié)果，硅被沉積并且產(chǎn)生了包括stc和dcs的副產(chǎn)物。tcs是反應氣體中的主要成分。作為副反應的結(jié)果產(chǎn)生的副產(chǎn)物(stc、dcs等)被送至初級轉(zhuǎn)化區(qū)域(第二反應區(qū)域：34a)，在那里副產(chǎn)物被轉(zhuǎn)化為tcs。將獲得的tcs送至沉積硅的次級沉積區(qū)域(第一反應區(qū)域：33b)，并產(chǎn)生包括stc的副產(chǎn)物。在次級沉積區(qū)域(第一反應區(qū)域：33b)中產(chǎn)生的副產(chǎn)物stc被送至次級轉(zhuǎn)化區(qū)域(第二反應區(qū)域：34b)，在那里副產(chǎn)物可以轉(zhuǎn)化為tcs。將獲得的tcs送至可以沉積硅的三級沉積區(qū)域(第一反應區(qū)域：33c)。

這樣，水平反應管的最后反應區(qū)域被第一反應區(qū)域占據(jù)。通過這種布設(shè)，從諸如stc的副產(chǎn)物轉(zhuǎn)換的tcs可以在用于多晶硅沉積的反應中用盡，結(jié)果是多晶硅沉積效率的提高。

在反應管的轉(zhuǎn)化區(qū)域中，stc到tcs的轉(zhuǎn)化效率可以低于用于廢氣處理的轉(zhuǎn)化反應的轉(zhuǎn)化效率。鑒于此，可以適當?shù)乜刂拼?lián)連接的第一反應區(qū)域和第二反應區(qū)域的數(shù)量。

硅主要在被供給到初級沉積區(qū)域的氣態(tài)原料的反應的初始階段被沉積。鑒于此，可以控制沉積區(qū)域(第一反應區(qū)域)和轉(zhuǎn)化區(qū)域(第二反應區(qū)域)的相對尺寸(長度)。例如，可以將沉積區(qū)域的長度與轉(zhuǎn)化區(qū)域的長度的比率調(diào)節(jié)到1:1至1:10的范圍，但不限于該范圍。

可以用整體或單獨的方式地控制第一反應區(qū)域和第二反應區(qū)域的溫度。例如，可以通過感應加熱或電阻加熱來直接或間接地加熱第一反應區(qū)域和第二反應區(qū)域。然而，加熱模式?jīng)]有特別限制。

可以向第二反應區(qū)域供應第二反應區(qū)域中的轉(zhuǎn)化反應所需的適量的附加還原氣體，以促進向tcs的轉(zhuǎn)化。為此，可以在一個或多個第二反應區(qū)域中形成供應附加還原氣體的入口(未示出)。

通常，來自tcs的多晶硅的沉積反應在約1400℃或更高溫度下進行。因此，沉積反應中的副產(chǎn)物可以在高達約1400℃的溫度下供應到轉(zhuǎn)化區(qū)域。轉(zhuǎn)化反應在約1000℃或更低的溫度下進行。附加還原氣體的供應在冷卻第二反應區(qū)域方面是有效的，這也有利于將第二反應區(qū)域的溫度降低到適當?shù)乃健?/p>

根據(jù)本發(fā)明的又一個實施例，可以在第二反應區(qū)域中填充催化劑以促進stc到tcs的轉(zhuǎn)化。同樣在該實施例中，反應溫度達到約1000℃。從沉積區(qū)域釋放的氣體的溫度超過約1000℃，這可以用于stc的轉(zhuǎn)化。由于從轉(zhuǎn)化區(qū)釋放的氣體的溫度為約1000℃，因此沉積反應需要加熱，但是加熱所需的能量可以減少。

即使當在第二反應區(qū)域中進行基于氫氯化反應的混合轉(zhuǎn)化過程時，反應溫度為約600℃或更高。高的反應溫度可以通過上游區(qū)域和下游區(qū)域之間的熱補償而有助于節(jié)能，如在催化反應中。如本文所使用的，混合轉(zhuǎn)化過程是指通過供應作為還原氣體的氫氣的stc轉(zhuǎn)化過程?；旌限D(zhuǎn)化過程可以在沒有催化劑的情況下在約600℃至約650℃下進行。

在水平反應管中，第一反應區(qū)域可以通過用作熱障的結(jié)構(gòu)與第二反應區(qū)域隔開，通過該結(jié)構(gòu)，第一反應區(qū)域的溫度與第二反應區(qū)域的溫度相差幾百℃。該結(jié)構(gòu)可以部分地阻擋氣流。

根據(jù)本發(fā)明的又一實施例，第二反應區(qū)域可以包含催化劑。在該實施例中，內(nèi)部結(jié)構(gòu)可以放置在第二反應區(qū)域中以提供額外的反應表面。該內(nèi)部結(jié)構(gòu)增大與催化劑的接觸面積以促進反應。該內(nèi)部結(jié)構(gòu)(internalstructure)可以具有各種形狀，例如桿、網(wǎng)格和倒“u”形。圖4示出了其中倒u形內(nèi)部結(jié)構(gòu)安裝在第二反應區(qū)域中的裝置。圖4的裝置的其它元件與在圖3的裝置中說明的相同，因而在此省略其詳細說明。

如圖3所示，多晶硅收集容器39，49在水平反應管的下方一體地設(shè)置。盡管未示出，但是可以在與沉積區(qū)域和轉(zhuǎn)換區(qū)域?qū)奈恢锰幵O(shè)置單獨的多晶硅收集容器。

在將收集容器設(shè)置為一體的情況下，可以在收集容器的后部布置硅排出端口35，45(參見圖3和圖4)。在將單獨的收集容器49a、49b和49c設(shè)置在與單位(unit)反應區(qū)域相對應的位置處的情況下，如圖5所示，硅排出端口45a、45b和45c可以布置在收集容器的側(cè)面，即沿垂直于氣流的方向。

收集在多晶硅收集容器39中的多晶硅38也可以在多晶硅收集容器中保持固態(tài)，但更優(yōu)選的是多晶硅收集容器39還包括第二加熱設(shè)備(未示出)，以將所收集的多晶硅38保持在熔融狀態(tài)。

根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施例，水平反應管33和多晶硅收集容器39都布設(shè)在絕緣管32中，如圖3所示。這種布設(shè)是優(yōu)選的，因為可以阻止與外部的熱傳遞以防止能量損失，并且可以通過水平反應管33與多晶硅收集容器39之間的熱干擾(thermalinterference)來補償熱量，以實現(xiàn)節(jié)能。

在本發(fā)明的裝置中，底部開口36形成在水平反應管33中。由于這種結(jié)構(gòu)，氣態(tài)原料的反應可以發(fā)生在水平反應管33的內(nèi)表面或外表面上，或這兩者上。當反應表面被加熱到接近多晶硅的熔融溫度時，通過含硅反應氣體與還原氣體的反應產(chǎn)生硅，并且硅沿著反應表面以熔融狀態(tài)向下流動。

根據(jù)一個實施例，水平反應管的底部開口優(yōu)選地形成在第一反應區(qū)域中。在本實施方式中，可以防止來自第二反應區(qū)域的雜質(zhì)被收集在收集容器39中。

熔融硅向下流動并以微滴37的形式通過水平反應管33的底部開口36排出。所排出的熔融硅可以收集在收集容器39中。

開口36布設(shè)在反應區(qū)域中，其中設(shè)置有適于加熱水平反應管33的反應表面的第一加熱設(shè)備。這種布設(shè)優(yōu)選用于以微滴的形式排出熔融硅。

雖然在圖中未示出，但是水平反應管33平行于水平面放置。替代性地，水平反應管33可以相對于水平面以一定角度傾斜，使得保留在水平反應管上的熔融硅向下流動并且容易通過開口36排出。

與立式反應裝置相比，使用水平式反應管的多晶硅生產(chǎn)裝置的優(yōu)點在于諸如反應氣體和還原氣體的溫度和壓力等反應條件易于控制。

根據(jù)本發(fā)明的又一方面，提供一種使用該裝置的多晶硅生產(chǎn)方法。

具體地，本發(fā)明的方法包括：

將包括反應氣體和還原氣體的氣態(tài)原料通過氣體入口供給到水平反應管的第一反應區(qū)域中，該水平反應管位于絕緣管中并具有由第一反應區(qū)域和第二反應區(qū)域組成的反應區(qū)域，在所述第一反應區(qū)域中沉積多晶硅，在所述第二反應區(qū)域中將反應副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為反應氣體，所述第一反應區(qū)域與所述第二反應區(qū)域串聯(lián)連接；

將所述水平反應管的第一反應區(qū)域加熱至所述氣態(tài)原料的反應溫度以沉積多晶硅；

將所述第一反應區(qū)域中的反應的副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為所述第二反應區(qū)域中的反應氣體，并允許所述反應氣體參與多晶硅沉積；以及

以微滴的形式通過所述水平反應管的底部開口排出所沉積的多晶硅。

根據(jù)一個實施例，所述方法可以進一步包括將通過所述水平反應管的底部開口以微滴形式所排出的多晶硅收集到收集容器中。

所收集的多晶硅38可以在多晶硅收集容器39中保持固態(tài)，或者可以通過加熱收集容器而處于熔融狀態(tài)。

可以獨立地控制水平反應管的反應區(qū)域的溫度。具體地，可以將第一反應區(qū)域加熱至適于多晶硅沉積的溫度，并且可以將第二反應區(qū)域加熱至適于轉(zhuǎn)化反應副產(chǎn)物的溫度，這兩個溫度被相互獨立地控制。

所述方法可以包括將附加的還原氣體供應到一個或多個第二反應區(qū)域。這可以確保最大的硅沉積效率。

在本發(fā)明的方法中使用的氣態(tài)原料可以包括含硅反應氣體。例如，含硅反應氣體可以包括選自甲硅烷，一氯甲硅烷，二氯甲硅烷(dcs)，三氯甲硅烷(tcs)和四氯甲硅烷中的一種或多種硅氣體。還原氣體通常包括氫氣。作為另一示例，還原氣體可以包括zn或na。然而，對還原氣體的種類沒有特別限制。

在使用本發(fā)明的裝置的多晶硅生產(chǎn)方法中，對于多晶硅熔融，沉積區(qū)域的溫度可以調(diào)節(jié)到1400℃至2000℃，更優(yōu)選1400℃至1800℃的范圍。在該范圍內(nèi)，熔融硅保持其粘度使得其易于移動到反應管的底部并從反應管的底部落下。轉(zhuǎn)化區(qū)域的溫度可以調(diào)節(jié)到600℃至1000℃。所述方法可以在1atm至5atm的過程壓力下進行。

例如，感應加熱或電阻加熱可以用作加熱源，以將反應管加熱至硅的熔融溫度或高于硅的熔融溫度?？紤]到反應器的結(jié)構(gòu)，優(yōu)選通過電阻加熱直接加熱反應管。然而，對加熱模式?jīng)]有特別限制，并且感應加熱也是可以的。具體地，反應管(即，反應表面)和下方的收集容器可以通過電阻加熱而被單獨地加熱。對于感應加熱，應考慮感應線圈的形式。在這種情況下，反應管和下方的收集容器位于單個線圈中，使得反應管和收集容器的溫度可以由單個線圈控制。

對用于根據(jù)本發(fā)明的裝置的反應管、內(nèi)部結(jié)構(gòu)、收集容器和其它元件的材料沒有特別限制。優(yōu)選使用與氣態(tài)原料或熔融多晶硅較少反應的材料來制造反應管和收集容器。這種材料的示例包括諸如石墨、玻璃碳和聚碳酸酯的碳材料、碳化硅(sic)、氮化硅(si3n4)、氮化硼(bn)、涂覆sic的石墨、鉬(mo)、鉭(ta)、和石英。

例如，石墨的使用可能增加碳(即滲碳)滲透到熔融硅中的風險，導致硅的純度低。然而，隨著反應的進行，熔融硅與反應器表面上的石墨反應以形成sic層，其用于防止碳滲透到硅中。替代性地，可以使用涂覆sic層的石墨容器，或者可以將石英坩堝引入石墨容器中。在這種情況下，可以阻止雜質(zhì)進入硅，這樣可以使硅保持高純度。

本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)裝置有助于以高純度生產(chǎn)熔融多晶硅。因此，熔融硅可以被供給到布置在所述裝置下游的鑄造區(qū)域中的模具(未示出)中，并且被冷卻以獲得鑄造多晶硅塊。替代性地，多晶硅可以在用于后續(xù)過程之前以液態(tài)儲存。

在反應之后，可以回收廢氣。所回收的廢氣可以在單獨的過程中被分離并轉(zhuǎn)化成反應氣體。所獲得的反應氣體可以再循環(huán)用于硅沉積。

本發(fā)明采用水平反應管代替鐘罩反應器。使用水平反應管有助于控制反應器中的氣態(tài)原料的反應面積和保留時間，從而高效地生產(chǎn)多晶硅。

用于反應管下方的硅回收的開口部分具有相比反應管的其它部分更大的散熱面積和更小的熱輻射面積，并且相比反應管的其它部分更難以從周圍進行熱補償，增大了硅易于隨下降的溫度凝結(jié)的風險。也就是說，即使當反應管的中心部分(即，反應表面)的中心部分的溫度等于或高于硅的熔融溫度時，反應表面的底部溫度降至等于或低于硅的熔融溫度。結(jié)果，熔融硅不會落到下方的容器中并在反應管中凝結(jié)。這種現(xiàn)象可能持續(xù)因而阻塞反應表面的底部。

當旨在將鐘罩反應器的底部開口保持在等于或高于硅的熔融溫度的溫度時，該反應器的中間部分保持在相對高的溫度，導致大的溫差(即，梯度)。在使用硅烷氣體的常規(guī)硅沉積方法中，存在可能通過在高溫下的成核(nucleation)而產(chǎn)生硅粉塵的風險。硅粉塵降低了硅沉積效率，并且可能在下游過程(即，廢氣再循環(huán)過程)中引起問題。此外，常規(guī)方法難以控制反應器的溫度。在通過cvd或vld(包括llc)生產(chǎn)硅的一般方法中，通過反應管的表面反應沉積在反應表面上的硅可以最終以熔融狀態(tài)被收集在下方的收集容器中。然而，粉塵可能通過在反應器中的特定高溫區(qū)域的空間中的硅成核來形成。粉塵不會被吸附到反應管的表面，并且會夾帶在氣流中并與來自反應管的廢氣一起排出。沒有回收的粉塵的排出導致硅的生產(chǎn)效率低。所排出的硅粉塵與廢氣一起可能在諸如排氣管線的下游處理單元中引起問題。

當與鐘罩反應器相比時，本發(fā)明中使用的水平反應管由于其在豎向方向上的長度短而在其整個高度上具有小的溫度梯度，使得易于將反應管的內(nèi)部溫度維持在恒定水平。由于這種溫度控制，可以預期增加氣態(tài)原料到硅的轉(zhuǎn)化。

硅收集容器位于反應器底部附近，并且硅可以在收集容器中保持液體狀態(tài)。這種熱補償效應有助于節(jié)能。

在將氣態(tài)原料充入反應管之后，在反應管的入口處基本完成氣態(tài)原料到硅的轉(zhuǎn)化。相比之下，鐘罩反應器需要大量能量以將硅保持在液態(tài)，直到在反應管的上部中產(chǎn)生的硅沿著反應表面向下流動，落到反應管的底部，并且被收集在收集容器中為止。

雖然在充入之后，硅轉(zhuǎn)化立即在水平反應器的前部基本完成，但所形成的液體硅將掉落一段距離以進行回收。該距離在水平反應器中比在鐘罩反應器中短，導致熱損失(即能量損失)較少。因此，水平反應器在能量效率方面是有利的。此外，反應管中的沉積區(qū)域和轉(zhuǎn)化區(qū)域的布設(shè)減少了具有高能量效率的最終副產(chǎn)物的量，結(jié)果提高了沉積效率，并且減少了用于副產(chǎn)物處理的下游設(shè)施的數(shù)量，從而有助于降低生產(chǎn)成本。

雖然已經(jīng)參照附圖中所示的實施例描述了本發(fā)明，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員應當理解，所述實施例僅僅是示例性的，并且可以對這些實施例進行各種修改和等同變形。因此，本發(fā)明的實際范圍應當由所附權(quán)利要求限定。