專利名稱：：一種高純石墨型材的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本實(shí)用新型涉及一種石墨材料，尤其涉及一種高純度、高密度、高強(qiáng)度的扇形柱狀石墨型材。技術(shù)背景石墨具有耐高溫、良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性、化學(xué)性能穩(wěn)定，因此其在工業(yè)上運(yùn)用極為廣泛，幾乎每個(gè)行業(yè)都會(huì)用到。工業(yè)上多用的是人造石墨，也就是特種石墨，按其成型的方式可分為等靜壓石墨、模壓石墨、擠壓石墨。常用的石墨型材多為長方體狀、正方體狀和圓柱狀。目前，采用模壓成型的圓柱狀高密高純石墨制品，受模壓設(shè)備限制(設(shè)備工作噸位不能按幾何級(jí)數(shù)無限放大)和石墨化成品率等因素影響，生產(chǎn)的產(chǎn)品直徑小，高度低，不能滿足市場上坩堝、單晶硅加熱器、石墨器皿等對(duì)大規(guī)格圓型高純石墨型材的需求，在這些領(lǐng)域中，往往必須使用較大尺寸的圓柱狀石墨型材。而目前國內(nèi)市場上生產(chǎn)的大規(guī)格高純石墨制品，多采用震動(dòng)成型方式生產(chǎn)，雖然可以滿足一定純度方面的要求，但此類石墨制品的成品率及密度很低，且使用壽命短，嚴(yán)重制約這些行業(yè)的發(fā)展。而采購進(jìn)口等靜壓方式生產(chǎn)的產(chǎn)品，不但成本高，而且極易受制于人。專利文獻(xiàn)CN1247451C中公開了一種高密度、高強(qiáng)度和耐磨石墨材料，CN100344533C中公開了一種高強(qiáng)度炭/石墨材料，CN1040638C中公開了一種粉狀的天然石墨高溫氯化提純工藝。但利用這些工藝方法所制備的石墨材料均為常規(guī)形狀，且在純度、密度及強(qiáng)度方面仍然不能滿足當(dāng)前的需要。實(shí)用型內(nèi)容本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問題是提供一種可以拼接成大規(guī)格的圓柱狀石墨的扇形柱狀高純石墨型材，滿足方便于用戶用其拼接成大規(guī)格的圓柱形石墨，滿足市場需求，解決了現(xiàn)有大規(guī)格產(chǎn)品純度不夠、密度低等技術(shù)難題。為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案是一種高純石墨型材，它是橫截面呈扇形的柱體，其扇形橫截面的圓心角為360°/n，n為整數(shù)，且2《n《10。所述扇形橫截面的圓心角為120°，或?yàn)?0°，或?yàn)?2°，或?yàn)?0°。所述高純石墨型材是以石油煅燒焦或?yàn)r青焦、中溫瀝青為原料，經(jīng)過磨粉、混捏、軋片、再磨粉、壓型、焙燒、浸漬、再焙燒、石墨化提純所制成，具體可采用以下方法制備①磨粉選取煅燒焦或?yàn)r青焦中的至少一種原料破碎磨粉至200400目；②混捏以重量份計(jì)，取上述篩分后的粉料6080份，置12014(TC的混捏裝置中干混4060分鐘；加入2040份的粘結(jié)劑，在14017(TC下再濕混6080分鐘；③軋片混捏后軋片兩次，第一次軋片的厚度《3mm，第二次軋片的厚度《1.5rnnu二次磨粉上步所得軋片粉碎后進(jìn)行二次磨粉至200320目；⑤模壓成型將上步所得粉料壓制成所需要的形狀；(D焙燒將置于缽體中的成型炭塊送入焙燒爐中，從常溫逐漸升溫至10001300°C，焙燒300450小時(shí)；⑦浸漬將焙燒制品預(yù)熱至250300°C，保持46個(gè)小時(shí)后以熔化的瀝青進(jìn)行浸漬處理，其中浸漬的真空度不低于-0.098MPa，持續(xù)時(shí)間0.52小時(shí);浸漬加壓1.21.8MPa，持續(xù)時(shí)間35小時(shí)；⑧再焙燒、浸漬浸漬后再焙燒，根據(jù)需要再進(jìn)行13次浸漬處理，并進(jìn)行相應(yīng)的再焙燒，浸漬、再焙燒處理方式同前所述；(D石墨化提純先以炭黑鋪襯爐底部，以煅燒焦粉鋪襯爐內(nèi)壁，將焙燒后的碳制品置于密閉式石墨純化爐中，再以瀝青焦顆粒或鍛燒焦顆粒填襯碳制品間的空隙，然后以惰性氣體吹排出爐內(nèi)多余物質(zhì)及空氣，經(jīng)過5080小時(shí)的加熱升溫至20002400。C，以2040kg/小時(shí)的流量通氯氣2535小時(shí)，再升溫至2450260(TC，以1530kg的流量通氟里昂或四氟乙烷1825小時(shí)，然后停止加熱，持續(xù)通入惰性氣體1825小時(shí)，冷卻后即為成品。同時(shí)對(duì)尾氣進(jìn)行過濾回收，經(jīng)與堿性物質(zhì)中和達(dá)標(biāo)后排放。所述高純石墨型材是通過相應(yīng)的扇形柱狀模具壓制而成。所述高純石墨型材在使用時(shí)由相應(yīng)的塊數(shù)拼接成圓柱狀。本實(shí)用新型的有益效果是1.產(chǎn)品性能優(yōu)良制成的扇形柱狀石墨型材可以方便地拼接成大規(guī)格的圓柱形石墨，解決了市場上所需求的大尺寸、高規(guī)格圓柱形石墨型材的生產(chǎn)與應(yīng)用方面的技術(shù)瓶頸a不僅純度高(含碳量達(dá)到99.995%以上)、強(qiáng)度高(^55Mpa)，且密度達(dá)到L80g/cm3以上，延長了產(chǎn)品的使用壽命；b避免由于大規(guī)格型材的外表和芯部溫差過大而產(chǎn)生裂紋；c縮短了焙燒、石墨化時(shí)間，降低了生產(chǎn)能耗，提高了成品率及生產(chǎn)效率。目前市場上大規(guī)格圓形石墨產(chǎn)品的焙燒過程耗時(shí)600800小時(shí)、石墨化工藝過程耗時(shí)150200小時(shí)，而生產(chǎn)大規(guī)格扇形高純石墨產(chǎn)品焙燒耗時(shí)300450小時(shí)、石墨化提純時(shí)間約為90110小時(shí)。2.用途廣泛該石墨型材可廣泛應(yīng)用于制備單晶硅用加熱器、冶煉稀有金屬用舟皿、坩堝、金屬氣化石墨器皿、發(fā)射電子管、閘流管、汞弧整流器石墨陽極、柵極，連續(xù)澆鑄用結(jié)晶器，隔熱屏等。3.該扇形柱狀石墨型材的性能指標(biāo)符合表1中的要求。圖1為一種扇形石墨型材立體外觀圖2為由圖1中扇形石墨型材拼接成的圓柱狀石墨型材；圖3另一種扇形石墨型材立體外觀圖4為由圖3中扇形石墨型材拼接成的圓柱狀石墨型材；圖5為一種扇形柱狀石墨型材的生產(chǎn)工藝流程參考圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例1參見圖1、圖2，一種扇形柱狀高純石墨型材，其扇形橫截面1的圓心角a二120。，4520/3(r260mmXh380咖)。使用時(shí)，可將三個(gè)同等規(guī)格的上述扇形柱狀石墨型材2加工拼接成相應(yīng)的圓柱狀即可。扇形柱狀高純石墨型材可通過以下制備，參見圖5:①磨粉選取煅燒石油焦(真比重》2.08g/cm3，灰分、硫分、揮發(fā)分均《0.3%)破碎磨粉，其粒度為300目；②混捏以重量份計(jì)，取上述篩分后的粉料70份，置于混捏鍋中干混50分鐘，達(dá)到130"C;再加入30份溫度為15(TC的熔化煤瀝青(軟化點(diǎn)88士2。C)，在鍋內(nèi)再濕混70分鐘，達(dá)到155"C;(D軋片兩次軋片，厚度依次為2mm、1.5mm;④二次磨粉將軋片進(jìn)行二次磨粉至200目；⑤模壓成型將上步所得二次粉料模壓成所需要的扇形柱狀(在尺寸上可以留有進(jìn)行精加工的余量)；⑥焙燒將成型的炭塊置于支撐缽體中，再送入焙燒爐中，從常溫經(jīng)350小時(shí)逐漸升溫至1250°C;⑦浸漬將焙燒制品預(yù)熱至280°C，保持5個(gè)小時(shí)后在浸漬罐中以中溫煤瀝青進(jìn)行浸漬處理，其中浸漬的真空度-0.098MPa，持續(xù)時(shí)間l小時(shí)；浸漬加壓1.65MPa，持續(xù)時(shí)間4小時(shí)；⑧再焙燒、浸漬再進(jìn)行兩次浸漬處理和三次相應(yīng)的焙燒，處理方式同⑥、⑦所述；(D石墨化提純將焙燒后的碳制品置于密閉式石墨純化爐中，且以炭黑鋪襯爐底部用作保溫料，以煅燒焦粉鋪襯于爐內(nèi)壁用做保溫料，碳制品之間的間隙用瀝青焦顆粒填充，作電阻料。先以氮?dú)獯祾?，排出爐內(nèi)多余物質(zhì)及空氣，經(jīng)過70小時(shí)的通電加熱升溫至2300°C，以31kg/小時(shí)的流量通氯氣36小時(shí)，再升溫至250(TC，以23kg的流量通氟里昂22小時(shí)，然后停止電加熱，持續(xù)通入惰性氣體24小時(shí)，冷卻后即為成品。該扇形石墨型材的性能指標(biāo)符合表1的要求。實(shí)施例2參見圖3、圖4，一種扇形柱狀高純石墨型材，其扇形橫截面3的圓心角為90。，小660/4，其性能指標(biāo)符合表l中的要求。使用時(shí)，可將四個(gè)同等規(guī)格的上述扇形柱狀石墨型材4拼接成相應(yīng)的圓柱狀即可，如圖4所示。上述扇形柱狀高純石墨型材可以采用如下方法制備①磨粉選取瀝青焦破碎磨粉至250目；②混捏取篩分后的瀝青焦粉料75份，置于混捏鍋中千混45分鐘，達(dá)到125°C;再加入25份溫度為16(TC的熔化煤瀝青，在鍋內(nèi)再濕混65分鐘，達(dá)到155。C;③軋片進(jìn)行兩次軋片，厚度依次為3mm、1.2mm;④二次磨粉將軋片進(jìn)行再次磨粉至200目；⑤模壓成型將第二次粉料模壓成特定的扇形柱狀；⑥焙燒將成型的炭塊置于支撐缽體中，送入焙燒爐中，從常溫緩慢升溫至1200。C，焙燒400小時(shí)；⑦浸漬將焙燒制品預(yù)熱至25(TC，保溫6個(gè)小時(shí)后進(jìn)行浸漬處理，其中浸漬的真空度高于-0.098MPa，持續(xù)時(shí)間0.8小時(shí)；浸漬加壓1.5MPa，保持時(shí)間5小時(shí)；⑧再焙燒、浸漬再進(jìn)行一次浸漬處理和兩次對(duì)應(yīng)的焙燒，處理方式同⑥、⑦所述；⑨石墨化提純將焙燒后的碳制品置于密閉的石墨純化爐中，且以炭黑鋪襯爐底部，以煅燒焦粉隔襯爐內(nèi)壁，用瀝青焦顆粒填充碳制品之間的空隙。以氮?dú)獯蹬懦鰻t內(nèi)多余物質(zhì)及空氣，在58小時(shí)內(nèi)加熱升溫至235(TC，以28kg/小時(shí)的流量通氯氣34小時(shí)，然后升溫至255(TC，以22kg/小時(shí)的流量通四氟乙烷23小時(shí)后停止加熱，再持續(xù)通入N223小時(shí)，冷卻后即成。實(shí)施例3—種扇形柱狀高純石墨型材，其扇形橫截面的圓心角為72°，其性能指標(biāo)符合表1中的要求。使用時(shí)，可將五個(gè)同等規(guī)格的上述扇形柱狀石墨型材拼接成相應(yīng)的圓柱狀即可。其制備方法與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于在步驟②所用粘結(jié)劑為酚醛樹脂；在步驟⑤中將碳粉模壓成截面圓心角為72°的扇形柱狀；在步驟⑧中再進(jìn)行一次浸漬和焙燒；在步驟⑨中，將焙燒后的扇形柱狀石墨置于密閉的石墨純化電爐中，且以炭黑鋪襯爐底部，以瀝青焦粉隔襯爐內(nèi)壁，用煅燒焦顆粒填充碳制品之間的空隙；以氮?dú)獯祾呒兓癄t內(nèi)膛，通電加熱經(jīng)52小時(shí)升溫至2200°C，再以30kg/小時(shí)的流量通氯氣32小時(shí)，然后升溫至245(TC，以21kg的流量通氟里昂20小時(shí)后停止加熱，再持續(xù)通入N2l8小時(shí)，開爐冷卻后即成。實(shí)施例4一種扇形柱狀高純石墨型材，其扇形橫截面的圓心角為60°，r250誦Xh450mm，其性能指標(biāo)符合表1中的要求。使用時(shí)，可將六個(gè)同等規(guī)格的上述扇形柱狀石墨型材拼接成相應(yīng)的圓柱狀即可。其制備方法與實(shí)施例2基本相同，不同之處在于在步驟⑤中將碳粉模壓成扇形橫截面的圓心角為60。、r250腿Xh450rran的扇形柱狀體；在步驟⑧中進(jìn)行一次再浸漬、再焙燒；在步驟⑨中，將焙燒后的產(chǎn)品置于密閉的石墨純化電爐中，且以炭黑鋪襯爐底部，以炭黑粉隔襯爐內(nèi)壁，用煅燒焦顆粒填充碳制品之間的空隙；以氮?dú)獯祾呒兓癄t內(nèi)膛，在55小時(shí)內(nèi)通電加熱升溫至230(TC，以30kg/小時(shí)的流量通氯氣33小時(shí)，然后升溫至2400°C，以23kg的流量通氟里昂18小時(shí)后停止通電加熱，再持續(xù)通入惰性氣體20小時(shí)，開爐冷卻后即成。實(shí)施例5—種扇形柱狀高純石墨型材，其扇形橫截面的圓心角為180°，rl50mmXh250mm，其性能指標(biāo)符合表1中的要求。使用時(shí)，可將兩個(gè)同等規(guī)格的上述扇形柱狀石墨型材拼接成相應(yīng)的圓柱狀即可。其制備方法同實(shí)施例1。表1扇形柱狀高純石墨型材的主要性能指標(biāo)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>權(quán)利要求1.一種高純石墨型材，其特征在于，它是橫截面呈扇形的柱體，其扇形橫截面的圓心角為360°/n，n為整數(shù)，且2≤n≤10。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純石墨型材，其特征在于，所述扇形橫截面的圓心角為120。，或?yàn)?0°，或?yàn)?2°，或?yàn)?0°。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高純石墨型材，其特征在于，所述高純石墨型材是通過相應(yīng)的扇形柱狀模具壓制而成。專利摘要本實(shí)用新型涉及一種高純度石墨型材。它是橫截面呈扇形的柱體，其扇形橫截面的圓心角為360°/n，n為整數(shù)，且2≤n≤10。制成扇形柱狀石墨，則易于拼接成大規(guī)格的圓柱形石墨，且可避免由于大規(guī)格型材的外表和芯部溫差過大而產(chǎn)生裂紋，并延長產(chǎn)品使用壽命，可滿足市場上對(duì)大尺寸、高規(guī)格圓柱形石墨型材的需求。文檔編號(hào)C01B31/04GK201288058SQ20082014910公開日2009年8月12日申請日期2008年9月9日優(yōu)先權(quán)日2008年9月9日發(fā)明者吳保軍,張全利,王雙全,趙穩(wěn)成,韓新威申請人:河南天利碳素材料有限公司