專利名稱：一種銪激活的磷酸鹽紫光發(fā)射熒光粉及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬稀土發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，具體來說涉及具體為一 種稀土銪激活的磷酸鹽紫光發(fā)射熒光粉及其制造方法。
背景技術(shù)：
一般波長380nm 420nm的電磁波稱為紫光。發(fā)射紫光的 熒光粉主要用于制備曬圖燈，重氮復(fù)印燈，霓虹燈，誘蚊燈等 特殊用途的熒光燈。在這波段的熒光粉目前符合環(huán)保要求及性 能要求的為焦磷酸鍶鎂銪。焦磷酸鍶鎂銪的制備一般為多個原 料機(jī)械混合而成，如美國專利US3484383,機(jī)械混合經(jīng)常使原 料不均勻，產(chǎn)品性能不穩(wěn)定。為解決該問題，本專利提供用化 學(xué)沉淀法制備稀土磷酸鹽沉淀物前驅(qū)體，直接灼燒還原，工藝 簡單，得到的熒光粉性能穩(wěn)定一致性好。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個目的是要提供一種產(chǎn)品性能穩(wěn)定的銪激活的磷酸 鹽紫光發(fā)射熒光粉。
本發(fā)明的另一個目的是要提供一種上述熒光粉的制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是 一種銪激活磷酸鹽紫光發(fā)射熒光粉，其特征在于該熒光粉的 組成成分由以下化學(xué)式表示Sr2_x.yMgyP207:Eux ，其中0.001^x^0.5， 0. 1SyS2。
上述的銪激活磷酸鹽紫光發(fā)射熒光粉的制備方法，包括如
下步驟(1)、用化學(xué)共沉法制備前驅(qū)體以該熒光粉化學(xué)式 中各元素的原子量比例將含鍶化合物、含鎂化合物及含銪化合
物用硝酸溶解成溶液和磷酸氫二銨溶液在40 9(TC下不斷攪
拌連續(xù)共沉淀制備稀土磷酸鹽沉淀物，沉淀結(jié)束后在陳化沉淀 物、然后對沉淀混合物過濾、洗滌、干燥后，得到稀土磷酸鹽
沉淀物；(2)、將稀土磷酸鹽沉淀物在還原氣氛下高溫處理， 處理溫度為900 1200°C，處理時間為1 5小時；(3)、在還 原氣氛中降到室溫，將稀土磷酸鹽沉淀物破碎至所需粒度，用 70 85 "C去離子水洗滌，120 150 "C溫度下烘干，即得到所 需產(chǎn)物。
本發(fā)明所用的原料中，堿土金屬為金屬碳酸鹽或金屬氧化 物或硝酸鹽或氯化物；稀土是氧化物或稀土硝酸鹽或稀土氯化 物。
在熒光粉制備過程還可采用灼燒-還原兩步法，即在還原 氣氛下高溫處理前先將稀土磷酸鹽沉淀物裝入剛玉坩堝，并置 于高溫爐中燒結(jié)，氣氛為空氣，燒結(jié)溫度為800-1000°C，燒結(jié) 時間為3 5小時。
在熒光粉制備過程既可H2 — Nz還原，也可以用碳粉提供還 原氣氛的還原方式。
根據(jù)本發(fā)明可以得到253. 7nm的汞線有效激發(fā)、發(fā)射峰值波長為390nm士5nm的紫光熒光粉。
本發(fā)明所述的陳化是指在沉淀條件延續(xù)的情況下將沉淀物靜置， 使沉淀物完全沉淀下來。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的銪激活的磷酸鹽紫光發(fā)射熒 光粉具有產(chǎn)品粒度均勻、性能穩(wěn)定、 一致性好的特點(diǎn)，其制備 方法工藝簡單。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。 圖1為本發(fā)明的發(fā)射波長為390nm熒光粉的發(fā)射光譜圖。
具體實(shí)施例方式
首先，稱取高純試劑碳酸鍶、氧化鎂、氧化銪，其中Eu 占陽離子的摩爾分?jǐn)?shù)在0. 01 0. 5之間。用硝酸溶解成溶液和 一定量的磷酸氫二銨溶液在40 9(TC及不斷攪拌下連續(xù)共沉 淀制備稀土磷酸鹽沉淀物，沉淀結(jié)束后在8(TC保溫下陳化沉淀 物、然后對沉淀混合物過濾、洗滌、干燥后，得到稀土磷酸鹽 沉淀物前驅(qū)體。之后，將上述前驅(qū)體裝入剛玉坩堝、壓實(shí)，并 置于高溫爐中，升溫到800-IOOCTC，燒結(jié)時間為3 5小時。 然后在仏/%還原(H2體積含量5 20%)中900 1200。C還原 1 5小時。在還原氛圍中冷卻到室溫，將上述燒結(jié)物從高溫爐 中取出、破碎，用80 。C左右去離子水洗滌三遍(3L水/kg粉)， 120 150 'C烘箱烘烤6 10小時即得所稱紫外熒光粉。
實(shí)施例1:為了保證準(zhǔn)確性，先將所用氧化物試劑在12(TC烘箱中處 理8小時。按化學(xué)式Sr。.9MgP207:Eu。.(H稱取碳酸鍶、氧化鎂、 氧化銪，和磷酸氫二銨，將碳酸鍶、氧化鎂、氧化銪用稀硝酸 溶解成溶液a，磷酸氫二銨用去離子水溶解成溶液b。將溶液a 和b在50'C及不斷攪拌下連續(xù)共沉淀制備稀土磷酸鹽沉淀物， 沉淀結(jié)束后在5(TC保溫下陳化沉淀物、然后對沉淀混合物過 濾、洗滌、干燥后，得到稀土磷酸鹽沉淀物前驅(qū)體。然后裝入 剛玉坩堝并壓實(shí)。在100(TC空氣中燒結(jié)4小時；冷卻；然后在 IOOO'C H2 —N2還原氣氛中(H2占10%)還原3小時。還原氣氛 中降到室溫后，從高溫爐中取出、破碎、洗滌、烘烤，即得所 需產(chǎn)物。測試得到在253.7nm激發(fā)下，發(fā)射峰值波長為390nm， 如圖1所示。 實(shí)施例2:
為了保證準(zhǔn)確性，先將所用氧化物試劑在12crc烘箱中處
理8小時。按化學(xué)式Sro.9MgP207:Euo.(H稱取硝酸鍶、硝酸鎂、 硝酸銪，和磷酸氫二銨，將硝酸鍶、硝酸鎂、硝酸銪用去離子 水溶解成溶液a，磷酸氫二銨用去離子水溶解成溶液b。將溶 液a和b在6(TC及不斷攪拌下連續(xù)共沉淀制備稀土磷酸鹽沉淀 物，沉淀結(jié)束后在60'C保溫下陳化沉淀物、然后對沉淀混合物 過濾、洗滌、干燥后，得到稀土磷酸鹽沉淀物前驅(qū)體。然后裝 入剛玉坩堝并壓實(shí)。在IOOO'C &/&還原氣氛中(H2占10X) 直接還原3小時。還原氣氛中降到室溫后，從高溫爐中取出、破碎、洗滌、烘烤，即得所需產(chǎn)物。 實(shí)施例3:
為了保證準(zhǔn)確性，先將所用氧化物.試劑在120'C烘箱中處 理8小時。按化學(xué)式Sro.9MgP207:Euo.(n稱取氯化鍶、氯化鎂、 氯化銪，和磷酸氫二銨，將碳酸鍶、氧化鎂、氧化銪用稀硝酸 溶解成溶液a，磷酸氫二銨用去離子水溶解成溶液b。將溶液a 和b在8(TC及不斷攪拌下連續(xù)共沉淀制備稀土磷酸鹽沉淀物， 沉淀結(jié)束后在8(TC保溫下陳化沉淀物、然后對沉淀混合物過 濾、洗滌、干燥后，得到稀土磷酸鹽沉淀物前驅(qū)體。然后裝入 剛玉坩堝并壓實(shí)。在100(TC空氣中燒結(jié)4小時；冷卻；然后剛 玉坩堝外再套大坩堝，內(nèi)裝活性碳粉，加蓋；在IOO(TC下， 灼燒。在碳粉產(chǎn)生的還原氣氛中降到室溫后，從高溫爐中取出、 破碎、洗滌、烘烤，即得所需產(chǎn)物。 實(shí)施例4
為了保證準(zhǔn)確性，先將所用氧化物試劑在120'C烘箱中處 理8小時。按化學(xué)式Sr。.9MgP207:Euo.(H稱取氧化鍶、氧化鎂、 硝酸銪，和磷酸氫二銨，將硫酸鍶、硫酸鎂、硫酸銪用稀硝酸 溶解成溶液a，磷酸氫二銨用去離子水溶解成溶液b。將溶液a 和b在9(TC及不斷攪拌下連續(xù)共沉淀制備稀土磷酸鹽沉淀物， 沉淀結(jié)束后在9(TC保溫下陳化沉淀物、然后對沉淀混合物過 濾、洗滌、干燥后，得到稀土磷酸鹽沉淀物前驅(qū)體。然后裝入 剛玉坩堝并壓實(shí)，再在剛玉坩堝外再套大坩堝，內(nèi)裝活性碳粉，加蓋；在IOO(TC下，灼燒。在碳粉產(chǎn)生的還原氣氛中降到室 溫后，從高溫爐中取出、破碎、洗滌、烘烤，即得所需產(chǎn)物。
以上是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)，結(jié)合實(shí)施例對稀土銪激活的磷 酸鹽紫光發(fā)射熒光粉及其制備方法的具體說明，但對于本領(lǐng)域 的普通技術(shù)人員來說顯而易見的是在不背離本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和 范圍的情況下，可以從中進(jìn)行各種改進(jìn)和變化，如堿土金屬即 可是金屬碳酸鹽、金屬氧化物，還可是其他金屬鹽，如鹽酸鹽、 硝酸鹽等，稀土既可是氧化物，也可是其他稀土鹽，如鹽酸鹽、 碳酸鹽、硝酸鹽等。本發(fā)明涵蓋處于所附權(quán)利要求及其等同物 的范圍之內(nèi)的本發(fā)明的改進(jìn)和變化。
權(quán)利要求
1. 一種銪激活磷酸鹽紫光發(fā)射熒光粉，其特征在于該熒光粉的組成成分由以下化學(xué)式表示Sr2-x-yMgyP2O7:Eux，其中0.001≤x≤0.5，0.1≤y≤2。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的所述銪激活磷酸鹽紫光發(fā)射熒光粉，其 特征在于該熒光粉的發(fā)射峰值波長為390士5nm。
3. —種如權(quán)利要求l所述的銪激活磷酸鹽紫光發(fā)射熒光粉的制 備方法，其特征在于包括如下步驟(1)、用化學(xué)共沉法制 備前驅(qū)體以該熒光粉化學(xué)式中各元素的原子量比例將含鍶 化合物、含鎂化合物及含銪化合物用硝酸溶解成溶液和磷酸 氫二銨溶液在40 90'C下不斷攪拌連續(xù)共沉淀制備稀土磷 酸鹽沉淀物，沉淀結(jié)束后在陳化沉淀物、然后對沉淀混合物 過濾、洗滌、干燥后，得到稀土磷酸鹽沉淀物；(2)、將稀 土磷酸鹽沉淀物在還原氣氛下高溫處理，處理溫度為900 1200°C，處理時間為1 5小時；(3)、在還原氣氛中降到室 溫，將稀土磷酸鹽沉淀物破碎至所需粒度，用70 85 °0去 離子水洗滌，120 150 'C溫度下烘干，即得到所需產(chǎn)物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的所述銪激活磷酸鹽紫光發(fā)射熒光粉制 備方法，其特征在于所用的原料中堿土金屬為金屬碳酸鹽或 金屬氧化物或硝酸鹽或氯化物；稀土是氧化物或稀土硝酸鹽 或稀土氯化物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的所述銪激活磷酸鹽紫光發(fā)射熒光粉制備方法，其特征在于在還原氣氛下高溫處理前先將稀土磷酸 鹽沉淀物裝入剛玉坩堝，并置于高溫爐中燒結(jié)，氣氛為空氣，燒結(jié)溫度為800-IOOO'C，燒結(jié)時間為3 5小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的所述銪激活磷酸鹽紫光發(fā)射熒光粉制 備方法，其特征在于所述還原氣氛為H2 — N2還原氣氛或用碳 粉提供的還原氣氛。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種銪激活磷酸鹽紫光發(fā)射熒光粉，其特征在于該熒光粉的組成成分由以下化學(xué)式表示Sr<sub>2-x-y</sub>Mg<sub>y</sub>P<sub>2</sub>O<sub>7</sub>:Eu<sub>x</sub>，其中0.001≤x≤0.5，0.1≤y≤2；上述熒光粉的制備方法，包括用化學(xué)共沉法制備前驅(qū)體、將前驅(qū)體在還原氣氛下高溫處理、在還原氣氛中降到室溫，將前驅(qū)體破碎至所需粒度，用70～85℃去離子水洗滌，120～150℃溫度下烘干等步驟；本發(fā)明的銪激活的磷酸鹽紫光發(fā)射熒光粉具有產(chǎn)品粒度均勻、性能穩(wěn)定的特點(diǎn)，其制備方法工藝簡單，得到的熒光粉性能穩(wěn)定一致性好。
文檔編號C01B25/00GK101440284SQ20081022014
公開日2009年5月27日 申請日期2008年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月18日
發(fā)明者萬國江, 盧杰山, 胡學(xué)芳, 龍先銀 申請人:江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司