專利名稱：大顆粒硫銨生產(chǎn)工藝及結(jié)晶裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用DTB結(jié)晶器連續(xù)生產(chǎn)潔凈、大顆粒硫銨的方法，特別涉及焦爐煤 氣凈化工程中酸洗法生產(chǎn)大顆粒硫銨生產(chǎn)工藝及結(jié)晶裝置。
背景技術(shù)：
焦爐煤氣中含有8-16 g/n^氨，還含有少量HCN?？刂泼簹庵邪钡呐欧帕?，對減少環(huán) 境污染，保護生態(tài)平衡具有重要的意義。硫酸銨，又稱硫銨，肥ffl粉，它可以作底肥，也 可作追肥、種肥，還可用于生產(chǎn)復(fù)混肥，是一種重要的農(nóng)業(yè)肥料。因此，采用焦爐氣中的 氨來生產(chǎn)硫酸銨實現(xiàn)了氨的綜合利用，具有較好的經(jīng)濟效益，是煤化工行業(yè)資源綜合利用 的一個重要研究領(lǐng)域。
目前，國內(nèi)大部分焦化廠采用半直接飽和器法生產(chǎn)硫酸銨的工藝，用來脫除并回收煤 氣中的氨。生產(chǎn)過程中，飽和器的運轉(zhuǎn)周期較長，工藝中存在硫酸銨產(chǎn)品的顆粒不均勻， 產(chǎn)品易于吸附有機雜質(zhì)引起質(zhì)量下降的問題，在硫銨做化肥使用時，這些有機雜質(zhì)將造成 土地污染。同時，飽和器的腐蝕現(xiàn)象嚴重。
酸洗法硫銨即無飽和器法生產(chǎn)硫銨，它分為氨的吸收蒸發(fā)結(jié)晶和分離干燥。氨的吸收 過程主要是在酸洗塔中進行。酸洗塔為兩段噴塔，下段用酸度為2.5%的母液噴灑，上段用 酸度為3%的母液噴灑。出酸洗塔的煤氣經(jīng)除酸器后進人下一個工段。從酸洗塔來的不飽 和硫銨母液送至結(jié)晶槽，在此進行蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶，使硫銨母液達到飽和或過飽和.并 使結(jié)晶顆粒長大。長大的硫銨結(jié)晶沉積在結(jié)晶槽底部，用晶槳泵抽至供料槽，經(jīng)離心分離， 干燥得成品硫銨。
酸洗法的特點酸洗塔是空噴塔，煤氣系統(tǒng)阻力?。晃蘸徒Y(jié)晶在不同設(shè)備中進行， 操作條件可以分別控制，能夠得到大顆粒的硫銨結(jié)晶，且提高了硫銨的質(zhì)量。但酸洗法工 藝技術(shù)目前全部依靠進口，投資大，并且結(jié)晶器采用了大流量的母液循環(huán)，生產(chǎn)過程存在 能耗大、硫銨產(chǎn)品粒度不均勻，攪拌設(shè)備易損耗等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明對現(xiàn)有的硫銨結(jié)晶工藝和設(shè)備進行了全面的創(chuàng)新升級，設(shè)計了高效的結(jié)晶器內(nèi) 循環(huán)通道和外循環(huán)通道，輔之以底攪拌方式控制結(jié)晶的成長，使DTB結(jié)晶系統(tǒng)的母液循環(huán) 量降低了30%以上，不但得到了大顆粒、潔凈的高質(zhì)量硫銨產(chǎn)品，而且有效降低了能耗和 運行成本，整套裝置運行穩(wěn)定。同時，利用部分結(jié)晶器蒸發(fā)出來的低壓蒸汽來對循環(huán)母液 進行加熱，能源利用合理，能耗降低20%~40%，有利于進一步降低產(chǎn)品的成本。
本發(fā)明的大顆粒硫銨生產(chǎn)工藝，是從酸洗單元過來的30%~50%的不飽和硫銨溶液進入 結(jié)晶器后，進行真空蒸發(fā)，操作溫度為4(TC 7(TC，將水分蒸發(fā)得到硫銨品體；結(jié)晶過程中硫銨母液在外循環(huán)通道中進行換熱并消除過量細晶，利用部分結(jié)晶器中蒸發(fā)出來的低壓 蒸汽來對進入外循環(huán)通道的循環(huán)母液進行加熱。
所述的部分結(jié)晶器中蒸發(fā)出來的低壓蒸汽為結(jié)晶器中蒸發(fā)出來低壓蒸汽的30~70%。
所述的，其特征是進入外循環(huán)通道的循環(huán)母液量為結(jié)晶器原料入口進料量的10 40倍。 本發(fā)明的大顆粒硫銨生產(chǎn)工藝的結(jié)晶裝置，包括結(jié)晶器、導流筒、筒形擋板和攪拌器， 其中攪拌器從結(jié)晶器底部垂直伸入到導流筒中。
所述攪拌器的是傳動支架安裝在結(jié)晶器底部的安裝法蘭上，其支承軸承設(shè)在傳動支架 內(nèi)，球軸承位于傳動裝置的下部。
所述攪拌器的攪拌器軸封采用機械密封，在機械密封的下方采用填料密封。 所述結(jié)晶器上設(shè)置有2 4個入口大面積開口向下的外循環(huán)通道出口 。 本發(fā)明的大顆粒硫銨生產(chǎn)工藝和設(shè)備，通過高效攪拌系統(tǒng)設(shè)計，強化了結(jié)晶器的生產(chǎn) 能力和運行穩(wěn)定性，并降低運行能耗。
本發(fā)明減少了傳統(tǒng)工藝中母液循環(huán)量的30%以上，并利用結(jié)晶器中蒸發(fā)出來的低壓蒸 汽來對循環(huán)母液進行加熱，兩項措施共節(jié)省了 20%~40%總蒸汽的用量。
提高了硫銨結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)通道的效率，并增加了外循環(huán)通道。結(jié)晶器內(nèi)的新型、高效 攪拌器優(yōu)化了內(nèi)循環(huán)通道，內(nèi)循環(huán)速率較高，可使晶漿重量密度保持在30 40%范圍內(nèi)， 并可明顯地消除高飽和度區(qū)域，強化結(jié)品器的生產(chǎn)能力。除內(nèi)循環(huán)通道外，本結(jié)晶器還設(shè) 有外循環(huán)通道。外循環(huán)入口設(shè)在在結(jié)晶器的沉降區(qū)內(nèi)對應(yīng)的器壁上，換熱器在結(jié)晶器外循 環(huán)的環(huán)路上，不但提供了蒸發(fā)所需熱量，并且起到了細晶消除器的作用。利用本發(fā)明結(jié)晶 器可生產(chǎn)粒度達500 2000pm的大粒結(jié)晶產(chǎn)品(見圖4)。
本發(fā)明結(jié)晶器采用了新型的外循環(huán)通道出口處設(shè)計。在流體力學上要保證足夠的循環(huán) 量，又要不破壞細晶消除區(qū)域的流場，因此在外循環(huán)通道有2-4個出口，入口處設(shè)計為大 面積開口，向下(結(jié)構(gòu)見圖3，外循環(huán)通道出口8)，保證擋板后面為阻塞流，使湍流最小 化。
采用底攪拌結(jié)構(gòu)，使攪拌軸大大縮短，不需裝設(shè)中間軸承和底軸承，而且軸所承受的 附加應(yīng)力小，運轉(zhuǎn)穩(wěn)定，對密封也提供了較為有利的應(yīng)用環(huán)境。 采用軸流式機翼式葉型葉輪，達到了高效的混合和傳熱作用。
本發(fā)明的軸承布置和密封技術(shù)是攪拌器軸封采用機械密封，可根本杜絕泄漏情況的 發(fā)生，在機械密封的下方采用填料密封進行保護，此外在填料密封的下方還設(shè)置了擋水環(huán) 及接液盤，可將機械密封泄漏的少量介質(zhì)引離現(xiàn)場。
硫銨裝置的結(jié)晶單元是將硫銨從母液結(jié)晶出來。首先硫銨在母液中形成過飽和，然后 自然地形成晶核。只有溶液過飽和后才有晶核形成，然后這些晶核逐步長大，成為大顆粒。 通常這兩個過程是同時進行的。對于一定量的硫銨，若晶核形成速度大于晶核成長速度， 得到的是小顆粒硫銨；反之，若晶核形成速度小于晶核成長速度，則得到的是大顆粒的硫 銨結(jié)晶。
溶液的過飽和程度既是硫銨分子向硫銨結(jié)晶表面擴散的推動力，也是晶核生成的推動 力。當溶液的過飽和程度低時，這兩個過程進行速度都顯得慢，晶核生成速度要更慢一些， 故此時可以得到大顆粒硫銨。當溶液的過飽和程度高時，兩個過程進行得較快，但晶核生成速度更快一些，因此得到的是小顆粒硫鉸。因此，溶液的過飽和程度必須控制在一定范 圍內(nèi)。
酸洗法配套DTB結(jié)晶器(導流筒-擋板蒸發(fā)結(jié)晶器)有效地控制了硫銨母液在結(jié)晶器內(nèi) 部的過飽和程度和結(jié)晶過程，因而可以獲取大顆粒的硫銨結(jié)晶，提高了硫銨質(zhì)量。結(jié)晶器 內(nèi)不易結(jié)晶疤，其結(jié)構(gòu)合理，生產(chǎn)能力大，并能保證生產(chǎn)粒度范圍較窄的結(jié)晶產(chǎn)品，可滿 足用戶對產(chǎn)品結(jié)晶不同粒度的要求。本發(fā)明對現(xiàn)有的硫銨結(jié)晶工藝和設(shè)備進行了創(chuàng)新改
造，主要如下
(1) 利用真空蒸發(fā)降低了硫銨母液沸點，從而減小了對設(shè)備的腐蝕，母液循環(huán)量降 低30%以上，母液加熱器所需提供的熱量降低；同時利用部分結(jié)晶器中蒸發(fā)出的低溫蒸汽 來對循環(huán)母液進行加熱，節(jié)省了中壓蒸汽用量的20%~40%，能量利用合理。
(2) 設(shè)計了高效的內(nèi)循環(huán)通道和外循環(huán)通道。新型、高效的底攪拌系統(tǒng)提高了內(nèi)循 環(huán)速率，可使品槳重量密度保持在30~40%范圍內(nèi)，并可明顯地消除高飽和度區(qū)域，使結(jié)晶 器內(nèi)各處的過飽和度較低且均勻，從而強化了結(jié)晶器的生產(chǎn)能力。除內(nèi)循環(huán)通道外，本結(jié) 晶器還設(shè)有外循環(huán)通道，用于消除過量結(jié)晶。它的優(yōu)點在于生產(chǎn)強度高，能生產(chǎn)粒度達 500~2000pm的大粒結(jié)晶產(chǎn)品。
(3) 新型的外循環(huán)通道細晶消除裝置的設(shè)計加入方式。流體力學上要保證足夠的循 環(huán)量，又要不破壞細晶消除區(qū)域的流場，因此外循環(huán)通道有2-4個出口，入口處設(shè)計為大面 積開口，向下，保證擋板后面為阻塞流，使湍流最小化。
(4) 高效的底攪拌系統(tǒng)，是該裝置的核心設(shè)備，也是該工藝路線的核心技術(shù)之一， 其使用效果直接影響結(jié)晶器的操作及硫銨的產(chǎn)品的性能。新型高效軸流式機翼式葉型葉輪 較平衡地考慮了混合、剪切、傳熱及對液體粘度的適應(yīng)性；采用底攪拌結(jié)構(gòu)，使攪拌軸大 大縮短，不需裝設(shè)中間軸承和底軸承，而且軸所承受的附加應(yīng)力小，運轉(zhuǎn)穩(wěn)定，對密封也 提供了較為有利的應(yīng)用環(huán)境。
(5) 采用了先進的軸承布置和密封技術(shù)。保證了設(shè)備在較高真空度下正常運轉(zhuǎn)，同 時提高了攪拌系統(tǒng)運行的穩(wěn)定性，延長了使用壽命。攪拌器軸封采用機械密封，可根本杜 絕泄漏情況的發(fā)生，在機械密封的下方采用填料密封進行保護，此外在填料密封的下方還 設(shè)置了擋水環(huán)及接液盤，可將機械密封泄漏的少量介質(zhì)引離現(xiàn)場。
(6) 除了煤氣脫銨外，本發(fā)明也合適其它過程的脫硫、脫銨工藝來制造大顆粒硫銨。


圖1:本發(fā)明的工藝流程圖。
圖2:本發(fā)明的結(jié)晶器示意圖3:攪拌裝置支撐及內(nèi)部流場示意圖4:大顆粒硫銨顯微鏡照片。
圖中1.蒸汽噴射泵，2.換熱器，3.硫銨結(jié)晶器，4.底攪拌系統(tǒng)，5.導流筒，6.筒形擋
板，7.沉降區(qū)，8.外循環(huán)通道出口， 9.捕霧裝置，IO.結(jié)晶器固定裝置，ll.滾柱軸承，12.球 軸承，13.機械密封，14.填料密封，15.接液盤，16.攪拌軸，17.結(jié)晶器原料入口， 18.擋水環(huán)， 19.外循環(huán)通道入口， 20.細晶消除母液循環(huán)泵，21.母液返回泵，22.晶漿泵，23.真空泵，24.傳動支架。
具體實施例方式
本發(fā)明下面將結(jié)合附圖和實施例做進一步詳述。
在結(jié)晶過程中，從酸洗塔來的不飽和硫銨母液經(jīng)過結(jié)晶器原料入口17送至硫銨結(jié)晶器 3，在此進行蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶，使硫銨母液達到飽和或過飽和，并使結(jié)晶顆粒長大。結(jié) 晶器內(nèi)設(shè)有導流筒5和筒形擋板6，操作時加熱后的硫銨母液在導流筒底部附近流入結(jié)晶 器，并由高效的底攪拌系統(tǒng)4沿導流筒送至液面。硫銨母液在液面經(jīng)過真空蒸發(fā)冷卻，達 過飽和狀態(tài)，其中部分溶質(zhì)在懸浮的顆粒表面沉積，使晶體長大。在環(huán)形擋板外圍還有一 個沉降區(qū)7。在沉降區(qū)內(nèi)大顆粒沉降，而小顆粒則隨母液由外循環(huán)通道入口19經(jīng)過細晶消 除母液循環(huán)泵20進入循環(huán)管并在換熱器2中受熱溶解，消除細小晶粒。通過母液的循環(huán)濃 縮，使硫銨結(jié)晶顆粒不斷長大，獲取500 2000nm、圓柱狀的硫銨大顆粒，如圖4所示，得 到高質(zhì)量的硫銨產(chǎn)品。長大的硫銨結(jié)晶沉積在結(jié)晶器底部，用晶漿泵22抽送至硫銨干燥、 包裝單元得到硫銨產(chǎn)品。部分結(jié)晶母液經(jīng)過母液返回泵21送回酸洗單元。
結(jié)晶器頂部真空條件下(真空度由真空泵23提供)，蒸發(fā)出來的水汽經(jīng)凝縮器凝縮成 冷凝水返回系統(tǒng)，部分水汽經(jīng)蒸汽噴射泵l與中壓蒸汽混合后，抽送至母液加熱器對循環(huán) 硫銨母液進行加熱，節(jié)省了中壓蒸汽的用量。
本發(fā)明結(jié)晶設(shè)備如圖2和圖3所示
在結(jié)晶器內(nèi)設(shè)有導流筒5和筒形擋板6，攪拌軸16從結(jié)晶器底部垂直伸入到導流筒中。 底攪拌的傳動支架24安裝在結(jié)晶器底部的安裝法蘭上，位于傳動裝置下部的球軸承12可 承受較大的向下軸向力，徑向載荷則由上部的滾柱軸承11來承擔。攪拌器軸封采用機械密 封13，在機械密封的下方采用填料密封14進行保護，此外在填料密封的下方還設(shè)置了擋 水環(huán)18及接液盤15，可將機械密封泄漏的少量介質(zhì)引離現(xiàn)場，在結(jié)晶器上設(shè)置有外循環(huán) 通道出口8，結(jié)晶器固定裝置10和頂部的捕霧裝置9。
結(jié)晶攪拌裝置支撐及內(nèi)部流場示意圖如圖3所示。
DTB結(jié)晶器筒體尺寸非常大，內(nèi)置導流筒，釜及內(nèi)部導流筒采用立式安裝方式。由于 結(jié)晶器自身高度達10m以上，采用一般的頂入式結(jié)構(gòu)存在攪拌軸過長問題，綜合考慮后采 用如圖2、圖3所示的攪拌軸從設(shè)備底部伸入的底攪拌結(jié)構(gòu)。通過攪拌器在結(jié)晶器的底部及 導流筒之間形成自下而上的軸向循環(huán)流。
軸承的布置問題是保證設(shè)備正常運轉(zhuǎn)的關(guān)鍵，本發(fā)明底攪拌的傳動支架安裝在釜底的 設(shè)備安裝法蘭上，其支承軸承設(shè)在支架內(nèi)，采用獨立攪拌裝置全部浸沒在釜內(nèi)的介質(zhì)里， 其重量及工作時槳葉產(chǎn)生的徑向及軸向載荷均由傳動裝置里的軸承來承受，位于傳動裝置 下部的三只角接觸球軸承可承受較大的向下軸向力，徑向載荷則由上部的滾柱軸承來承 擔。
結(jié)構(gòu)特點將機械密封裝置做成一個單元部件，與釜底口法蘭聯(lián)結(jié)；可快速更換，無 需在現(xiàn)場維修；反應(yīng)器運行前，松開填料壓蓋使填料密封處于非工作狀態(tài)，工作時主要由 機械密封起密封作用，若機械密封失效，即擰緊填料壓蓋使填料密封起密封作用，直至完 成釜內(nèi)介質(zhì)的反應(yīng)過程卸料后再更換失效的機械密封。采用上述的結(jié)晶設(shè)備做如下的工藝實例-實施例h
從酸洗塔來的30%的不飽和硫銨母液送至硫銨結(jié)晶器，在此進行連續(xù)蒸發(fā)、濃縮、結(jié) 晶，蒸發(fā)溫度為40'C。結(jié)晶器頂部真空條件下，蒸發(fā)出的水汽的30%經(jīng)真空噴射泵1與中壓 蒸汽混合后，抽送至母液加熱器對循環(huán)硫銨母液進行加熱。進入外循環(huán)通道的循環(huán)母液量 為結(jié)晶器原料入口進料量的10倍。通過母液的循環(huán)濃縮，使硫銨結(jié)晶顆粒不斷長大，獲取 500 2000nm、圓柱狀的高質(zhì)量的硫銨產(chǎn)品。長大的硫銨結(jié)晶沉積在結(jié)晶器底部，用晶漿 泵22抽送至硫銨干燥、包裝單元得到硫銨產(chǎn)品。
實施例2:
從酸洗塔來的50%的不飽和硫銨母液送至硫銨結(jié)晶器，在此進行蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶， 蒸發(fā)溫度為7(TC。結(jié)晶器頂部真空條件下，蒸發(fā)出的水汽的70%經(jīng)真空噴射泵1與中壓蒸汽 混合后，抽送至母液加熱器對循環(huán)硫銨母液進行加熱。進入外循環(huán)通道的循環(huán)母液量為結(jié) 晶器原料入口進料量的40倍。通過母液的循環(huán)濃縮，使硫銨結(jié)晶顆粒不斷長大，獲取圓柱 狀的高質(zhì)量的硫銨產(chǎn)品。長大的硫銨結(jié)晶沉積在結(jié)晶器底部，用晶漿泵22抽送至硫銨干燥、 包裝單元得到硫銨產(chǎn)品。
實施例3:
從酸洗塔來的43%的不飽和硫銨母液送至硫銨結(jié)晶器，在此進行蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶， 蒸發(fā)溫度為55'C。結(jié)晶器頂部真空條件下，蒸發(fā)出的水汽的55°/。經(jīng)真空噴射泵1與中壓蒸汽 混合后，抽送至母液加熱器對循環(huán)硫銨母液進行加熱。進入外循環(huán)通道的循環(huán)母液量為結(jié) 晶器原料入口進料量的25倍。通過母液的循環(huán)濃縮，使硫銨結(jié)晶顆粒不斷長大，獲取500 2000pm、圓柱狀的高質(zhì)量的硫銨產(chǎn)品。長大的硫銨結(jié)晶沉積在結(jié)晶器底部，用晶漿泵22 抽送至硫銨干燥、包裝單元得到硫銨產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1. 一種大顆粒硫銨生產(chǎn)工藝，其特征是從酸洗單元過來的30％～50％的不飽和硫銨溶液進入結(jié)晶器后，進行真空蒸發(fā)，操作溫度為40℃～70℃，將水分蒸發(fā)得到硫銨晶體；結(jié)晶過程中硫銨母液在外循環(huán)通道中進行換熱并消除過量細晶，利用部分結(jié)晶器中蒸發(fā)出來的低壓蒸汽來對進入外循環(huán)通道的循環(huán)母液進行加熱。
2. 如權(quán)利要求1的所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的部分結(jié)晶器中蒸發(fā)出來的低壓蒸汽 為結(jié)晶器中蒸發(fā)出來低壓蒸汽的30~70%。
3. 如權(quán)利要求1的所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的，其特征是進入外循環(huán)通道的循環(huán) 母液量為結(jié)晶器原料入口進料量的10~40倍。
4. 實現(xiàn)權(quán)利要求1或2的大顆粒硫銨生產(chǎn)工藝的結(jié)晶裝置，包括結(jié)晶器、導流筒、筒形擋 板和攪拌器，其特征是攪拌器從結(jié)晶器底部垂直伸入到導流筒中。
5. 如權(quán)利要求3所述的大顆粒硫銨的結(jié)晶裝置，其特征是所述攪拌器的是傳動支架安裝在 結(jié)晶器底部的安裝法蘭上，其支承軸承設(shè)在傳動支架內(nèi)，球軸承位于傳動裝置的下部。
6. 如權(quán)利要求3所述的大顆粒硫銨的結(jié)晶裝置，其特征是所述攪拌器的攪拌器軸封采用機 械密封，在機械密封的下方采用填料密封。
7. 如權(quán)利要求3所述的大顆粒硫銨的結(jié)晶裝置，其特征是所述結(jié)晶器上設(shè)置有2 4個入口 大面積開口向下的外循環(huán)通道出口 。
全文摘要
本發(fā)明涉及大顆粒硫銨生產(chǎn)工藝及結(jié)晶裝置。從酸洗單元過來的30％～50％的不飽和硫銨溶液進入結(jié)晶器后，進行真空蒸發(fā)，操作溫度為40℃～70℃，將水分蒸發(fā)得到硫銨晶體；結(jié)晶過程中硫銨母液在外循環(huán)通道中進行換熱并消除過量細晶，利用部分結(jié)晶器中蒸發(fā)出來的低壓蒸汽來對進入外循環(huán)通道的循環(huán)母液進行加熱，能耗降低20％～40％。結(jié)晶裝置采用優(yōu)化的導流結(jié)晶器(DTB)，攪拌器從結(jié)晶器底部垂直伸入到導流筒中。本發(fā)明有效地控制了硫銨母液在結(jié)晶器內(nèi)部的過飽和程度，因而可以獲取大顆粒的硫銨結(jié)晶，提高了硫銨質(zhì)量。結(jié)晶器內(nèi)不易結(jié)晶疤，其結(jié)構(gòu)合理，生產(chǎn)能力大，并能保證生產(chǎn)粒度范圍較窄的結(jié)晶產(chǎn)品，可滿足用戶對產(chǎn)品結(jié)晶不同粒度的要求。
文檔編號C01C1/24GK101531382SQ20081015463
公開日2009年9月16日 申請日期2008年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月29日
發(fā)明者衛(wèi)宏遠 申請人:衛(wèi)宏遠