專利名稱：：用硝酸分解磷礦副產(chǎn)物硝酸鈣制造硝酸鈉的方法
技術(shù)領域：
：本發(fā)明涉及鈣的硝酸鹽，也涉及用鈣鹽復分解制備的硝酸鈉，具體來說，屬于用硝酸分解磷礦副產(chǎn)的硝酸鉤制造硝酸鈉的方法。
背景技術(shù)：
：硝酸分解磷礦，并通過冷凍法或混酸法生產(chǎn)硝酸磷肥，已經(jīng)是人所共知的技術(shù)，馬步真在"硝酸磷肥的生產(chǎn)現(xiàn)狀與發(fā)展，，(《河南化工》2001年第6期5-7頁)一文中介紹了硝酸磷肥的生產(chǎn)現(xiàn)狀，分析了冷凍法和混酸法的工藝特點。所謂冷凍法，就是采用冷凍結(jié)晶，從磷礦的硝酸分解液中以四水硝酸鈣結(jié)晶形態(tài)分離多余鈣的方法。作為副產(chǎn)物的硝酸鉤，一直沒有較多的利用方法，因此多被作為肥料或轉(zhuǎn)化為硝酸銨。迄今為止，尚無以硝酸磷肥副產(chǎn)硝酸鉤制造硝酸鈉的工藝報導，也無相關(guān)的專利申請。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是提供一種用硝酸分解磷礦副產(chǎn)的硝酸4丐制造硝酸鈉的方法，使硝酸鈣轉(zhuǎn)換成為用途較為廣泛的硝酸鈉。為達到上述發(fā)明目的，發(fā)明人經(jīng)過試驗研究，探索出以下的工藝方法第一步復分解將硝酸鉤與后工序的石膏濾渣洗滌液、返回的硝酸鈉母液混合后加入復分解槽，在攪拌下加入硫酸鈉進行復分解，發(fā)生以下反應5Ca(N03)2+20H20+5Na2SO4—5CaS042H20+10NaNO3+10H2O將反應產(chǎn)物過濾，濾出生成的二水石膏，用清水洗滌，洗液返回；生成的硝酸鈉留在本工序的濾液之中；第二步凈化除雜在上一步的濾液中加入石粉和純堿，中和至pH~7.0，發(fā)生以下主反應Ca(H2P04)2+Na2C03—CaHP。4I+2NaN03+C02tMg(H2P04)2+Na2C03—MgHP04I+2NaN03+C02t與此同時，濾液中鐵、鋁等雜質(zhì)也同時沉淀，加熱至沸并保持O.5h,進行過濾，將沉淀物濾出，烘干后制得肥料級磷酸氫鈣；第三步蒸發(fā)結(jié)晶分離將上一步凈化除雜的中和濾液送入常規(guī)雙效蒸發(fā)器進行蒸發(fā)濃縮，至其質(zhì)量分數(shù)達到60%~70%后送入結(jié)晶器進行冷卻結(jié)晶，得到硝酸鈉晶漿；最后將硝酸鈉晶漿加入離心分離機，分離得到硝酸鈉產(chǎn)品；母液返回第一步。上述工藝的第一步中，復分解溫度為50°C~60°C;反應時間為l2h。上述工藝的第二步中，所用石粉與純堿的比例為3:1。本發(fā)明提供的方法，可將冷凍法硝酸磷肥裝置排出的硝酸鈣轉(zhuǎn)化為硝酸鈉產(chǎn)品，具有良好經(jīng)濟效益和環(huán)保效益。附圖為本發(fā)明方法的流程示意圖。具體實施例方式實施例采用本發(fā)明的用硝酸分解磷礦副產(chǎn)物硝酸鈣生產(chǎn)硝酸鈉第一步復分解經(jīng)過冷凍得到的副產(chǎn)物硝酸鉀的組成如下<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>將硝酸鉤與后工序的石膏濾渣洗滌液、返回的硝酸鈉母液混合后加入復分解槽，在攪拌下加入硫酸鈉，在50°C60。C下進行復分解，反應l2h;之后將反應產(chǎn)物過濾，濾出生成的二水石膏，用清水洗滌，洗液返回；生成的硝酸鈉留在本工序的濾液之中；第二步凈化除雜在上一步的濾液中加入石粉和純堿，所用石粉與純i威的比例為3:1，中和至pH7.0，加熱至沸并保持O.5h,進行過濾，將沉淀物濾出，烘干后制得肥料級磷酸氫鈣；第三步蒸發(fā)結(jié)晶分離將上一步凈化除雜的中和濾液送入常規(guī)雙效蒸發(fā)器進行蒸發(fā)濃縮，至其質(zhì)量分數(shù)達到60%~70%后送入結(jié)晶器進行冷卻結(jié)晶，得到硝酸鈉晶漿；最后將硝酸鈉晶漿加入離心分離機，分離得到硝酸鈉產(chǎn)品；母液返回第一步。權(quán)利要求1用硝酸分解磷礦副產(chǎn)的硝酸鈣制造硝酸鈉的方法，其特征包括第一步復分解將硝酸鈣與后工序的石膏濾渣洗滌液、返回的硝酸鈉母液混合后加入復分解槽，在攪拌下加入硫酸鈉進行復分解，發(fā)生以下反應5Ca(NO3)2+20H2O+5Na2SO4→5CaSO4·2H2O+10NaNO3+10H2O將反應產(chǎn)物過濾，濾出生成的二水石膏，用清水洗滌，洗液返回；生成的硝酸鈉留在本工序的濾液之中；第二步凈化除鈣在上一步的濾液中加入石粉和純堿，中和至pH～7.0，發(fā)生以下反應Ca(H2PO4)2+Na2CO3→CaHPO4+2NaNO3+CO2↑加熱至沸并保持0.5h，進行過濾，將碳酸鈣濾出，烘干后制得肥料級磷酸氫鈣；第三步蒸發(fā)結(jié)晶分離將上一步凈化除雜的中和濾液送入常規(guī)雙效蒸發(fā)器進行蒸發(fā)濃縮，至其質(zhì)量分數(shù)達到60％～70％后送入結(jié)晶器進行冷卻結(jié)晶，得到硝酸鈉晶漿；再將硝酸鈉晶漿加入離心分離機，分離得到硝酸鈉產(chǎn)品；母液返回第一步。全文摘要本發(fā)明公開了一種用硝酸分解磷礦副產(chǎn)的硝酸鈣制造硝酸鈉的方法，該方法包括①復分解即將硝酸鈣與后工序的石膏濾渣洗滌液、返回的硝酸鈉母液混合后，在攪拌下加入硫酸鈉進行復分解，過濾出生成的二水石膏，用清水洗滌，洗液返回；生成的硝酸鈉留在濾液之中；②凈化除鈣即在上一步濾液中加入石粉和純堿中和，加熱至沸，過濾，將碳酸鈣濾出，烘干后制得肥料級磷酸氫鈣；③蒸發(fā)結(jié)晶分離即將上一步的中和濾液送入雙效蒸發(fā)器進行濃縮，之后進行冷卻結(jié)晶，得到硝酸鈉晶漿；再將硝酸鈉晶漿加入離心分離機，分離得到硝酸鈉產(chǎn)品。本發(fā)明的方法可將冷凍法硝酸磷肥裝置排出的廢渣硝酸鈣轉(zhuǎn)化為硝酸鈉產(chǎn)品，具有良好經(jīng)濟效益和環(huán)保效益。文檔編號C01D9/12GK101186318SQ200710078039公開日2008年5月28日申請日期2007年12月7日優(yōu)先權(quán)日2007年12月7日發(fā)明者顧春光申請人:貴州省化工研究院