專利名稱：一種制備膨脹石墨的方法
一種制備膨脹石墨的方法
(一) 技術(shù)領(lǐng)域 本發(fā)明涉及的是一種膨脹石墨的方法。
(二)
背景技術(shù)：
膨脹石墨由于其優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，可廣泛用于鋼鐵、冶金、石油、化 工機械、宇航等工業(yè)部門。例如膨脹石墨制成的柔性石墨制品被譽為世界"密封 之王"在機械密封領(lǐng)域具有極其重要的地位；膨脹石墨在環(huán)保領(lǐng)域可作為吸油材 料用于廢油回收以及廢水治理中的微生物載體；由膨脹石墨制備的石墨散熱板成 為取代銅、鋁等傳統(tǒng)金屬材料的新一代的散熱基材。此外膨脹石墨還可用作醫(yī)用 敷料、催化劑、固定化載體及固體電解液等。
目前，膨脹石墨主要是由化學(xué)氧化法制備。天然鱗片石墨經(jīng)由氧化、酸化插 層、水洗、干燥、高溫膨化制得蠕蟲狀膨脹石墨。例如專利申請?zhí)枮?3122338.9， 名稱為"一種無硫低灰高純膨脹石墨的制備方法"中記載的技術(shù)方案，是將高 碳天然鱗片石墨、硝酸、乙酸酐、高氯酸混合在30 50'C反應(yīng)30 120分鐘制備 酸化石墨、然后經(jīng)水洗、干燥、以及鹽酸和氫氟酸混合酸的浸漬、脫酸、再干燥 后卯0 100(TC膨化制得膨脹倍率為200 400mL/g的膨脹石墨。整個工藝操作 周期長，而且需要900 1000t:高溫、能耗大，而且在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量廢氣、 廢水造成環(huán)境污染。因此改進工藝、使膨脹石墨的生產(chǎn)更環(huán)保、高效、節(jié)能是目 前急待解決的問題。
(三)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)周期短、能耗底、生產(chǎn)過程中不產(chǎn)生廢水的 一種制備膨脹石墨的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的 (1 )將天然鱗片石墨與無機插層劑、有機插層劑以及氧化劑按照鱗片石墨 無機插層劑有機插層劑氧化劑的重量比=1: 0.5~10: (M0:0.01 5的比例均勻混合。
(2)將上述混合物直接放入功率為500 6000W的微波加熱設(shè)備中進行膨
脹，微波膨脹時間為20s 30min，即得膨脹石墨。 本發(fā)明還可以包括
1、 所述的無機插層劑為硫酸、磷酸、硝酸中的一種或兩種以上任何比例的 混合物。
2、 所述的有機插層劑為脂肪族羧酸、酸酐或活性羧酸衍生物如垸基酯中的 一種或兩種以上任何比例的混合物。
3、 所述的脂肪族羧酸是甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、己酸、草酸、富馬酸、 馬來酸、丙二酸或丁二酸中的一種，優(yōu)選為甲酸、乙酸、丙酸或草酸。
4、 所述的酸酐是乙酸酐或丙酸酑。
5、 所述的垸基酯是甲酸乙酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、草酸二甲酯或草酸二 乙酯。
6、 所述的氧化劑為硝酸、氯酸鉀、鉻酸、高錳酸鉀、鉻酸鉀、重鉻酸鉀或 高氯酸中的一種或兩種以上任何比例的混合物。
7、 所述的天然鱗片石墨與無機插層劑、有機插層劑以及氧化劑的優(yōu)選混合 比為鱗片石墨無機插層劑有機插層劑氧化劑的重量比=1: 0.5~5: 0~1:0.01 1。
8、 所述的微波加熱設(shè)備功率優(yōu)選為700 3000W，微波膨脹時間，優(yōu)選為 20s 2min。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點
(1) 插層反應(yīng)與膨脹反應(yīng)在一個操作單元中進行，操作簡單、生產(chǎn)周期短, 反應(yīng)物混合后甚至在1分鐘內(nèi)就可以膨化制備膨脹石墨。
(2) 生產(chǎn)過程中不用水洗、避免了大量含酸廢水的生成。
(3) 由于使用微波作熱源，避免了傳統(tǒng)的高溫設(shè)備，因此顯著降低了能耗。
(四)


附圖是采用本發(fā)明的方法獲得的膨脹體積為240mL/g的膨脹石墨的微觀結(jié) 構(gòu)圖。
具體實施方式
下面舉例對本發(fā)明做更詳細(xì)地描述
實施例l
將鱗片石墨、硝酸、重鉻酸鉀按重量比1:5:(U的比例混合均勻后，放入微 波爐中在800W的功率加熱膨化2分鐘，獲得膨脹體積為240mL/g的膨脹石墨。 實施例2
將鱗片石墨、硫酸、草酸、高氯酸按重量比l: 0.5:0,2:0.5的比例混合均勻后， 放入微波爐中在700W的功率加熱膨化1分鐘，獲得膨脹體積為200mL/g的膨脹
實施例3
將鱗片石墨、磷酸、乙酸酐、高氯酸按重量比i:2:l: l的比例混合均勻后， 放入微波爐中在2000W的功率加熱膨化1分鐘，獲得膨脹體積為235mL/g的膨 脹石墨。
實施例4
將鱗片石墨、硝酸、甲酸、高錳酸鉀按重量比l: 5: 0.3: 0.4的比例混合均 勻后，放入微波爐中在3000W的功率加熱膨化20秒，獲得膨脹體積為335mL/g 的膨脹石墨。
實施例5
將鱗片石墨、硝酸、甲酸甲酯、高錳酸鉀按重量比l: 1: 0.5: 0.6的比例混 合均勻后，放入微波爐中在1000W的功率加熱膨化40秒，獲得膨脹體積為 310mL/g的膨脹石墨。 實施例6
將鱗片石墨、硝酸、乙酸酐、高錳酸鉀按重量比1:2:0.3: 0.4的比例混 合均勻后，放入微波爐中在1000W的功率加熱膨化1分鐘，獲得膨脹體積為 350mL/g的膨脹石墨。
權(quán)利要求
1、一種制備膨脹石墨的方法，其特征是(1)將天然鱗片石墨與無機插層劑、有機插層劑以及氧化劑按照鱗片石墨∶無機插層劑∶有機插層劑∶氧化劑的重量比＝1∶0.5～10∶0～10∶0.01～5的比例均勻混合；(2)將上述混合物直接放入功率為500～6000W的微波加熱設(shè)備中進行膨脹，微波膨脹時間為20s～30min，即得膨脹石墨。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備膨脹石墨的方法，其特征是所述的無機 插層劑為硫酸、磷酸、硝酸中的一種或兩種以上任何比例的混合物。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備膨脹石墨的方法，其特征是所述的有機 插層劑為脂肪族羧酸、酸酐或活性羧酸衍生物如垸基酯中的一種或兩種以上任何 比例的混合物。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備膨脹石墨的方法，其特征是所述的脂肪族羧酸是甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、己酸、草酸、富馬酸、馬來酸、丙二酸或丁 二酸中的一種，優(yōu)選為甲酸、乙酸、丙酸或草酸。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備膨脹石墨的方法，其特征是所述的酸酐是乙酸酐或丙酸酐。
6、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備膨脹石墨的方法，其特征是所述的烷基酯是甲酸乙酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯、草酸二甲酯或草酸二乙酯。
7、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備膨脹石墨的方法，其特征是所述的氧化劑為硝酸、氯酸鉀、鉻酸、高錳酸鉀、鉻酸鉀、重鉻酸鉀或高氯酸中的一種或兩 種以上任何比例的混合物。
8、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備膨脹石墨的方法，其特征是所述的天然 鱗片石墨與無機插層劑、有機插層劑以及氧化劑的優(yōu)選混合比為鱗片石墨無 機插層劑有機插層劑氧化劑的重量比=1: 0.5~5: 0~1:0.01~1 。
9、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備膨脹石墨的方法，其特征是所述的微波 加熱設(shè)備功率優(yōu)選為700 3000W，微波膨脹時間，優(yōu)選為20s 2min。
全文摘要
本發(fā)明提供的是種制備膨脹石墨的方法。將天然鱗片石墨與無機插層劑、有機插層劑以及氧化劑按照鱗片石墨∶無機插層劑∶有機插層劑∶氧化劑的重量比＝1∶0.5～10∶0～10∶0.01～5的比例均勻混合；將上述混合物直接放入功率為500～6000W的微波加熱設(shè)備中進行膨脹，微波膨脹時間為20s～30min，即得膨脹石墨。本發(fā)明的優(yōu)點體現(xiàn)在操作簡單、生產(chǎn)周期短，反應(yīng)物混合后甚至在1分鐘內(nèi)就可以膨化制備膨脹石墨。生產(chǎn)過程中不用水洗、避免了大量含酸廢水的生成。由于使用微波作熱源，避免了傳統(tǒng)的高溫設(shè)備，因此顯著降低了能耗。
文檔編號C01B31/00GK101100298SQ200710072619
公開日2008年1月9日 申請日期2007年8月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月7日
發(fā)明者范壯軍, 彤 魏 申請人:哈爾濱工程大學(xué)