專利名稱：一種固體高鐵酸鉀的制備方法
一種固體高鐵酸鉀的制備方法技術(shù)領(lǐng)域-本發(fā)明屬于無機(jī)鹽的制備方法這一技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種固體高鐵酸鉀的制備方法這一技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前由于工業(yè)廢水的大量排放，造成水體的嚴(yán)重污染，影響了飲用水源的質(zhì)量，高鐵酸鹽以其六價鐵的強氧化性和水中還原產(chǎn)物Fe(0H)3的絮凝作用可以 滿足水處理中氧化殺菌和絮凝去污雙重要求，且游離出的Fe3+、 &2+對人體還有 補鐵、補血之功效。因此高鐵酸鹽的研制日益得到水處理研究者的關(guān)注。目前， 固體高鐵酸鉀的制備包括三種方法濕法氧化法，千法氧化法和電解氧化法。 濕法氧化法以次氯酸鹽和鐵鹽為原料，在堿性溶液中反應(yīng)生成高鐵酸鹽，但是 由于其制備過程影響因素眾多，收率不高，以實際產(chǎn)量和理論產(chǎn)量之比計算只 能達(dá)到80%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種收率高的固體高鐵酸鉀的制備方法。本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案為 一種固體高鐵酸鉀的制備方法，包括 次氯酸鉀的制備工序、高鐵酸鉀的合成工序、純化工序所述的高鐵酸鉀的合成工序為在20 — 25"C下，向新制飽和次氯酸鉀溶液中，加入溶液總重量4% — 10%的九水合硝酸鐵，攪拌，緩慢加入固體氫氧化鉀 至飽和，攪拌，冷卻到ox:后，抽濾；取濾餅，用氫氧化鉀溶液洗至無紫色，合并洗滌濾液，將濾液冷卻到or后，在攪拌條件下緩慢加入氫氧化鉀固體至飽和，待有大量紫黑色固體析出后，用溫度為0—5。C漏斗抽濾，濾餅依次用環(huán)己垸和 乙醚洗滌后放入在60—7(TC的烘干即可。
所述的純化工序為將高鐵酸鉀的合成工序中所制備的高鐵酸鉀粗品依次用環(huán)己烷，高純度乙醇，乙醚洗滌不少于2次，在60 — 70。C烘干即得固體高鐵 酸鉀產(chǎn)品；所述的次氯酸鉀的制備工序為將高錳酸鉀和濃鹽酸反應(yīng)生成的氯氣在0 。C下通入飽和KOH溶液中，l一2小時后，向所得溶液中緩慢加入氫氧化鉀固體 攪拌溶解后，冷卻到ox:,抽濾，所得濾液即為新制飽和次氯酸鉀溶液。 所述高純度乙醇是指將無水乙醇用氧化鈣干燥后，蒸餾所得乙醇。 申請人:認(rèn)為硝酸鐵與次氯酸鉀在高溫、低溫都反應(yīng)，但是反應(yīng)溫度過低反應(yīng)速率慢，反應(yīng)所需時間長影響鐵鹽的轉(zhuǎn)化率，而溫度過高，次氯酸鹽容易分 解使氧化劑濃度降低，并且高溫也導(dǎo)致高鐵酸鉀有所分解。因此要提高轉(zhuǎn)化率， 使反應(yīng)速率適中溫度應(yīng)控制在一定的范圍內(nèi)。實驗結(jié)果表明，溫度對轉(zhuǎn)化率的影響很明顯，在適中的溫度范圍內(nèi)20—25'C產(chǎn)品的產(chǎn)率最高。本發(fā)明與現(xiàn)有方法相比，優(yōu)化了制備工藝條件和過程，其收率以實際產(chǎn)量 和理論產(chǎn)量之比計為85%以上，最高可達(dá)97%。
具體實施例方式實施例1:將20g高錳酸鉀和50ml濃鹽酸反應(yīng)生成氯氣在(TC下通入飽和KOH溶液中， 2h后，向所得溶液中緩慢加入一定量的氫氧化鉀固體攪拌溶解后，冷卻到0'C， 過濾出氯化鉀，制得飽和次氯酸鉀溶液。25"C攪拌條件下，向上述溶液中緩慢 加入溶液總重量5%的九水合硝酸鐵，60min內(nèi)加完，繼續(xù)攪拌反應(yīng)20min，然 后緩慢加入固體氫氧化鉀至飽和，冷卻到OX:后用砂芯漏斗抽濾。用lmoL/L的 氫氧化鉀分多次洗滌濾餅，直到無紫色為止，棄去濾餅，將濾液冷卻到0"C后， 向濾液中緩慢加入一定量的氫氧化鉀至飽和，不停攪拌，有大量紫黑色固體析
出后迅速用冷的砂芯漏斗抽濾，再依次用環(huán)己烷和乙醚洗漆數(shù)次。將濾餅放入6(TC烘箱中烘干，即得高鐵酸鉀粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品依次用環(huán)己烷洗滌兩次，高 純度乙醇洗滌五次，乙醚洗滌三次，在6(TC下烘干得制得純化高鐵酸鉀產(chǎn)品。 此條件下制得的高鐵酸鉀產(chǎn)率為97%。 實施例2:將20g高錳酸鉀和50ml濃鹽酸反應(yīng)生成氯氣在(TC下通入飽和KOH溶液中， 2h后，向所得溶液中緩慢加入一定量的氫氧化鉀固體攪拌溶解后，冷卻到0'C， 過濾出氯化鉀，制得飽和次氯酸鉀溶液。2(TC攪拌條件下，向上述溶液中緩慢 加入溶液總重量10%的九水合硝酸鐵，70min內(nèi)加完，繼續(xù)攪拌反應(yīng)20min，然 后緩慢加入固體氫氧化鉀至飽和，冷卻到Ot:后用砂芯漏斗抽濾。用lmol/L的氫氧化鉀分多次洗滌濾餅，直到無紫色為止，棄去濾餅，將濾液冷卻到ox:后，向濾液中緩慢加入一定量的氫氧化鉀至飽和，不停攪拌，有大量紫黑色固體析 出后迅速用冷的砂芯漏斗抽濾，再依次用環(huán)己烷和乙醚洗滌數(shù)次。將濾餅放入 7(TC烘箱中烘干，即得高鐵酸鉀粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品依次用環(huán)己烷洗滌兩次，高 純度乙醇洗滌五次，乙醚洗滌三次，在70。C下烘干得制得純化高鐵酸鉀產(chǎn)品。 此條件下制得的高鐵酸鉀產(chǎn)率為85%。 實施例3:將20g高錳酸鉀和50ml濃鹽酸反應(yīng)生成氯氣在(TC下通入飽和KOH溶液中， 2h后，向所得溶液中緩慢加入一定量的氫氧化鉀固體攪拌溶解后，冷卻到O'C， 過濾出氯化鉀，制得飽和次氯酸鉀溶液。22'C攪拌條件下，向上述溶液中緩慢 加入溶液總重量4%的九水合硝酸鐵，40min內(nèi)加完，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30min，然 后緩慢加入固體氫氧化鉀至飽和，冷卻到O"C后用砂芯漏斗抽濾。用lmol/L的氫氧化鉀分多次洗漆濾餅，直到無紫色為止，棄去濾餅，將濾液冷卻到ox:后，
向濾液中緩慢加入一定量的氫氧化鉀至飽和，不停攪拌，有大量紫黑色固體析 出后迅速用冷的砂芯漏斗抽濾，再依次用環(huán)己垸和乙醚洗滌數(shù)次。將濾餅放入6(TC烘箱中烘干，即得高鐵酸鉀粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品依次用環(huán)己烷洗滌兩次，高 純度乙醇洗滌五次，乙醚洗滌三次，在6(TC下烘干得制得純化高鐵酸鉀產(chǎn)品。 此條件下制得的高鐵酸鉀產(chǎn)率為87%。 實施例4:將20g高錳酸鉀和50ml濃鹽酸反應(yīng)生成氯氣在(TC下通入飽和KOH溶液中， 2h后，向所得溶液中緩慢加入一定量的氫氧化鉀固體攪拌溶解后，冷卻到0'C， 過濾出氯化鉀，制得飽和次氯酸鉀溶液。2(TC攪拌條件下，向上述溶液中緩慢 加入溶液總重量7%的九水合硝酸鐵，50min內(nèi)加完，繼續(xù)攪拌反應(yīng)15min，然 后緩慢加入固體氫氧化鉀至飽和，冷卻到0"C后用砂芯漏斗抽濾。用lmol/L的 氫氧化鉀分多次洗滌濾餅，直到無紫色為止，棄去濾餅，將濾液冷卻到O'C后， 向濾液中緩慢加入一定量的氫氧化鉀至飽和，不停攪拌，有大量紫黑色固體析 出后迅速用冷的砂芯漏斗抽濾，再依次用環(huán)己垸和乙醚洗滌數(shù)次。將濾餅放入 6(TC烘箱中烘干，即得高鐵酸鉀粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品依次用環(huán)己烷洗滌兩次，高 純度乙醇洗滌五次，乙醚洗滌三次，在6(TC下烘干得制得純化高鐵酸鉀產(chǎn)品。 此條件下制得的高鐵酸鉀產(chǎn)率為90%。
權(quán)利要求
1、一種固體高鐵酸鉀的制備方法，包括次氯酸鉀的制備工序、高鐵酸鉀的合成工序、純化工序，其特征在于所述的高鐵酸鉀的合成工序為在20-25℃下，向新制飽和次氯酸鉀溶液中，加入溶液總重量4％-10％的九水合硝酸鐵，攪拌，緩慢加入固體氫氧化鉀至飽和，攪拌，冷卻到0℃后，抽濾；取濾餅，用氫氧化鉀溶液洗至無紫色，合并洗滌濾液，將濾液冷卻到0℃后，在攪拌條件下緩慢加入氫氧化鉀固體至飽和，待有大量紫黑色固體析出后，用溫度為0-5℃漏斗抽濾，濾餅依次用環(huán)己烷和乙醚洗滌后放入在60-70℃的烘干即可。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種固體高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于所述的純化工序為將高鐵酸鉀的合成工序中所制備的高鐵酸鉀粗品依次用環(huán)己烷，高純度乙醇，乙醚洗滌不少于2次，在60 — 7(TC烘干即得固體高鐵酸鉀產(chǎn)P
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種固體高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于所 述的次氯酸鉀的制備工序為將高錳酸鉀和濃鹽酸反應(yīng)生成的氯氣在O'C下通入飽和KOH溶液中，l一2小時后，向所得溶液中緩慢加入氫氧化鉀固體攪拌溶解 后，冷卻到0。C，抽濾，所得濾液即為新制飽和次氯酸鉀溶液。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種固體高鐵酸鉀的制備方法，其特征在于所 述高純度乙醇是指將無水乙醇用氧化鈣干燥后，蒸餾所得乙醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種固體高鐵酸鉀的制備方法，包括次氯酸鉀的制備工序、高鐵酸鉀的合成工序、純化工序所述的高鐵酸鉀的合成工序為在20-25℃下，向新制飽和次氯酸鉀溶液中，加入溶液總重量4％-10％的九水合硝酸鐵，攪拌，緩慢加入固體氫氧化鉀至飽和，攪拌，冷卻到0℃后，抽濾；取濾餅，用氫氧化鉀溶液洗至無紫色，合并洗滌濾液，將濾液冷卻到0℃后，在攪拌條件下緩慢加入氫氧化鉀固體至飽和，待有大量紫黑色固體析出后，用溫度為0-5℃漏斗抽濾，濾餅依次用環(huán)己烷和乙醚洗滌后放入在60-70℃的烘干即可。本發(fā)明與現(xiàn)有方法相比，優(yōu)化了制備工藝條件和過程，其收率以實際產(chǎn)量和理論產(chǎn)量之比計為85％以上，最高可達(dá)97％。
文檔編號C01D13/00GK101117240SQ20071002373
公開日2008年2月6日 申請日期2007年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月7日
發(fā)明者權(quán) 周, 王靖宇, 陳國平 申請人:黃山學(xué)院