專利名稱：：化合、均化和固結半導體化合物的冷壁容器方法
技術領域：
：本發(fā)明總體上涉及形成化合物半導體晶體的方法和裝置，更特別地，涉及根據使用冷壁容器化合、均化和固結半導體化合物尤其是碲化鋅鎘("CdZnTe，，或"CZT")或碲化鎘("CdTe，，)的方法和裝置。
背景技術：
：存在大量的三元和四元n-vi和ni-v半導體化合物，它們難以由熔體生長成高質量單晶。主要有以下四個原因非常高的熔點，不一致熔化，熔化時的分解或蒸發(fā)或具有超過理想結晶相的熔點。例如，完全熔化的CZT要求超過IIO(TC的溫度(超過它的液相線溫度)。因此需要熱壁或在高惰性氣體壓力下的容器防止熔化CZT分解/升華到較冷位置上。這種壓力可超過100個大氣壓，要求昂貴的反應器。幾種生長方法已用于塊狀CZT的生長。這些方法包括在密封系統(tǒng)中的水平Bridgman(HB)和垂直Bridgman(VB)或垂直梯度凍結(VGF);在未密封安瓿中的高壓垂直Bridgman(HPVB);移動溶劑法(TSM)和移動加熱器法(THM)。現有技術的限制Bridgman型熔化生長方法存在許多限制和問題。晶體生長界面處的變化梯度和不能控制的溫度波動足以引起晶體缺陷和不均勻性。要求熔合密封安瓿或"封閉管"的方法導致單用途安瓿的額外成本負擔。尤其對于CZT,BridgmanVGF方法產生大的Zn濃度軸向變^f匕，因為熔化性質不一致。另外，相對長的溫度斜線上升和緩慢的生長速度再次增加了通過這種方法形成CZT的成本。由元素Cd、Zn和Te化合CZT的反應高度放熱且不穩(wěn)定。其不可預知地出現爆炸力。這種爆炸的結果可包括對裝置的破壞、昂貴試劑的損失、毒性物質散布到環(huán)境中和對附近那些人員的危害。為了減輕這些影響，需要昂貴的防爆裝置和設施。三種成分Cd、Zn和Te各自具有低于CZT熔點的不同熔點。當溫度達到~600-900C范圍時，未反應的液態(tài)Te、液態(tài)Cd和液態(tài)Zn試圖與通過組分反應已經形成的固態(tài)CZT共存。當溫度升高時，各種反應繼續(xù)在液體和固體以及液體和液體之間發(fā)生形成其它液體或固體中間體或所需的CZT最終產物。混合物在固、液和汽相方面以及反應容器中的溫度分布方面高度不均勻。反應速度既受到試劑和中間體化合物的隨機接觸影響，又受到產生熱的程度影響，產生的熱提高了局部和因此平均的溫度并進一步促進反應。例如，如果未反應的元素Cd被突然加熱到高溫，則出現非常高的Cd蒸汽壓。熔化生長過程中典型的長期高溫會使氧化物堆積在晶錠表面上，導致晶錠粘著到容器如石英安瓿的壁上。這可能導致從容器中取出晶錠困難。另外，在常規(guī)CZT化合過程中，由于最大和長期~IIO(TC的高溫，污染物會從石英安瓿中浸出。通常，VGF化合方法中使用的密封安瓿要求一部分密封安瓿被切去以取出晶錠，導致廢物并可能阻止了安瓿的再使用。VGF安瓿必須被抽空至高真空和使用石英/石英熔合密封。如果在隨后的加熱循環(huán)中發(fā)生緩慢泄漏，則安瓿很可能破裂。化合其它材料的許多問題對每種材料和其預定的隨后用途都有特定性。重要的化合物為ZnTe、CdTe和用于生長大晶粒CZT晶體的預飽和CZT溶劑。這些中的每一個都簡單地被概述。多晶化合材料的質量越大，隨后再結晶成極好單晶材料的機會就越大。要求非常高溫度的化合物的例子是ZnTe。碲化鋅的熔點為~1239。C，因而通過直接熔化化合ZnTe將需要昂貴的帶涂層的石英安瓿或較高溫度的坩堝，其易于用重金屬污染它們的內含物。CdTe為用于檢測器和能量轉換設備的重要化合物，并具有高于所需結晶相的熔點。它還在熔化時分解/蒸發(fā)。密封的單用途安瓿必需包含產生的壓力。經常使用過量Te作為溶劑以降低反應溫度，但這減緩了反應速度并引發(fā)其它問題。富Te的CZT溶劑配方可用于CZT晶體的生長。通過常規(guī)方法制備這種具有過量Te的配方產生不均勻性和不適當的化學計量，例如，用Cd/Zn比為9:1的標準進料使Te溶劑飽和具有兩個缺點。首先，意味著使用較昂貴的合成進料而不是元素，其次Cd:Zn比不是平衡值并在隨后過程中導致不穩(wěn)定性和Zn不均勻性。由于緩慢過程和高成本反應器設備《I起的成本問題對于先前的常規(guī)化合技術是常見的。反應器容器浸出物和氧化物的污染也是常見問題。用于穩(wěn)定其它工業(yè)中其它高反應性材料的化合的技術經常不適用于半導體，尤其是CZT、CdTe和ZnTe。概述根據本發(fā)明的一個方面，提供一種化合、均化和固結化合物的方法，化合物選自具有非常高熔點、或不一致熔點、或由于揮發(fā)性組分而在熔化時分解、或具有高于理想結晶相的熔點的化合物，化合物包括至少第一組分和第二組分，方法使用具有氣體管線連接的反應器和冷壁安瓿以及裝料容器；步驟如下面所述在裝料容器中在第一下部區(qū)域中的安瓿中提供至少一種揮發(fā)性或反應性第一溶質組分和第二溶劑組分，使得裝料容器結合在與下部區(qū)域分開的第二上部位置中的安瓿內部，并在對所述安瓿和裝料抽真空后在裝料容器中提供流動氫氣環(huán)境。在具有上部和下部加熱區(qū)域的反應器中放置安瓿，使得每個區(qū)域中的溫度可獨立控制，并處于使安瓿的上部和下部區(qū)域與反應器的上部和下部加入區(qū)域配合的位置。然后，升高下部反應器區(qū)域溫度使得第二組分為液態(tài)并且第一組分溶解在第二組分中。然后升高上部反應器區(qū)域溫度使得至少一種第一溶質組分被熔化并以一定速度加入到第二溶劑組分中，和保持溫度直到至少一種第一溶質組分完全熔化并與第二溶劑組分混合，其中所述速度使得混合放熱反應產生的蒸汽壓被吸收在連續(xù)通過緩沖罐的流動氫氣環(huán)境中?？焖偕呦虏繒r間。然后通過從反應器中取出安瓿在室溫下快速冷卻。連續(xù)保持冷壁安瓿的至少一個區(qū)域在較低溫度如環(huán)境室溫下進行該方法，并以均勻和固結化合物材料的形式合成笫一和第二組分。根據本發(fā)明的另一個方面，提供一種化合、均化和固結化合物的方法，化合物選自具有非常高熔點、或不一致熔點、或由于揮發(fā)性元素而在熔化時分解、或具有高于理想結晶相的熔點的化合物，化合物包括至少第一組分和第二組分，方法使用具有氣體管線連接的反應器和冷壁安瓿；步驟如下面所述在冷壁安瓿中提供至少一種揮發(fā)性或反應性第一組分和第二組分，裝料中組分的比例使得第二組分用作溶劑，并在對安瓿和裝料抽真空后提供流動氫氣環(huán)境。將安瓿放置在反應器中。升高反應器溫度使得第二組分為液態(tài)并且第一組分溶解在所述第二組分中。轉移冷壁安瓿使得所述安瓿中的所述裝料表現出發(fā)生化合物凝固的冷點，凝固速度<1Omm/天，直到所述裝料被凝固。從溶劑剩余物中分離凝固的化合物。方法具有這樣的條件，其中所述冷壁安瓿的至少一個區(qū)域連續(xù)保持在環(huán)境室溫下，并以均勻和固結化合物材料的形式合成第一和第二組分。根據本發(fā)明的另一個方面，提供化合、均化和固結ZnTe化合物的方法，該方法使用具有氣體管線連接的反應器和冷壁安瓿以及裝料容器；步驟如下面所述在裝料容器中提供元素Zn，和在第一下部區(qū)域中的安瓿中提供Te，使得裝料容器結合在與所述下部區(qū)域分開的第二上部位置中安瓿內部，并在對安瓿和裝料抽真空后提供流動氫氣環(huán)境。用在整個過程中持續(xù)流動的氫氣回填真空。在具有上部和下部加熱區(qū)域的反應器中放置安瓿，使得每個區(qū)域中的溫度可獨立控制，并處于使安瓿的上部和下部區(qū)域與反應器的上部和下部加入區(qū)域配合的位置。升高下部反應器區(qū)域到大致70(TC,使得Te熔化?？焖偕呱喜糠磻鲄^(qū)域溫度到大致60(TC使得Zn被熔化和以控制的滴落速度加入到Te溶劑中直到所有Zn滴落到Te內并與其反應形成ZnTe,其溶解在Te中。轉移冷壁安瓿使得安瓿中的溶液表現出發(fā)生化合物定向凝固的冷點，定向凝固速度〈10mm/天，直到溶液和溶質凝固。條件為其中冷壁安瓿的至少一個區(qū)域連續(xù)保持在環(huán)境室溫下，并以均勻和固結的化學計量的ZnTe形式合成Zn和Te。根據本發(fā)明的另一個方面，提供一種化合、均化和固結化合物的方法，該方法使用具有氣體管線連接的反應器和冷壁安瓿，步驟如下。在冷壁安瓿中提供Cd、Zn和Te,裝料中組分的比例使得Te用作過量溶劑，并在對安瓿和裝料抽真空后提供流動氬氣環(huán)境。將安瓿放置在反應器中。升高反應器溫度使得Te為液態(tài)并且Cd和Zn溶解在Te中?？焖偕叻磻鲄^(qū)域溫度超過Cd和Zn在Te溶劑中至少100%溶解即完全溶解化合物所需要的溫度，并保持幾個小時。通過從反應器中取出快速冷卻安瓿到室溫。方法具有這樣的條件，其中冷壁安瓿的至少一個區(qū)域連續(xù)保持在環(huán)境室溫下，并且Cd、Zn和Te產生均勻和固結的預飽和溶劑材料。附圖簡述圖1A、1B和1C為容器裝置的側向橫截面示意圖圖1A顯示安瓿，圖1B顯示滴落杯，圖1C顯示位于本發(fā)明實施方案方法中所用安瓿中的滴落杯。圖2:使用過量溶劑和轉移制備CZT的方法這個圖顯示了利用過量溶劑在控制反應中化合、均化和固結CZT的方法步驟。圖3:使用控制添加制備CZT的方法這個圖顯示了通過控制添加Cd和Zn到Te溶劑內化合、均化和固結CZT的方法步驟。圖4:利用過量Te制備CZT的預飽和溶液的方法這個圖顯示了制備CZT的預飽和溶液的實施方案步驟。圖5:利用過量Te制備CZT的預飽和溶液的詳細方法這個圖顯示了形成CZT的預飽和溶液的另一實施方案的詳細步驟。圖6:使用控制添加制備ZnTe的方法這個圖顯示了使用控制添加Zn到Te溶劑內化合、均化和固結ZnTe的實施方案步驟。圖7:使用滴落添加制備CdTe的方法這個圖顯示了使用控制添加Cd到Te溶劑內化合、均化和固結CdTe的實施方案步驟。圖8A和8B:反應器裝置(單區(qū)域爐)這些圖分別示意地圖示了被設計容納和加熱圖1A中所示安瓿的反應器的側向橫截面圖和頂視圖。發(fā)明詳述創(chuàng)造出下面的方法制備質量類似于常規(guī)垂直梯度凍結(VGF)方法制備的那些但成本大大減少、更快和爆炸可能性大大降低的半導體化合物。通常使用Bridgman或垂直梯度凍結(VGF)方法由三種元素Cd、Zn和Te合成CZT,Bridgman或垂直梯度凍結(VGF)方法要求在具有密封熱壁容器或極高壓力惰性氣體容器的復雜多區(qū)域爐中持續(xù)時間長。公開方法中的爐只在VGF型高溫下工作幾分鐘而不是許多天，這大大增加了爐壽命和降低了操作成本。使用二或三區(qū)域爐的冷壁方法可產生近化學計量的CZT(用于隨后晶體生長的內部進料)、可能用在太陽能電池和其它應用中的多晶近化學計量的預化合CdTe以及可用作用于IR光學和薄膜太陽能電池中薄膜沉積反應器的進料的化合ZnTe。本發(fā)明人最初發(fā)現如何處理在冷壁容器中在大氣壓氫氣壓力下在幾小時內制備的預飽和溶劑。超過CZT化學計量要求的大量Te的存在有助于控制放熱合成活動的猛烈性，因此消除了安瓿破裂的風險。相同的方法論適用于在不需要過量Te時形成CZT進料?？赏ㄟ^次級容器(所謂的"滴落，，方法)以控制方式將元素Cd和Zn加入到Te中。方法適用于具有以下特性之一的其它半導體化合物具有非常高的熔點、具有不一致的熔點、由于揮發(fā)性元素而在熔化時分解/蒸發(fā)、或具有高于理想結晶相的熔點。根據一種實施方案的制備化合物的"滴落"方法包括提供位于第一容器如安瓿中的第一液體材料和位于第二容器如滴落杯中的第二液體材料。液體材料首先可以以固態(tài)提供，然后熔化成液態(tài)。該方法還包括將來自第二容器的第二液體材料加入到位于第一容器內的第一液體材料內，同時保持第一液體材料在高于第一材料的液相線溫度和低于第一材料和第二材料的化合物的液相線溫度的溫度下。該方法還包括保持第一材料和第二材料的溫度高于第一材料的液相線溫度和低于化合物的液相線溫度直到第二液體材料與第一液體材料混合。這要求添加速度的精確控制，滴落方法就是控制添加技術的例子。該方法還包括均化和固結第一液體材料和第二液體材料的混合物形成第一材料和第二材料的固體化合物。因此，與混合化合物的兩種液體組分的現有技術方法不同，在現有技術方法中，混合是在化合物的液相線溫度以上進行，"滴落"方法中的混合是在化合物的液相線溫度以下進行。但是，由于組分(即第一和第二材料)的液相線溫度低于化合物的液相線溫度，因此通過保持相對大數量的溶劑液體和緩慢滴落相對小數量的溶質液體到溶劑內，溶劑-溶質混合物不會立即固化成固體化合物，盡管保持低于化合物的液相線溫度。根據本發(fā)明另一種實施方案的制備化合物的"過量溶劑"方法包括在容器中提供第一材料和第二材料，使得容器包含比所需量多的第一材料以制備第一材料和第二材料的化合物。換句話說，在全部第二材料和一部分第一材料結合形成化合物后，容器包含過量的第一材料。該方法還包括加熱第一和第二材料至高于第一材料液相線溫度和低于第一材料和笫二材料的化合物的液相線溫度的溫度以熔化第一材料形成溶劑，使得第二材料在第一材料中形成可溶性溶質。該方法還包括均化和固結第一材料和第二材料的混合物形成第一材料和第二材料的固體化合物。因此，與為了混合組分而在化合物液相線溫度以上熔化化合物的兩種固體組分的現有技術方法不同，過量溶劑中的熔化是在化合物液相線溫度以下進行。但是，由于化合物組分的液相線溫度低于化合物本身的液相線溫度，因此通過保持與相對小數量的溶質液體相比相對大數量的溶劑液體，溶劑-溶質混合物不會立即固化成固體化合物，盡管保持在化合物液相線溫度以下。下面的定義和等價物適用于實施方案爐可被稱為反應器系統(tǒng)或加熱器系統(tǒng)，并一般包括加熱器線圏、熱電偶和用于程序化熱循環(huán)的溫度控制器。安瓿一種管式容器，如圓柱形管(等價于坩堝)。液相線這種溫度與"熔點"同義使用，但也可用于指材料全部為液體而不是半固體或固體的溫度，對于具有不同液相線和固相線溫度的化合物而言。驟冷熔化化合物的快速冷卻。冷壁容器方法使用容器如安瓿的加熱方法，容器使一部分處于比正被熔化的元素的熔點低的溫度如室溫下，與熱壁容器方法相對，在熱壁容器方法中，整個安瓿被密封并整體加熱到超過元素熔點的高溫，可能持續(xù)長時間。容器優(yōu)選為"開管"型容器，即容器不是被永久密封，而是具有可拆卸蓋，通過蓋可形成真空并引入環(huán)境流動氣體。容器的冷卻或較低溫度部分優(yōu)選為上部端蓋區(qū)域，因為希望保持可能受高溫或揮發(fā)性蒸汽破壞的密封完整性。通常，較低溫度部分的最大溫度范圍使得揮發(fā)性元素具有可忽略的蒸汽壓，如ltorr(l,汞或0.001316大氣壓)或更少的壓力。例如，對于鎘，在小于20(TC的溫度下，蒸汽壓遠小于ltorr。盡管這里的例子對于冷卻部分使用室溫或環(huán)境溫度，但方法可在所述較高范圍內工作，如25-200。C。因此，位置靠近惰性氣流進口如度下f如、室溫到75°CJ對于其中氣體;^連接到蓋而不是連^;容器的帶蓋開管型容器，術語"靠近氣體管線"包括接觸蓋的容器部分。溶劑溶劑應具有溫度相關的溶解度，因此溶液的溫度可被降低至大大低于總熔化溫度。這種情況的一個例子是Te為CdTe、ZnTe的溶劑，并且與CdTe和ZnTe成比例地增加Te數量可在CZT的例子中降^氐液態(tài)幾百"C。惰性氣體為基本不與容器中正被處理的材料反應的任何氣體。例如，氣體可包括稀有氣體(例如氬氣、氦氣等)、氮氣以及通常正還原如氫氣、形成氣體等且不與正被處理的材料反應的氣體。化合可被稱為合成。在CZT的情況下，化合由元素形成CdTe和ZnTe的二元物。在實施方法中存在兩個階段，首先合成化合物并控制元素的放熱反應，其次均化和固結合成的化合物。冷壁容器方法的第一個階段有效使用元素之一作為溶劑和至少一種另外的元素作為溶質，在處理中具有環(huán)境氫氣流的臨界壓力緩沖特征。該階段的第一種方法是控制添加方法或滴落方法，其中溶劑在容納至少一種揮發(fā)性元素的容器中被加熱至液態(tài)，揮發(fā)性元素被以控制的方式小批量加入到溶劑中使得有限溶質數量混合的即時反應可接受地穩(wěn)定且不是失控過程。一個例子將是Te作為溶劑和CdZn作為溶質，對此，Te具有溫度相關的溶解度?？刂铺砑臃椒ㄊ沟玫降娜芤航瘜W計量，沒有任何過量Te。冷壁容器變化之一是通過控制添加方法產生CdTe。如果需要，它(控制添加)可用于合成和固結ZnTe、CdTe和CZT。這些非溶劑方法(滴落添加)要求后文所述的溫度尖峰。但是，尤其在ZnTe的情況下，超過124(TC的溫度尖峰的要求沒有吸引力，而是描迷特殊的情況。第一個階段的第二種方法使用過量溶劑并加熱所有元素的混合物。對于作為溶劑的Te和作為溶質的CdZn，當Te溫度增加時，CdTe和ZnTe在低于成分總熔點時很好溶解，允許使用冷壁容器，過量溶劑控制溶質的反應?？刂品磻潭认藢Π嘿F防爆反應器系統(tǒng)的需要并提高了安全性。利用冷壁容器中氫氣的環(huán)境壓力控制揮發(fā)性元素的壓力，不需要整個容器處于相同溫度下。例如，對于作為溶劑的Te和作為溶質的Cd,富Te的溶液具有低的Cd和Te分壓，這對利用氣體環(huán)境壓力控制過程和能使用"冷壁"布置是有利的。對于合成第一個階段中的這兩種方法，產物既不是均勻的也不是固結的。對于滴落方法合成，其可能被比作固體海綿狀塊。正是CZT為非均勻且固結差的有空隙的固體。對于CZT材料樣品，這種第一個階段的細節(jié)包括下面這些。利用釋放安瓿中瞬時超壓的臨界壓力控制設備即連續(xù)通過可逆流硅油鼓泡器或緩沖罐的氫氣流以控制速度將元素Cd和Zn加入到已經熔化的Te中。應注意也可使用任何其它合適的壓力釋放設備。在極端放熱合成中，利用連接到氣體管線的緩沖罐(用油)緩和交替的抽空和壓力產生沖擊，其中氣體管線連接到冷壁容器的蓋上。通過視覺監(jiān)測油鼓泡行為可觀察到合成速度。利用懸掛滴落杯中孔的面積和上部爐區(qū)域的溫度調節(jié)Cd和Zn滴落控制。在Cd/Zn加熱前，方法提供熔化Te的氬氣還原，而且任何Cd或Zn氧化物將保留在杯中。Cd/Zn被滴落到保持在500-800°C范圍內的熔化Te儲器中。冷壁容器方法的第二個階段均化和固結第一個階段通過兩種方法之一(即通過滴落或通過過量溶劑方法)形成的化合物，如下面所述。作為第二個階段的示例性例子，可將來自合成階段的2"直徑CZT固結錠放到3"安瓿中，并加熱到化合物熔化的溫度和持續(xù)一段時間，然后冷卻以3"直徑固體形式固結，即均勻的CZT。這種固結和均化過程對回收和循環(huán)d、塊廢料或不合格CZT是有價值的。對于第一個階段使用過量Te溶劑(即Te過量溶劑方法)的情況，第二個階段方法優(yōu)選轉移化合物使得溶劑被分離至加熱區(qū)域，均化和固結的化合物在被冷卻時凍結。轉移指在爐中直接凍結熔體。這種后來的非驟冷最后階段將被期望具有較少的內部空隙但在組成上不均勻。為了減少CZT升華損失，希望不長時間保持材料熔化。在存在過量Te的情況下，材料被加熱到900°C(與沒有過量Te時的IIO(TC相對)，在這種條件下，存在一些緩慢Te蒸發(fā)，這不會損害過程。然后轉移容器使得容器底部中的溶液被移動到發(fā)生材料成核和生長的冷區(qū)域。通常，轉移速度將隨化合物變化。對于CZT,大約2mm/天的速度是合適的，需要許多天生長相當大的塊進料樣品。轉移后，可從均勻和固結的晶體化合物中提取出溶劑。對于隨后使用產生的CZT進料的晶體生長，使無空隙進料具有類似于要生長的晶體的密度是有益的。對于使用滴落方法的第一個階段的情況，均化和固結的第二個階段具有兩個變量。在全部發(fā)揮性元素滴落到溶劑內后，溶液仍然是不均勻的，需要在高溫下的額外加熱來混合元素至近化學計量。這種方法適合保持化合物中元素化學計量的快速化合方法，其對一系列的晶體生長方法是有利的。化合物可被非?？焖俚丶訜幔瑫簳r超過熔點幾分鐘，以完全熔化化合物。然后在室溫下快速冷卻安瓿。注意，這不等于熔體生長持續(xù)時間，其可達到15天。短的溫度尖峰確保了CZT化合物被均勻混化。與緩慢冷卻相比，快速冷卻在:個塊錠中均勻凍結。一種替代的變化在第一個合成階段中聯合滴落進料添加和過量Te，然后在第二個階段中轉移分離。對于CZT材料樣品，下面描述這種第二個階段。在通過已回到穩(wěn)態(tài)速度的氫氣流指示的合成結束時，底部Te區(qū)域的溫度被增加到約1130。C。一旦觀察到裝料完全熔化大約5分鐘，并因此已引起均化，就通過從爐中取出將安瓿驟冷到室溫。因此，均化步驟優(yōu)選進行IO分鐘或更少，如約3-7分鐘。這些制備化合物的冷壁容器方法主要在大大低于總熔化溫度的溫度下進行，表示超過已知技術的巨大提高。使用超過化合物熔點的非常短的溫度尖峰作為二次均化處理。冷壁容器方法的一個優(yōu)點在于可使用經濟的簡單裝置。反應器和容器裝置對于本文的各種方法實施方案來說有些類似。在必要時將描述每種方法中的差異。由于所述的特征和差異，用于化合、均化和固結半導體化合物的冷壁容器方法被證實能a)在較短時間內和使用不太昂貴的反應器經濟地制備高質量大尺度CZT、CdTe和ZnTe多晶進料，b)由不一致熔化材料如CZT和CdTe低溫生長，c)減少標準熔體生長方法的污染和蒸汽壓相關問題，d)提高成分均勻性用于增強隨后的單晶生長，e)消除熔體生長方法需要的高成本防爆爐。裝置用于冷壁容器化合的圓柱形石英安瓿1顯示在圖la中，其具有兩個錐形區(qū)域3、4,即在平底2中結束的下部錐形區(qū)域3,和上部錐形區(qū)域4。下部錐形區(qū)域3可為真空成形，上部錐形區(qū)域可為熔合到具有下部錐形區(qū)域的第一管上的第二管。對于非滴落添加例子，使用相同的安瓿。具有閥組件(未示出)的蓋可連接到安瓿的頂部用于提供真空和流動氫氣環(huán)境。連接到氣體管線上的是釋放安瓿中瞬時超壓的臨界壓力給濕設備(未示出)。其可采取可逆流硅油鼓泡器或緩沖罐的形式，氫氣通過它們流動。或者，氫氣可連續(xù)通過緩沖罐，其具有確保油在抽空循環(huán)中不被吸入到安瓿內的第二儲器。當流動正常時，第二儲器旋塞排回到主鼓泡器內。本領域中其它已知的壓力給濕方法可被代替。設計圓柱形石英化合杯96(圖lb)配合在安瓿1的上部部分內，并具有彎曲底，當二者被垂直放置時，彎曲底座落在安瓿l的上部錐形區(qū)域4內。杯96在相對端93處敞開。彎曲底部分具有兩個孔，一個中心孔95(5mm)和與圓柱形軸成45度的斜鉆孔94。用于二者的石英規(guī)格的例子都可為GE124半導體級。希望在杯和上部錐形區(qū)域之間有小的間隙以允許與安瓿頂部開口氣體交換和防止反應期間壓力積聚。通常，當制備裝料材料和裝載安瓿和/或杯時，使用標準清潔和處理技術。圖lc圖示了杯96被提供在安瓿l內部區(qū)域4中的滴落方法。溶質52如Cd或ZnCd^皮熔化在杯96中并通過孔94、95滴落到位于安吾瓦1區(qū)域3中的溶劑51如Te內。安瓿IO位于爐10兩個加熱器區(qū)域14a、14b內部。每個區(qū)域的溫度可單獨控制。區(qū)域14a用于加熱區(qū)域3,區(qū)域14b用于加熱包含杯96的區(qū)域4。具有閥組件61的蓋連接到安瓿1的頂部用于提供真空和流動氫氣環(huán)境。連接到氣體管線62上的是釋放安瓿中瞬時超壓的臨界壓力給濕設備63。可在冷壁容器方法中使用能提供所需數量熱的任何合適爐。例如，當不需要界面溫度的精確控制時，可使用相對標準爐?；締我粎^(qū)域爐IO顯示在圖8A和8B中。加熱器線圏和芯14位于爐中心，爐具有稍微大于安瓿l的內徑，并被絕緣塊22和20包圍，絕緣塊22和20可分別由任何絕熱材料如鋁珪陶瓷纖維和duraboard部分制成。塊可用一薄層金屬18如鋁作為頂部。村管24保護安瓿不接觸加熱器芯。滴落添加方法要求獨立控制的兩個加熱器區(qū)域(如圖lc中元件14a、14b所示)，這通過簡單堆疊兩個單區(qū)域爐10來實現，對于三區(qū)域爐也類似。每個加熱器區(qū)域14具有熱電偶12以允許加熱i殳定點以及加熱和冷卻速度的微處理器控制。電箱26通過引線連接到控制系統(tǒng)如計算機或其它微處理器控制邏輯電路上。對于爐10而言，不需要特殊的防爆安全設備。對于處理CZT,由于爐在均化期間只在IIO(TC溫度下工作少于IO分鐘，如約5分鐘，而不是很多天，爐壽命得以大大增加。對于需要安瓿轉移的冷壁化合形式，爐和安瓿具有轉移電動機和線型軸承臺(未示出)用于以0.01-10mm/天的生長速度相對定位安瓿，取決于化合物。晶體生長工業(yè)中常用的轉移系統(tǒng)是合適的。也可使用其它爐型包括RF和光學加熱類型爐。5個詳細的例子將說明用于特定化合物的冷壁容器方法的實施方案，其產生用于隨后生長大尺寸塊單晶的合適進料，使由單晶制造的高性能輻射檢測器應用等成為可能。描述了為首先合成然后均化/固結的兩階段所選擇的方法適合于正被制備的化合物。實施方法的5個例子顯示在下面表l中，用于所關注的關鍵材料，即CZT、CdTe、ZnTe和配入過量Te作為富Te溶劑的CZT,用于隨后生長過程。通常，具有快速驟冷的方法產生近化學計量化合物，非驟冷方法產生基本接近化學計量的化合物。本文中，術語近化學計量和化學計量被分別使用，但術語化學計量不打算指完全化學計量。圖<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>表l:冷壁容器化合方法和處理圖2中圖示的冷壁容器方法用于制備化學計量CZT?？刂品艧岱磻姆椒ㄊ峭ㄟ^使用過量Te溶劑。裝料材料的配方的例子說明過量Cd:101.18gmZn:9.51gmTe:644.6gm在步驟40中，提供裝料配方作為上面的例子，在安瓿01中制備和用頂部蓋(未示出)密封。通過頂部蓋中的閥將安瓿01用泵抽至高真空，然后引入流動氫氣。當制備材料和裝載安瓿和滴落杯時使用標準清潔和處理技術。在步驟42中，將安瓿放在爐中。在步驟44中，提高爐10溫度使得整個裝料在過程開始時被同時加熱到一定溫度并保持混合成分的一段時間。具體對于CZT,裝料以25-50。C/小時的加熱速度被加熱到-90(TC,然后在該溫度下浸泡2天以混合。然后，在步驟46中，安瓿的底部被緩慢轉移出加熱區(qū)域，使得當過量Te接近加熱區(qū)域時多晶CZT冷卻和凝固。典型的轉移速度為2難/天。在這個速度下，典型的進料量在大約18天后被合成。在步驟48中，在爐冷卻后，從化合物中分離出過量Te?；线^程的這種實施方案產生適用于晶體生長過程的高質量化學計量CZT進料。過程漫長并因此昂貴。圖3中顯示的化合方法用于制備近化學計量CZT。第一個階段中的合成方法是通過滴落添加方法控制放熱反應。均化和固結方法是通過超過CZT熔點的快速加熱尖峰。裝料材料配方的一個例子如下Cd:192.9gmZn:12.5gmTe:248.5gm對于制備CZT多晶進料的冷壁容器方法，從步驟50開始，將Te和摻雜劑的裝料放到安瓿01的底部。然后在步驟52中，將元素Cd和Zn放在滴落杯96中，然后將滴落杯96定位到安瓿01的上部錐形區(qū)域。密封安瓿，抽至真空，然后在步驟54中引入流動氫氣。當制備材料和裝載安瓿和杯時，使用標準清潔和處理技術。然后在步驟55中，將具有滴落杯96的安瓿01定位在雙區(qū)域爐(未示出)中，使得安瓿的下部03定位在第一加熱器區(qū)域(未示出)中，并將第二加熱器區(qū)域布置在滴落杯96處。然后，分開加熱底03和上部04錐形區(qū)域使得Cd和Zn緩慢熔化并以控制的添加過程利用重力通過杯孔95"滴落"和滴落到安瓿01底部中的熔化Te內。Cd和Zn—起在第二區(qū)域中。Cd具有較低熔點并首先滴落-Cd和Zn熔點分別為32rC和420°C。Zn和ZnTe在Cd后熔化，并且在滴落前在杯中可能存在一些合金形成。在這種情況下，少量Cd和Zn的緩慢增量添加不要求真空密封或抽空副產物氣體。方法的優(yōu)點在于Cd和Zn表面氧化物被留在杯表面上。滴落杯96中的斜鉆孔允許溶劑的顯l了4操^的裝置，但可在滴落:反應可控制的限制內變化。與第一種實施方案的單一加熱器區(qū)域相比，滴落進料需要二個獨立的加熱器區(qū)域(未示出)，一個用于安瓿的下部，一個用于安瓿的上部杯區(qū)域，這可容易地通過堆疊各自具有獨立溫度控制的兩個爐IO來提供?？僧a生較好滴落控制的一種替代方案使用預制造的Cdl(WZn合金(熔點~375°C)，但是，制造和冷卻這種合金實際上很復雜，這使前面的方法成為優(yōu)選方法。在步驟56中，快速加熱下部加熱器至75(TC,熔化Te溶劑，注意，由于流動氫氣，該過程使氫氣還原熔化的Te表面。在步驟58中，快速加熱上部加熱器至75(TC，引發(fā)Cd和Zn以控制的速度熔化。通過反復試驗從經驗上確定這種速度，并人工觀察各種滴落速度和孔尺寸下的反應強度。發(fā)現滴落大塊Cd和Zn是不可控制的。發(fā)現在指定工作溫度下5,的杯孔尺寸能很好地工作。持續(xù)加熱直到上部杯中的所有裝料材料滴落到溶劑內。材料現在被混合但不是均勻的或固結的。為此，加熱混合物超過CZT的熔點并保持大約2分鐘，如步驟60中所示。注意，這是比保持"熱壁"數天的長時間的VGF或其它熔化化合方法短得多的時間段。最后，在步驟62中，通過從爐中取出安瓿對其進行空氣冷卻。氫氣仍流動，可在具有循環(huán)空氣的箱中在臺上冷卻安瓿。冷卻的錠具有恰當的近化學計量來用作T腦方法的高質量CZT進料。得到的錠在質量上比得上VGF化合材料，但能快速得多地在不太昂貴的裝置中以低得多的爆炸風險產生。利用以下改進可簡單地形成這種方法的替代形式在步驟56中，以200。C/小時加入速度從室溫加熱到58(TC并浸泡4小時。在均化加熱階段中，步驟58以25。C/小時升高溫度到890。C并保持l小時。這個階段允許成分的更復雜混合，因而晶錠適合作為晶體生長過程的高質量給料。步驟60升高溫度到~1100-1120。C并保持IO分鐘。給定的溫度范圍是相對于一種實施方案。設計所述爐和安瓿構造使得熔化速度適當地慢以便不引起Te溶劑中的失控反應。其它范圍和溫度循環(huán)可用于其它爐、安瓿和杯構造，并應在本發(fā)明的范圍內。選擇爐使得變化的加熱速度慢。示例實施方案的加熱器具有2000瓦的額定功率?？赏ㄟ^用校準熱電偶控制的加熱器自動控制這種加熱循環(huán)，并根據經^r確定循環(huán)設定點。圖4中顯示的冷壁容器方法用于制備用在THM晶體過程中的具有過量Te的CZT預飽和溶劑配方。對于該方法，Te不必:故分離，可驟冷整個進料。合成方法使用過量Te控制放熱反應，均化方法為超過CZT熔點(IIO(TC)的溫度尖峰。使用加長的加熱器區(qū)域(未示出)加熱整個裝料。裝料材料配方的例子如下Cd:130gmZn:6gmTe:641gm在步驟70中，將所有裝料材料裝在安瓿中并用頂部蓋(未示出)密封安瓿Ol。用泵對安瓿抽真空并引入環(huán)境氫氣。在步驟72中將安瓿放置在爐中。在步驟74中，增加爐溫度使得以200。C/小時加熱安瓿到580。C并浸泡4小時，形成Te溶劑的液相。在步驟76中進行均化加熱，快速加熱安瓿超過導致100°/。溶解的溫度。在這個例子中，以25。C/小時加熱到890。C并浸泡1小時。在步驟78中，快速驟冷安瓿到室溫。總耗時僅僅幾個小時，導致有效的低成本生產。詳細實施方案顯示在圖5中，以制備圖4方法中使用的相同配方，顯示了清潔和處理的附加步驟。通過蝕刻清潔石英安瓿，在步驟30中清潔蓋和閥。在步驟31中裝配安瓿和蓋用于焙燒。在步驟32中在低真空下焙燒安瓿150分鐘。在步驟33中切割裝料材料并稱量到配方。在步驟34中將裝料材料加入到安瓿中，并裝配。在步驟35中在氫氣環(huán)境中在低真空下沖掃裝載的安瓿。將安瓿裝到爐中并以20(TC/小時加熱到580°C,浸泡4小時，然后以25。C/小時加熱到890。C并浸泡1小時。在步驟37中，在流動氫氣下空氣驟冷安瓿直到冷卻。在步驟38中取出錠并密封用于進一步使用。圖6中顯示的冷壁容器方法用于制備化學計量的ZnTe,并在遠遠低于其熔點130(TC下工作，同時保持所需的化學計量，從而錠可用作各種商業(yè)應用的原料。合成方法為利用過量Te的滴落添加方法。均化和固結方法是通過轉移分離。如前面滴落添加方法中所述，需要二區(qū)域加熱器。裝料材料配方的例子如下Zn:70gmTe:106gm在步驟80中，將溶劑Te裝料裝載到安瓿01的下部，然后在82中，裝載Zn到石英滴落杯96內，使杯座落到安瓿01的上部并用頂部蓋(未示出)密封安瓿。用泵對安瓿抽真空并引入流動氫氣環(huán)境氣體。在步驟84中，將安瓿放在二區(qū)域爐(未示出)中，使得安瓿的上部和下部區(qū)域與可被獨立加熱的爐的上部和下部區(qū)域配合。在步驟86中在二加熱器爐中將具有Te的安瓿01的下部快速加入到700°C,完全熔化Te溶劑。通過在上部爐或加熱器中加熱安吾瓦05的上部至600。C以控制的滴落速度熔化滴落杯96中的Zn,直到所有Zn熔化。在步驟90中，通過下部加熱器以75。C/小時快速加熱安吾瓦的下部至900°C,然后以7mm/天相對于爐轉移安瓿來分離溶劑?；蛘?，對于轉移過程，可從最初的兩階段加熱器爐將安瓿轉移到轉移爐裝置中。圖7顯示的冷壁容器方法用于制備近化學計量的CdTe,在低于熔點~IIO(TC的溫度下，同時保持所需的化學計量，因而錠可用作各種商業(yè)應用的原料。合成方法為滴落添加方法。均化和固結的方法是通過超過CdTe熔點的高溫尖峰。裝料配方如下Cd:323gmTe:367gm對于圖7,按步驟100首先將Te裝到安瓿的下部。然后在步驟102中將Cd放到滴落杯96中和將杯座落在安瓿Ol的頂部并用頂部蓋密封。通過蓋將氫氣引入到安瓿真空內。在步驟104中，將安瓿放在二區(qū)域爐(未示出)中使得安瓿的上部和下部配合可被獨立加熱的爐的上部和下部加熱區(qū)域。在步驟106中使用下部加熱元件快速加入安吾瓦的下部到750。C以熔化Te溶劑。在步驟108中，快速加熱安瓿的杯部分到750°C,并保持直到所有Cd滴落到下面的Te內。合成的第一個階段現在已完成，準備均化階,殳。在步驟110中，快速加熱下部安瓿部分超過CdTe的熔點，并保持2分鐘以均化混合物。最后在步驟62中，通過從爐中取出在空氣中快速驟冷裝料。得到的CdTe近化學計量并快速被制備，一般在小于6小時內。有多種可選實施方案用于化合、均化和固結化合物的各種冷壁容器方法。對于滴落方法，可在滴落杯96底部中有多個孔或為添加材料的自動機械方法，如通過團粒夾持器等。可調整滴落速度用于不同的成分比例和溶劑濃度以及爐設定點。安瓿01的形狀還可為非圓柱形(但優(yōu)選對稱)。使用高純度氫氣，但較低純度氫氣也能很好工作。其它惰性氣體如氬氣也是合適的。還可根據化合物使用與列出例子不同的各種加熱、冷卻和浸泡循環(huán)。本發(fā)明的基本前提是合成發(fā)生在冷壁溫度下，低于相關熔化溫度幾百度。溫度尖峰處理的利用發(fā)生在初次合成后。本文描述的實施方案的優(yōu)點包括a)系統(tǒng)不需要昂貴的防爆設備，b)出乎意料地，在過程中控制Cd蒸汽壓在低水平下，c)當使用Zn裝料材料時，上部中的氧化鋅保持涂敷到杯壁上并且不會污染晶錠，晶錠可容易地被取出，d)最高溫度長期浸泡〉20(TC,低于常規(guī)熔化過程溫度，在CZT化合物中產生少得多的石英污染，e)處理和冷卻循環(huán)的速度比已知的化合方法有很大提高，f)裝置優(yōu)勢安瓿和杯可在過程中重復使用多次，大大降低了生產成本。通常，化合、均化和固結化合物的冷壁容器方法可用于CdTe化合物，如用于太陽能電池，并還可用于其它放熱金屬化合物，利用縮放和校準以補償不同的化學性質。方法還適用于各種CZT濃度，例如根據應用改變Zn濃度從0(CdTe)到0.07-0.09(CZT)。方法比替代的VGF方法快數個數量級，VGF方法需要許多天。我們發(fā)現了在冷壁容器中化合、均化和固結ZnTe的非VGF方法。技術于是適用于制備用于CZT晶體生長的預飽和溶劑，并利用快速驟冷加速整個過程。進行進一步增強以使用CZT進料方法，該方法使用專門的安瓿系統(tǒng)控制CdZn的添加，同樣快速驟冷以保持進料性質。得到的具有均勻組成的高度多晶CZT進料適合用在THM中以生長高質量CZT晶體。由使用本文方法制備的進料化合物生長的CZT單晶制造的檢測器設備產生理想的檢測器響應。閱讀者應認識到，前面的描述僅僅用于說明本發(fā)明，因此，不應視為對其的限制或約束。本申請要求2005年6月21日提交的加拿大申請序列號2510415的優(yōu)先權權益，本文引入其全文作為參考。權利要求1.一種制備化合物的方法，包括提供位于第一容器中的第一液體材料和位于第二容器中的第二液體材料；使惰性氣體流過第一容器；以控制的速度將第二容器中的第二液體材料加入到位于第一容器中的第一液體材料中使得來自混合第一材料和第二材料的放熱反應的蒸汽壓波動被吸收在流動惰性氣體中，同時保持第一液體材料在高于第一材料液相線溫度和低于第一材料和第二材料的化合物液相線溫度的溫度下；保持第一材料和第二材料的溫度高于第一材料的液相線溫度和低于化合物的液相線溫度直到第二液體材料與第一液體材料混合，同時保持位置靠近惰性氣流進口的第一容器的部分處于第二材料的蒸汽壓為1torr或以下的溫度；和均化和固結第一液體材料和第二液體材料的混合物形成第一材料和第二材料的固體化合物。2.權利要求l的方法，其中固體化合物包括化合物半導體材料。3.權利要求2的方法，其中第一材料包括第VI族材料，第二材料包括第II族材料，化合物包括第II-VI族化合物半導體材料。4.權利要求3的方法，其中第一材料包括Te,第二材料包括Zn、Cd或ZnCd，化合物包括ZnTe、CdTe或CdZnTe化合物半導體材料。5.權利要求l的方法，其中保持位置靠近惰性氣流進口的第一容器的部分處于笫二材料的蒸汽壓為ltorr或以下的溫度包括保持位置靠近提供惰性氣流的氣體管線連接的第一容器的那部分在20(TC或以下的溫度。6.權利要求l的方法，還包括提供固態(tài)的第一材料到第一容器內；提供固態(tài)的第二材料到第二容器內；加熱第一容器將第一材料熔化成液態(tài)；和加入第二容器將第二材料熔化成液態(tài)。7.權利要求6的方法，其中第一容器包括安瓿，第二容器包括位于安瓿中的滴落杯，使得第二液體材料被可控制地從滴落杯中加入到位于安瓿中的液體材料內。8.權利要求l的方法，其中均化和固結混合物的步驟包括通過從混合物中移出熱來緩慢冷卻混合物。9.權利要求l的方法，其中均化和固結混合物的步驟包括加熱混合物超過化合物的液相線溫度以均化混合物和驟冷混合物以將混合物固結成固體化合物。10.權利要求1的方法，其中化合物選自具有非常高熔點、不一致熔點、由于揮發(fā)性組分而在熔化時分解/蒸發(fā)、或具有高于理想結晶相的熔點的化合物，化合物包括至少第一組分和第二組分；第一容器包括包含惰性氣體管線連接和冷部分的冷壁安瓿；和第二容器包括位于笫一容器中的裝料容器。11.權利要求10的方法，其中方法包括a)在裝料容器中提供包括至少一種揮發(fā)性或反應性第二溶質組分的第二材料，和在第一下部區(qū)域中的安瓿中提供包括第一溶劑組分的第一材料，使得裝料容器結合到與所述下部區(qū)域分開的第二上部位置中安瓿內部，并在對所述安瓿和對所述裝料容器抽真空后使惰性氣體環(huán)境流動；b)將安瓿放在具有上部和下部加熱區(qū)域的反應器中使得每個區(qū)域中的溫度可獨立控制，并處于使得安瓿的第二上部和第一下部區(qū)域與所述反應器的上部和下部加熱區(qū)域相對應的位置；c)升高下部反應器區(qū)域溫度使得第一組分為液體和第二組分溶解在所述第一組分中；d)升高上部反應器區(qū)域溫度使得至少一種第二溶質組分被熔化和以一定速度加入到所述第一溶劑組分中，該速度使得來自混合放熱反應的蒸汽壓波動被吸收在連續(xù)通過緩沖罐的流動惰性氣體環(huán)境中，并保持溫度直到至少一種第二溶質組分被熔化和與第一溶劑組分混合；e)快速升高下部反應器區(qū)域溫度超過全部熔化化合物所需的溫度并保持升高的溫度短暫時間；和f)通過從反應器中取出所述安瓿來快速驟冷它；其中靠近惰性氣體管線連接的所述冷壁安瓿部分被連續(xù)保持在環(huán)境室溫下，并以均勻和固結的化合物材料形式合成所述笫一和第二組分。12.權利要求11的方法，其中所述安瓿垂直位于所述反應器中，所述裝料容器為位于所述安瓿上部區(qū)域中的滴落杯，在所述滴落杯的底部部分具有孔，并具有適合滿足步驟d)速度控制條件的有效面積；和第二組分包括Cd;第一組分包括Te;和惰性流動氣體包括氬氣。13.權利要求12的方法，其中在步驟c)中，下部反應器區(qū)域溫度被升高到大致750。C,在步驟d)中，上部反應器區(qū)域溫度被升高到大致75(TC,和在步驟e)中，下部反應器區(qū)域溫度升高到大致113(TC保持幾分鐘，所述方法形成均勻和固結的CdTe化合物。14.權利要求12的方法，其中提供化學計量數量的第三組分Zn和摻雜劑材料并按與所述第二組分相同的方式同時處理。15.權利要求14的方法，其中在步驟c)中，下部反應器區(qū)域溫度為大致750。C,在步驟d)中，上部反應器區(qū)域溫度為大致75(TC,和在步驟e)中，下部反應器區(qū)域溫度為大致113(TC保持幾分鐘，所述方法形成均勻和固結的CdZnTe化合物。16.權利要求10的方法，其中方法包括a)所述安瓿垂直位于反應器中，所述裝料容器包括在底部部分具有孔的滴落杯；b)在裝料容器中提供包括Zn揮發(fā)性或反應性第二溶質組分的第二材料，和在第一下部區(qū)域中的安瓿中提供包括Te笫一溶劑組分的第一材料，使得裝料容器結合到與所述下部區(qū)域分開的第二上部位置中安瓿內部，并在對所述安瓿和對所述裝料容器抽真空后使包括氫的惰性氣體環(huán)境流動；d)將安瓿放在具有上部和下部加熱區(qū)域的反應器中使得每個區(qū)域中的溫度可獨立控制，并處于使得安瓿的第二上部和第一下部區(qū)域與所述反應器的上部和下部加熱區(qū)域相對應的位置；d)升高下部反應器區(qū)域溫度到大致70(TC使得Te第一組分為液體和Zn第二組分溶解在所述第一組分中；d)升高上部反應器區(qū)域溫度到大致60(TC使得Zn第二溶質組分被熔化和以一定速度加入到所述第一溶劑組分中，該速度使得來自混合放熱反應的蒸汽壓波動被吸收在連續(xù)通過緩沖罐的流動惰性氣體環(huán)境中，并保持溫度直到至少一種第二溶質組分被熔化和與笫一溶劑組分混合；的速度發(fā)生凝固的冷點，直到所述溶液凝固；和其中靠近惰性氣體管線連接的所述冷壁安瓿部分被連續(xù)保持在環(huán)境室溫下，并以均勻和固結的ZnTe化合物材料形式合成所述第一和第二組分。17.權利要求2的方法，還包括結合化合物半導體材料到半導體設備內。18.—種制備化合物的方法，包括在容器中提供第一材料和第二材料，使得容器包含超過制備第一材料和第二材料的化合物所需量的第一材料；使惰性氣體流過容器；加熱第一和第二材料到高于第一材料的液相線溫度和低于第一材料和第二材料的化合物的液相線溫度的溫度以熔化第一材料形成溶劑，使得第二材料在第一材料中形成可溶性溶質和使得來自第一材料和第二材料混合放熱反應的蒸汽壓波動被吸收在流動惰性氣體中；在加熱第一和第二材料的步驟中，保持位置靠近惰性氣流進口的容器部分處于第二材料的蒸汽壓為ltorr或以下的溫度；和均化和固結第一材料和第二材料的混合物形成第一材料和第二材料的固體化合物。19.權利要求18的方法，其中固體化合物包括化合物半導體材料。20.權利要求19的方法，其中第一材料包括第VI族材料，第二材料包括第II族材料，化合物包括第II-VI族化合物半導體材料。21.權利要求20的方法，其中第一材料包括Te,第二材料包括Zn、Cd或ZnCd,化合物包括ZnTe、CdTe或CdZnTe化合物半導體材料。22.權利要求18的方法，其中惰性氣體包括氫氣。23.權利要求18的方法，其中保持位置靠近惰性氣流進口的容器部分處于第二材料的蒸汽壓為ltorr或以下的溫度的步驟包括保持位置靠近提供惰性氣流的氣體管線連接的容器部分在20(TC或以下的溫度。24.權利要求18的方法，其中均化和固結混合物的步驟包括通過從混合物中移出熱來緩慢冷卻混合物。25.權利要求18的方法，其中均化和固結混合物的步驟包括加熱混固結成固體化合物。26.權利要求18的方法，其中化合物選自具有非常高熔點、不一致熔點、由于揮發(fā)性組分而在熔化時分解/蒸發(fā)、或具有高于理想結晶相的熔點的化合物，化合物包括至少第一組分和第二組分；和容器包括包含惰性氣體管線連接和冷部分的冷壁安瓿。27.權利要求26的方法，其中方法包括a)在冷壁安瓿中提供包括第二材料和第一材料的裝料，第二材料包含化合物的至少一種揮發(fā)性或反應性第二組分，第一材料包含化合物的第一組分，裝料中組分的比例使得第一組分用作溶劑，和在對所述安瓿抽真空后使惰性氣體環(huán)境流動；b)將安瓿放在反應器中；c)升高反應器溫度使得第一組分為液體和第二組分溶解在所述第一組分中；速度發(fā)生化合物凝固的冷點，直到所述裝料被固化；和e)從溶劑剩余物中分離出固體化合物使得以均勻和固結的化合物材料形式合成所述第一和第二組分。28.權利要求27的方法，其中所述第二組分為Cd，所述第一組分為Te,并還包括作為摻雜劑材料加入的第三組分Zn,三種組分為化學計量數量并同時—皮處理。29.權利要求28的方法，其中所述惰性流動氣體包括氫氣。30.權利要求28的方法，其中在步驟c)中，反應器溫度為大致900。C,保持大約2天，在步驟d)中，轉移速度為大致2誦/天，合成的均勻固結化合物為CdZnTe。31.權利要求27的方法，其中第二組分為Cd,第一組分為Te，合成的均勻固結化合物為大致化學計量的CdTe。32.權利要求19的方法，還包括結合化合物半導體材料到半導體設備內。33.—種制備化合物的方法，包括在容器的第一部分中提供溶解在溶劑中的溶質；保持容器的第一部分在超過溶質可溶解在溶劑中的溫度的溫度下；使惰性氣體流過容器使得混合溶劑和溶質的放熱反應產生的蒸汽壓波動#皮吸收在流動惰性氣體中；保持位置靠近惰性氣體進口的容器第二部分在溶質的蒸汽壓為ltorr或以下的溫度下；和固化溶劑和溶質形成化合物。34.權利要求33的方法，其中在容器第一部分中提供溶解在溶劑中的溶質的步驟包括提供第一固體材料和第二固體材料到容器第一部分內并在低于化合物液相線溫度的溫度下熔化第一和第二材料。35.權利要求33的方法，其中在容器第一部分中提供溶解在溶劑中的溶質的步驟包括提供第一固體材料到容器第一部分內并熔化第一材料形成溶劑；和提供第二固體材料到第二容器內，熔化第二材料形成溶質并添加控制數量的液體溶質到溶劑內，同時保持溶劑在低于化合物液相線溫度的溫度下。36.權利要求33的方法，其中固化步驟包括均化和固結溶劑和溶質的混合物形成第一材料和第二材料的固體化合物。37.權利要求36的方法，其中化合物包括化合物半導體材料。38.權利要求37的方法，其中溶劑包括第VI族材料，溶質包括第II族材料，化合物包括第II-VI族化合物半導體材料。39.權利要求38的化合物，其中溶劑包括Te,溶質包括Zn、Cd或ZnCd,化合物包括ZnTe、CdTe或CdZnTe化合物半導體材料。40.權利要求36的方法，其中均化和固結混合物的步驟包括通過從混合物中移出熱來緩慢冷卻混合物。41.權利要求36的方法，其中均化和固結混合物的步驟包括加熱混合物超過化合物的液相線溫度以均化混合物和驟冷混合物以將混合物固結成固體化合物。全文摘要提供一種化合、均化和固結化合物的方法。在一種實施方案中，在控制的添加過程中混合裝料組分，然后加熱新形成的化合物變得全部熔化。然后在室溫下快速驟冷。在另一種實施方案中，為組分提供過量的一種組分作為溶劑，加熱溶解其它組分，然后從化合物中分離出溶劑產生均勻的固結化合物。本文的方法有利地適用于提供制備CdTe、CdZnTe和ZnTe化合物的經濟快速方法。文檔編號C01B19/04GK101583562SQ200680030539公開日2009年11月18日申請日期2006年6月21日優(yōu)先權日2005年6月21日發(fā)明者R·F·雷登,T·O·哈薩寧,W·黃申請人:雷德倫科技公司