專(zhuān)利名稱(chēng)：深過(guò)冷快速凝固法制備MgB的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于超導(dǎo)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉深過(guò)冷快速凝固法制備MgB2超導(dǎo)材料。
背景技術(shù)：
自1911年發(fā)現(xiàn)汞具有超導(dǎo)性以來(lái)，科學(xué)家們便開(kāi)始了超導(dǎo)材料微觀機(jī)理和走向應(yīng)用的競(jìng)逐。超導(dǎo)材料所特有的零電阻和抗磁性使其在電力能源、超導(dǎo)磁體、生物、醫(yī)療科技、通訊和微電子等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。如今世界各國(guó)對(duì)超導(dǎo)的研究越來(lái)越熱，美國(guó)、日本和歐盟紛紛將超導(dǎo)技術(shù)列為新世紀(jì)保持尖端優(yōu)勢(shì)的關(guān)鍵。
超導(dǎo)材料按超導(dǎo)電現(xiàn)象出現(xiàn)的溫度范圍可分為兩類(lèi)液氦溫區(qū)的低溫超導(dǎo)體和液氮溫區(qū)的高溫超導(dǎo)體。由于低溫超導(dǎo)體的臨界轉(zhuǎn)變溫度很低，嚴(yán)重制約了其應(yīng)用范圍；高溫超導(dǎo)體的弱連接和陶瓷性使其臨界電流密度隨磁場(chǎng)增高而下降很快，且難以成形成高質(zhì)量的線、帶材，同樣也阻礙了高溫超導(dǎo)體的廣泛應(yīng)用。2001年日本J Akimitsu課題組發(fā)現(xiàn)了超導(dǎo)臨界轉(zhuǎn)變溫度高達(dá)39K的二硼化鎂(MgB2)，研究表明它既具有遠(yuǎn)高于低溫超導(dǎo)體的臨界轉(zhuǎn)變溫度，又不存在高溫超導(dǎo)體難以克服的弱連接問(wèn)題，因而在全世界范圍內(nèi)引發(fā)了對(duì)其基礎(chǔ)性質(zhì)和實(shí)際應(yīng)用進(jìn)行研究的熱潮。
熱力學(xué)計(jì)算表明，在常壓下，MgB2的一致熔融點(diǎn)在1530℃左右。由于高溫下Mg的揮發(fā)性很強(qiáng)，預(yù)計(jì)在850℃就開(kāi)始分解，這表明直接從同成分熔體中生長(zhǎng)MgB2單晶是不可能的，而只可能從與MgB2共存的氣相或液相中生長(zhǎng)晶體，然而，在Mg的熔點(diǎn)(651℃)到沸點(diǎn)(1107℃)之間，鎂的揮發(fā)速度很快，且高溫下Mg蒸氣和熔體都有很強(qiáng)的反應(yīng)活性，很容易與金屬密封系統(tǒng)、坩鍋以及助溶劑發(fā)生反應(yīng)。此外，在MgB2合成過(guò)程中很容易引入MgO雜質(zhì)，杜絕MgO污染在工藝過(guò)程質(zhì)量控制中存在相當(dāng)?shù)碾y度。
為徹底澄清MgB2材料超導(dǎo)機(jī)理，科學(xué)家們一直致力于高品質(zhì)MgB2材料的制備?，F(xiàn)階段研究主要是圍繞薄膜生長(zhǎng)和單晶制備來(lái)進(jìn)行的。在晶體薄膜生長(zhǎng)方面已取得了重要突破，如將鎂蒸氣與硼和氫的一種氣體混合物-乙硼烷在高壓氫氣中混合，在藍(lán)寶石上生長(zhǎng)可獲得MgB2薄膜，且由于氫氣有效防止了MgO的污染，制備薄膜可載送基本接近塊體超導(dǎo)材料的大電流。但當(dāng)前在薄膜的質(zhì)量與控制方面還存在很多問(wèn)題，開(kāi)發(fā)成熟的高質(zhì)量、大尺寸制備技術(shù)仍是MgB2超導(dǎo)材料研究的重中之重。
面對(duì)單晶制備過(guò)程中存在的Mg蒸氣壓的問(wèn)題和鎂的氧化問(wèn)題，傳統(tǒng)的MgB2單晶制備主要按以下兩種方式加以解決(1)密封技術(shù)；(2)高溫、高壓合成技術(shù)。目前，在制備方法主要采用氣相輸運(yùn)法、助溶劑法和高壓生長(zhǎng)技術(shù)。氣相輸運(yùn)法是將MgB2粉或鎂硼粉混合后進(jìn)行絕熱處理，使之發(fā)生反應(yīng)并沉積在容器壁上，在950℃附近進(jìn)行熱處理后可得到大小為幾百個(gè)微米的單晶。助溶劑法一般選取Mg或Mg與Na、Cu的金屬混合物作為溶劑，所得MgB2的尺寸與前一方法相差無(wú)幾。高壓生長(zhǎng)技術(shù)可有效抑制Mg組元的揮發(fā)，但對(duì)坩鍋的穩(wěn)定性和定向凝固爐的密封系統(tǒng)要求十分苛刻，制得單晶接近1mm3。密封合成以及加壓合成兩種方法對(duì)實(shí)驗(yàn)條件要求高，操作繁瑣，而且所制備得到MgB2尺度未能達(dá)到理想的要求。因此，尋找一種既能大幅降低MgB2制備過(guò)程中的溫度和壓力又能有效避免熔體同其他材料接觸且簡(jiǎn)便易行的制備技術(shù)成為MgB2超導(dǎo)材料研究中急待解決的核心問(wèn)題。對(duì)此，近年來(lái)發(fā)展起來(lái)并逐步走向成熟的深過(guò)冷快速定向凝固技術(shù)提供了新的可能。
眾所周知，液態(tài)金屬深過(guò)冷快速凝固是驅(qū)動(dòng)大體積材料遠(yuǎn)離平衡的最有效途徑，區(qū)別于傳統(tǒng)急冷快速凝固，它通過(guò)對(duì)大體積液態(tài)金屬的特殊處理，最大限度地去除、分解或鈍化可在低過(guò)冷度下起形核襯底作用的異質(zhì)形核核心，在金屬熔體中創(chuàng)造一個(gè)盡可能接近均質(zhì)形核的環(huán)境，使其在很大的過(guò)冷度下實(shí)現(xiàn)大體積液態(tài)金屬的快速凝固。隨著形核過(guò)冷度的增加，晶體生長(zhǎng)過(guò)程的過(guò)冷度相應(yīng)增大，并且多數(shù)情況下固一液界面前沿溫度梯度為負(fù)值，此時(shí)晶體生長(zhǎng)速度可達(dá)每秒幾十米到幾百米，由此可實(shí)現(xiàn)大體積金屬熔體的快速凝固。大體積液態(tài)金屬的深過(guò)冷快速凝固研究在單相、共晶、包晶和偏晶合金中已取得了極大的成功。
熱力學(xué)計(jì)算已經(jīng)表明，在常壓下，直接從同成分熔體中生長(zhǎng)MgB2單晶是不可能的。所以，選擇一種合適的中間合金，既能保證常壓下較低的溫度(＜1000℃)便能熔化生成合金，又不影響MgB2相的析出成為深過(guò)冷快速定向凝固制備的前提，而從Mg-Cu-B合金系熔體中析出單晶MgB2的研究給其提供了一個(gè)可行性的依據(jù)。
由Mg-Cu系的二元相圖可知，兩組共晶成分的Mg-Cu合金(14.5at.％Cu、42.0at.％Cu)的轉(zhuǎn)變溫度(485℃、552℃)都低于Mg的熔點(diǎn)(650℃)。而由Cu-B二元合金相圖可以看出共晶Cu86.7B13.3合金的熔點(diǎn)也只有1013℃。因此，分別選用共晶Mg58.0Cu42.0和Cu86.7B13.3作為Mg和B的先驅(qū)相，不僅可以避免Mg揮發(fā)所造成的Mg的缺損和過(guò)高的Mg蒸氣壓，還可以使得兩種合金在略高于1000℃時(shí)處于完全熔融狀態(tài)下發(fā)生反應(yīng)并析出MgB2晶體。除此之外，由Cu-B二元合金相圖可以看出，共晶溫度(1013℃)時(shí)，B在熔體中有較大的溶解度(13.3at.％)。另外，由于Mg和Cu有著較強(qiáng)的親和力，因此可以避免Cu的摻雜效應(yīng)(即Cu部分或全部取代Mg的位置)對(duì)MgB2的形成及超導(dǎo)電性的影響。由于Mg-Cu-B三元合金在低于800℃的低溫下就可以熔化，并且以二元化合物的形式存在，這就使得很難實(shí)現(xiàn)的在熔融合金中析出MgB2晶體變得容易起來(lái)。Souptel等人在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上對(duì)原有二元MgB2相的Gibbs自由能進(jìn)行了調(diào)整，并繪制出了Mg-Cu-B三元合金相圖發(fā)現(xiàn)，隨著Cu含量的逐漸增加，MgB2相的形成溫度逐漸降低。
綜合以上分析，Cu含量的多少、反應(yīng)溫度的選擇、熔體過(guò)冷度的大小以及壓強(qiáng)的大小都成為MgB2從Mg-Cu-B三元合金中析出的重要因素。因此，要在常壓下就能從熔融的Mg-Cu-B三元合金中析出并生長(zhǎng)出MgB2相就需要加入較多量的Cu，且溫度應(yīng)相對(duì)較低(＜1100℃)。對(duì)此，本發(fā)明發(fā)現(xiàn)在0.2～2.5MPa的氬氣壓保護(hù)環(huán)境下，采用感應(yīng)熔煉熔配而成的Mg-Cu-B三元合金在懸浮熔煉和循環(huán)過(guò)熱的條件下可以穩(wěn)定獲得0～320K的過(guò)冷度，其中在過(guò)冷度為50～200K之間有大量MgB2單晶析出，并且在熔煉過(guò)程中很好的控制了Mg的揮發(fā)。這就為下一步采用深過(guò)冷快速凝固技術(shù)來(lái)控制MgB2單晶的析出和長(zhǎng)大打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是利用熔融熔煉的方法，采用深過(guò)冷快速定向凝固技術(shù)來(lái)制備高品質(zhì)、大尺寸MgB2單晶，從而為MgB2超導(dǎo)電性的研究創(chuàng)造有利條件。
本發(fā)明的技術(shù)方案主要包括以下兩個(gè)步驟(1)合金的熔煉將純度為99.9％Mg塊和純度為99.9％Cu塊，以及純度為99.9％Cu塊和純度為97％B粒分別按原子比52～65∶35～48和82～95∶5～18混合，隨后利用高頻感應(yīng)熔煉的方法分別進(jìn)行合金的熔煉，熔煉溫度為1000～1500℃，時(shí)間為5～10mins，得到兩種接近共晶成分配比的Mg-Cu和Cu-B合金，隨后，將兩種Mg-Cu和Cu-B合金按質(zhì)量比0.2～1.5∶1的配比混合，同樣采用高頻感應(yīng)熔煉的方法，在1000～1500℃溫度進(jìn)行熔煉5～10mins制備得到不同成分配比的Mg-Cu-B三元合金；(2)深過(guò)冷快速凝固將熔煉制備得到的Mg-Cu-B三元合金分割成小塊以后，分別進(jìn)行深過(guò)冷快速凝固實(shí)驗(yàn)以得到不同過(guò)冷度10～320K條件下的Mg-Cu-B三元合金；深過(guò)冷實(shí)驗(yàn)在超快速液淬裝置上進(jìn)行。
所述的合金的熔煉方法如下首先將預(yù)配合金放在BN坩堝托架上伸進(jìn)感應(yīng)線圈規(guī)定位置，然后關(guān)閉工作室抽真空至10-5Pa，返沖99.995％的高純Ar或He氣，反復(fù)三次后保持真空室壓力為(4～8)×104Pa；合金熔化后將金屬過(guò)熱至熔點(diǎn)以上大約100～300K并保溫5mins隨后冷卻；反復(fù)上述過(guò)熱-冷卻循環(huán)直至獲得所需的過(guò)冷度。
所述的深過(guò)冷快速凝固是將配料放入石英坩堝中，然后將石英坩堝放入高頻感應(yīng)熔煉爐內(nèi)的感應(yīng)線圈中，使得配料位于感應(yīng)線圈的中間部位，隨后封閉爐體并抽高真空，待達(dá)到真空度為(1～5)×10-3pa后，向爐體內(nèi)充入高純氬氣或氦氣并使?fàn)t內(nèi)壓力為正壓以限制Mg的揮發(fā)和氧化，隨后接通電源，進(jìn)行高頻感應(yīng)熔煉。
所述正壓為0.2～2.5MPa。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程用紅外測(cè)溫系統(tǒng)來(lái)測(cè)溫，其主要性能指標(biāo)如下量程973～2273K響應(yīng)時(shí)間1ms相對(duì)測(cè)量誤差±5K。
測(cè)量信號(hào)經(jīng)濾波、放大后接入3056函數(shù)記錄儀，得到溫度(輸出毫伏值)與時(shí)間的記錄曲線，然后依據(jù)事先針對(duì)相應(yīng)合金用PtRh30-PtRh6標(biāo)準(zhǔn)熱電偶標(biāo)定的結(jié)果，進(jìn)一步轉(zhuǎn)換為溫度-時(shí)間曲線。圖1為實(shí)驗(yàn)裝置原理圖。其中部分成分的Mg-Cu-B三元合金在不同過(guò)冷度條件下析出MgB2相的金相照片如圖2-4所示。
本發(fā)明的有益效果是選用Cu作為中間合金，利用感應(yīng)熔煉的方法制備Mg-Cu-B三元合，不僅可以降低純金屬的熔點(diǎn)，有效的避免Mg的揮發(fā)，還可以在保證Mg-Cu-B三元合在較低的溫度下實(shí)現(xiàn)MgB2單晶的析出、生長(zhǎng)，從而為深過(guò)冷快速定向凝固技術(shù)的應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。
另外，較之其他制備方法，深過(guò)冷快速凝固技術(shù)還具有下列優(yōu)越性一是由于該單晶生長(zhǎng)過(guò)程在一定的過(guò)冷度下進(jìn)行，降低了反應(yīng)溫度，故可望大幅度減輕生長(zhǎng)過(guò)程Mg的氣化；二是深過(guò)冷熔體中存在的負(fù)溫度梯度可使MgB2超導(dǎo)材料在極快的界面推移速度下完成，從而實(shí)現(xiàn)單晶的高效制備；三是在還原性保護(hù)氣氛下，深過(guò)冷合金熔體中的MgO雜質(zhì)含量將大大減少，從而確保制備MgB2超導(dǎo)材料的品質(zhì)。


圖160K過(guò)冷條件下實(shí)施例1得到的Mg25Cu65B10三元合金金相組織照片；圖280K過(guò)冷條件下實(shí)施例2得到的Mg25Cu65B10三元合金金相組織照片；圖3320K過(guò)冷條件下實(shí)施例3得到的Mg25Cu65B10三元合金金相組織照片。
具體實(shí)施例方式
例1將Mg塊(純度為99.9％)和Cu塊(純度為99.9％)，以及Cu塊(純度為99.9％)和B粒(純度為97％)分別按原子比58∶42和86.7∶13.3混合，將配料放入石英坩堝中，然后將石英坩堝放入高頻感應(yīng)熔煉爐內(nèi)的感應(yīng)線圈中，使得配料位于感應(yīng)線圈的中間部位，隨后封閉爐體并抽高真空，待達(dá)到一定的真空度(約3×10-3Pa)后，向爐體內(nèi)充入高純氬氣并使?fàn)t內(nèi)壓力為正壓(約0.2MPa)以限制Mg的揮發(fā)和氧化，隨后利用高頻感應(yīng)熔煉的方法分別在1100℃和1200℃進(jìn)行合金的熔煉5mins后得到兩種。隨后，將二元Mg-Cu和Cu-B合金按照0.238∶1(wt.％)配比混合后進(jìn)行感應(yīng)熔煉，在1100℃的溫度下熔煉6mins后可得到Mg-Cu-B三元合金。將制備得到的Mg-Cu-B三元合金在60K的過(guò)冷度條件下進(jìn)行深過(guò)冷快速凝固處理，可得到粒徑為5～40μm的高品質(zhì)單晶MgB2相作為先析出相從基體中析出。
例2將Mg塊(純度為99.9％)和Cu塊(純度為99.9％)，以及Cu塊(純度為99.9％)和B粒(純度為97％)分別按原子比58∶42和86.7∶13.3混合，將配料放入石英坩堝中，然后將石英坩堝放入高頻感應(yīng)熔煉爐內(nèi)的感應(yīng)線圈中，使得配料位于感應(yīng)線圈的中間部位，隨后封閉爐體并抽高真空，待達(dá)到一定的真空度(約3×10-3Pa)后，向爐體內(nèi)充入高純氬氣并使?fàn)t內(nèi)壓力為正壓(約0.2MPa)以限制Mg的揮發(fā)和氧化，隨后利用高頻感應(yīng)熔煉的方法分別在1100℃和1200℃進(jìn)行合金的熔煉5mins后得到兩種。隨后，將二元Mg-Cu和Cu-B合金按照0.238∶1(wt.％)配比混合后進(jìn)行感應(yīng)熔煉，在1200℃的溫度下熔煉7mins后可得到Mg-Cu-B三元合金。將制備得到的Mg-Cu-B三元合金在80K的過(guò)冷度條件下進(jìn)行深過(guò)冷快速凝固處理，可得到粒徑為10～80μm的高品質(zhì)單晶MgB2相作為先析出相從基體中析出。
例3將Mg塊(純度為99.9％)和Cu塊(純度為99.9％)，以及Cu塊(純度為99.9％)和B粒(純度為97％)分別按原子比58∶42和86.7∶13.3混合，將配料放入石英坩堝中，然后將石英坩堝放入高頻感應(yīng)熔煉爐內(nèi)的感應(yīng)線圈中，使得配料位于感應(yīng)線圈的中間部位，隨后封閉爐體并抽高真空，待達(dá)到一定的真空度(約3×10-3Pa)后，向爐體內(nèi)充入高純氬氣并使?fàn)t內(nèi)壓力為正壓(約0.2MPa)以限制Mg的揮發(fā)和氧化，隨后利用高頻感應(yīng)熔煉的方法分別在1100℃和1200℃進(jìn)行合金的熔煉5mins后得到兩種。隨后，將二元Mg-Cu和Cu-B合金按照0.238∶1(wt.％)配比混合后進(jìn)行感應(yīng)熔煉，在1200℃的溫度下熔煉8mins后可得到Mg-Cu-B三元合金。將制備得到的Mg-Cu-B三元合金在320K的過(guò)冷度條件下進(jìn)行深過(guò)冷快速凝固處理，可得到粒徑為5～20μm的高品質(zhì)單晶MgB2相作為先析出相從基體中析出。
例4將Mg塊(純度為99.9％)和Cu塊(純度為99.9％)，以及Cu塊(純度為99.9％)和B粒(純度為97％)分別按原子比52∶48和82∶18混合，將配料放入石英坩堝中，然后將石英坩堝放入高頻感應(yīng)熔煉爐內(nèi)的感應(yīng)線圈中，使得配料位于感應(yīng)線圈的中間部位，隨后封閉爐體并抽高真空，待達(dá)到一定的真空度(約1×10-3Pa)后，向爐體內(nèi)充入高純氬氣并使?fàn)t內(nèi)壓力為正壓(約2.5MPa)以限制Mg的揮發(fā)和氧化，隨后利用高頻感應(yīng)熔煉的方法分別在1000℃和1500℃進(jìn)行合金的熔煉10mins后得到兩種。隨后，將二元Mg-Cu和Cu-B合金按照1.5∶1(wt.％)配比混合后進(jìn)行感應(yīng)熔煉，在1000℃的溫度下熔煉10mins后可得到Mg-Cu-B三元合金。將制備得到的Mg-Cu-B三元合金在150K的過(guò)冷度條件下進(jìn)行深過(guò)冷快速凝固處理，可得到粒徑為10～40μm的高品質(zhì)單晶MgB2相作為先析出相從基體中析出。
例5將Mg塊(純度為99.9％)和Cu塊(純度為99.9％)，以及Cu塊(純度為99.9％)和B粒(純度為97％)分別按原子比65∶35和95∶5混合，將配料放入石英坩堝中，然后將石英坩堝放入高頻感應(yīng)熔煉爐內(nèi)的感應(yīng)線圈中，使得配料位于感應(yīng)線圈的中間部位，隨后封閉爐體并抽高真空，待達(dá)到一定的真空度(約5×10-3Pa)后，向爐體內(nèi)充入高純氬氣并使?fàn)t內(nèi)壓力為正壓(約1.0MPa)以限制Mg的揮發(fā)和氧化，隨后利用高頻感應(yīng)熔煉的方法分別在1500℃和1000℃進(jìn)行合金的熔煉7mins后得到兩種。隨后，將二元Mg-Cu和Cu-B合金按照0.2∶1(wt.％)配比混合后進(jìn)行感應(yīng)熔煉，在1500℃的溫度下熔煉5mins后可得到Mg-Cu-B三元合金。將制備得到的Mg-Cu-B三元合金在240K的過(guò)冷度條件下進(jìn)行深過(guò)冷快速凝固處理，可得到粒徑為5～30μm的高品質(zhì)單晶MgB2相作為先析出相從基體中析出。
本發(fā)明提出的涉深過(guò)冷快速凝固法制備MgB2超導(dǎo)材料，已通過(guò)實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明的內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的內(nèi)容進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來(lái)實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。特別需要指出的是，所有相類(lèi)似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，他們都被視為包括在本實(shí)用新型精神、范圍和內(nèi)容中。
權(quán)利要求
1.一種深過(guò)冷快速凝固法制備MgB2超導(dǎo)材料，其特征是包括如下步驟(1)合金的熔煉將純度為99.9％Mg塊和純度為99.9％Cu塊，以及純度為99.9％Cu塊和純度為97％B粒分別按原子比52～65∶35～48和82～95∶5～18混合，隨后利用高頻感應(yīng)熔煉的方法分別進(jìn)行合金的熔煉，熔煉溫度為1000～1500℃，時(shí)間為5～10mins，得到兩種接近共晶成分配比的Mg-Cu和Cu-B合金，隨后，將兩種Mg-Cu和Cu-B合金按質(zhì)量比0.2～1.5∶1的配比混合，同樣采用高頻感應(yīng)熔煉的方法，在1000～1500℃溫度進(jìn)行熔煉5～10mins制備得到不同成分配比的Mg-Cu-B三元合金；(2)深過(guò)冷快速凝固將熔煉制備得到的Mg-Cu-B三元合金分割成小塊以后，分別進(jìn)行深過(guò)冷快速凝固實(shí)驗(yàn)以得到不同過(guò)冷度10～320K條件下的Mg-Cu-B三元合金；深過(guò)冷實(shí)驗(yàn)在超快速液淬裝置上進(jìn)行。
2.如權(quán)利要求1所述的深過(guò)冷快速凝固法制備MgB2超導(dǎo)材料，其特征是所述的合金的熔煉方法如下首先將預(yù)配合金放在BN坩堝托架上伸進(jìn)感應(yīng)線圈規(guī)定位置，然后關(guān)閉工作室抽真空至10-5Pa，返沖99.995％的高純Ar或He氣，反復(fù)三次后保持真空室壓力為(4～8)×104Pa；合金熔化后將金屬過(guò)熱至熔點(diǎn)以上大約100～300K并保溫5mins隨后冷卻；反復(fù)上述過(guò)熱-冷卻循環(huán)直至獲得所需的過(guò)冷度。
3.如權(quán)利要求1所述的深過(guò)冷快速凝固法制備MgB2超導(dǎo)材料，其特征是所述的深過(guò)冷快速凝固是將配料放入石英坩堝中，然后將石英坩堝放入高頻感應(yīng)熔煉爐內(nèi)的感應(yīng)線圈中，使得配料位于感應(yīng)線圈的中間部位，隨后封閉爐體并抽高真空，待達(dá)到真空度為(1～5)×10-3Pa后，向爐體內(nèi)充入高純氬氣或氦氣并使?fàn)t內(nèi)壓力為正壓以限制Mg的揮發(fā)和氧化，隨后接通電源，進(jìn)行高頻感應(yīng)熔煉。
4.如權(quán)利要求3所述的深過(guò)冷快速凝固法制備MgB2超導(dǎo)材料，其特征是所述正壓為0.2～2.5MPa。
全文摘要
本發(fā)明是涉及深過(guò)冷快速凝固法制備MgB
文檔編號(hào)C01B35/00GK1986405SQ20061013048
公開(kāi)日2007年6月27日 申請(qǐng)日期2006年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月21日
發(fā)明者劉永長(zhǎng), 史慶志, 馬宗青, 趙倩 申請(qǐng)人:天津大學(xué)