專利名稱：一種連續(xù)蒸餾三氯化銻的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種連續(xù)蒸餾三氯化銻的方法。
背景技術：
現(xiàn)有的三氯化銻溶液蒸餾制備無水三氯化銻的方法均為間斷式，要形成工業(yè)化生產(chǎn)難度較大。因此現(xiàn)有的方法通常是先蒸發(fā)低沸點物質如HCl、H2O、AsCl3和SnCl2等，再將三氯化銻蒸餾出來，高沸點雜質殘留在蒸餾鍋內，每蒸餾一次，蒸餾鍋清洗一次，達到蒸餾提純三氯化銻的目的。現(xiàn)有方法存在如下缺點①生產(chǎn)過程不能連續(xù)化，只能間斷生產(chǎn)，勞動強度大；②除去低沸點物質的時間、溫度難以掌握，無法形成標準化工業(yè)生產(chǎn)；③三氯化銻容易與低沸點物質一起蒸發(fā)，三氯化銻的回收率低。因此其實用性欠佳，故難以推廣應用。

發(fā)明內容為了克服已有三氯化銻蒸餾方法的上述不足，本發(fā)明提供一種能實現(xiàn)生產(chǎn)過程的連續(xù)化、操作安全、產(chǎn)品質量穩(wěn)定、三氯化銻回收率高的連續(xù)蒸餾三氯化銻的方法。
本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是一種連續(xù)蒸餾三氯化銻的方法，三氯化銻分別連續(xù)通過蒸餾塔、第一蒸餾鍋、第二蒸餾鍋蒸餾連續(xù)蒸餾制得，所述的第一蒸餾鍋直接連通蒸餾塔并設在所述蒸餾塔下方，所述的第一蒸餾鍋與第二蒸餾鍋通過設有閥門的通道連通，包括如下步驟(1)將三氯化銻溶液引入到蒸餾塔的上部，蒸餾塔上部的溫度控制在80℃-130℃，使低沸點物質蒸發(fā)經(jīng)冷卻流出另存；
同時三氯化銻熔鹽和其他高沸點物質的熔鹽流入蒸餾塔低部的第一蒸餾鍋內，第一蒸餾鍋內的溫度控制在170℃-200℃；控制三氯化銻溶液流入蒸餾塔上部的速度，使得三氯化銻溶液的流入速度與低沸點物質的蒸發(fā)速度、高沸點物質的熔鹽流入蒸餾塔低部的速度達到平衡；(2).開啟連通第一蒸餾鍋與第二蒸餾鍋通道的閥門，將步驟(1)中第一蒸餾鍋內高沸點物質的熔鹽送入第二蒸餾鍋內，在190℃-230℃溫度下使三氯化銻蒸發(fā)，經(jīng)冷卻，收集得精制三氯化銻。
通常的，步驟(1)的三氯化銻溶液流入到蒸餾塔的上部為蒸餾塔的上1/3段部分。
推薦蒸餾塔上部的溫度控制在80℃-130℃，第一蒸餾鍋內的溫度控制在170℃-200℃。第二蒸餾鍋內的溫度控制在190℃-230℃。
在實際操作中，可通過對第二蒸餾鍋抽負壓實現(xiàn)高沸點物質熔鹽由第一蒸餾鍋向第二蒸餾鍋的轉移，高沸點物質熔鹽送入第二蒸餾鍋內后，切斷第一蒸餾鍋、第二蒸餾鍋之間的管道。
對于三氯化銻溶液流入蒸餾塔上部的速度的控制，可通過流量計來實現(xiàn)。
本發(fā)明的有益效果主要表現(xiàn)在1.低沸點物質由蒸餾塔頂部蒸出，高沸點物質的熔鹽流入蒸餾塔低部的蒸餾鍋，低沸點物質如HCl、H2O、AsCl3和SnCl2等蒸發(fā)和三氯化銻蒸發(fā)分開進行，三氯化銻不易與低沸點物質一起蒸發(fā)，三氯化銻的回收率高；2.將間斷生產(chǎn)改為連續(xù)生產(chǎn)，進而整個生產(chǎn)工藝可采用自動控制系統(tǒng)進行。


圖1是實現(xiàn)本發(fā)明的裝置圖。
具體實施方式
下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步描述，但本發(fā)明的保護范圍并不僅限于此下列實施例使用的裝置結構簡圖如附圖1所示，附圖1中1-第一蒸餾鍋；2-第二蒸餾鍋；3-三氯化銻接受瓶；4-電熱爐；5-蒸餾塔；6-受液瓶；7-冷凝管；8-溫度計；9-液體流量計；10-加料高位槽三氯化銻分別連續(xù)通過蒸餾塔、第一蒸餾鍋、第二蒸餾鍋蒸餾連續(xù)蒸餾制得，所述的第一蒸餾鍋直接連通蒸餾塔并設在所述蒸餾塔下方，所述的第一蒸餾鍋與第二蒸餾鍋通過設有閥門的通道連通，實施例一將氯氧銻渣經(jīng)鹽酸浸出的浸出液即含Sb3+228g/l、Bi3+5g/l、Pb2+1.34g/l、Ag+0.31g/l和As3+26g/l的三氯化銻溶液，以每小時1.3升的速度從蒸餾塔的上部流入，控制第一蒸餾鍋內的溫度為190℃，控制蒸餾塔上部的溫度為100℃，并使低沸點的物質如HCl、H2O和AsCl3等蒸發(fā)經(jīng)冷卻流入貯液罐；所得的三氯化銻和其他高沸點物質如PbCl2、AgCl和BiCl3等熔鹽流入蒸餾塔低部的第一蒸餾鍋內。開啟第一蒸餾鍋與第二蒸餾鍋連接管道的閥門，升高第二蒸餾鍋內的負壓將第一蒸餾鍋內的無水三氯化銻熔鹽抽入第二蒸餾鍋內，同時關閉連接管道的閥門，控制第二蒸餾鍋內的溫度為210℃，并施以一定負壓使三氯化銻蒸發(fā)經(jīng)冷卻流入三氯化銻貯罐，得到品位為99.9％以上的三氯化銻，銻的回收率在95％以上。
氯氧銻渣鹽酸浸出液連續(xù)蒸餾產(chǎn)品三氯化銻純度分析結果(％)見下表
實施例二將脆硫鉛銻精礦經(jīng)氯化浸出的浸出液即含Sb3+240g/l、Fe2+75g/l、Pb2+1.95g/l、Ag+0.64g/l和Zn2+31g/l的三氯化銻溶液，以每小時1.1升的速度從蒸餾塔的上部流入，控制第一蒸餾鍋內的溫度為200℃，控制蒸餾塔上部的溫度為130℃，并使低沸點的物質如HCl、H2O、AsCl3和SnCl2等蒸發(fā)經(jīng)冷卻流入貯液罐；所得的三氯化銻和其他高沸點物質如PbCl2、AgCl、ZnCl2和FeCl2等熔鹽流入蒸餾塔低部的第一蒸餾鍋內。開啟第一蒸餾鍋與第二蒸餾鍋連接管道的閥門，升高第二蒸餾鍋內的負壓將第一蒸餾鍋內的無水三氯化銻熔鹽抽入第二蒸餾鍋內，同時關閉連接管道的閥門，控制第二蒸餾鍋內的溫度為230℃，并施以一定負壓使三氯化銻蒸發(fā)經(jīng)冷卻流入三氯化銻貯罐，得到品位為99.9％以上的三氯化銻，銻的回收率在95％以上。
脆硫鉛銻精礦氯化浸出液連續(xù)蒸餾產(chǎn)品三氯化銻純度分析結果(％)見下表
實施例三將鉛陽極泥經(jīng)氯化浸出的浸出液即含Sb3+310.20g/l、Bi3+7.85g/l、Pb2+1.34g/l、Ag+0.341g/l、As3+2.9g/l、Cu2+4.43g/l和Fe2+0.32g/l的三氯化銻溶液以每小時1升的速度從蒸餾塔的上部流入，控制第一蒸餾鍋內的溫度為170℃，控制蒸餾塔上部的溫度為30℃，并使低沸點的物質如HCl、H2O、AsCl3和SnCl2等蒸發(fā)經(jīng)冷卻流入貯液罐；所得的三氯化銻和其他高沸點物質如PbCl2、BiCl3CuCl2、ZnCl2和FeCl2等熔鹽流入蒸餾塔低部的第一蒸餾鍋內。開啟第一蒸餾鍋與第二蒸餾鍋連接管道的閥門，升高第二蒸餾鍋內的負壓將第一蒸餾鍋內的無水三氯化銻熔鹽抽入第二蒸餾鍋內，同時關閉連接管道的閥門，控制第二蒸餾鍋內的溫度為190℃，并施以一定負壓使三氯化銻蒸發(fā)經(jīng)冷卻流入三氯化銻貯罐，得到品位為99.9％以上的三氯化銻，銻的回收率在98％以上。
鉛陽極泥氯化浸出液連續(xù)蒸餾產(chǎn)品三氯化銻純度分析結果(％)見下表
實施例四將五氯化銻廢催化劑經(jīng)有機物分離，氯化轉化后形成的轉化液即含Sb3+280g/l和Fe2+3.51g/l的三氯化銻溶液以每小時1升的速度從蒸餾塔的上部流入，控制第一蒸餾鍋內的溫度為190℃，控制蒸餾塔上部的溫度為100℃，并使低沸點的物質如HCl、H2O、AsCl3和SnCl2等蒸發(fā)經(jīng)冷卻流入貯液罐；所得的三氯化銻和其他高沸點物質如PbCl2、BiCl3、CuCl2、ZnCl2和FeCl2等熔鹽流入蒸餾塔低部的第一蒸餾鍋內。開啟第一蒸餾鍋與第二蒸餾鍋連接管道的閥門，升高第二蒸餾鍋內的負壓將第一蒸餾鍋內的無水三氯化銻熔鹽抽入第二蒸餾鍋內，同時關閉連接管道的閥門，控制第二蒸餾鍋內的溫度為210℃，并施以一定負壓使三氯化銻蒸發(fā)經(jīng)冷卻流入三氯化銻貯罐，得到品位為99.9％以上的三氯化銻，銻的回收率在98％以上。
五氯化銻廢催化劑的轉化液連續(xù)蒸餾產(chǎn)品三氯化銻純度分析結果(％)見下表
權利要求
1.一種連續(xù)蒸餾三氯化銻的方法，其特征在于所述的三氯化銻分別連續(xù)通過蒸餾塔、第一蒸餾鍋、第二蒸餾鍋進行連續(xù)蒸餾制得，所述的第一蒸餾鍋直接連通蒸餾塔并設在所述蒸餾塔下方，所述的第一蒸餾鍋與第二蒸餾鍋通過設有閥門的通道連通，包括如下步驟(1)將三氯化銻溶液引入到蒸餾塔的上部，蒸餾塔上部的溫度控制在80℃-130℃，使低沸點物質蒸發(fā)經(jīng)冷卻流出另存；同時三氯化銻熔鹽和其他高沸點物質的熔鹽流入蒸餾塔低部的第一蒸餾鍋內，第一蒸餾鍋內的溫度控制在170℃-200℃；控制三氯化銻溶液流入蒸餾塔上部的速度，使得三氯化銻溶液的流入速度與低沸點物質的蒸發(fā)速度、高沸點物質的熔鹽流入蒸餾塔低部的速度達到平衡；(2).開啟連通第一蒸餾鍋與第二蒸餾鍋通道的閥門，將步驟(1)中第一蒸餾鍋內高沸點物質的熔鹽送入第二蒸餾鍋內，在190℃-230℃溫度下使三氯化銻蒸發(fā)，經(jīng)冷卻，收集得精制三氯化銻。
2.如權利要求1所述的連續(xù)蒸餾三氯化銻的方法，其特征在于步驟(1)的三氯化銻溶液流入到蒸餾塔的上部為蒸餾塔上1/3段部分。
3.如權利要求1或2所述的連續(xù)蒸餾三氯化銻的方法，其特征在于蒸餾塔上部的溫度控制在80℃-130℃，第一蒸餾鍋內的溫度控制在170℃-200℃。第二蒸餾鍋內的溫度控制在190℃-230℃。
4.如權利要求1或2所述的連續(xù)蒸餾三氯化銻的方法，其特征在于步驟(2)中，通過對第二蒸餾鍋抽負壓實現(xiàn)高沸點物質熔鹽由第一蒸餾鍋向第二蒸餾鍋的轉移，高沸點物質熔鹽送入第二蒸餾鍋內后，切斷第一蒸餾鍋、第二蒸餾鍋之間的管道。
5.如權利要求1或2所述的連續(xù)蒸餾三氯化銻的方法，其特征在于通過流量計控制三氯化銻溶液流入蒸餾塔上部的速度。
6.如權利要求4所述的連續(xù)蒸餾三氯化銻的方法，其特征在于通過流量計控制三氯化銻溶液流入蒸餾塔上部的速度。
全文摘要
一種連續(xù)蒸餾三氯化銻的方法，其特征在于所述的三氯化銻分別連續(xù)通過蒸餾塔、第一蒸餾鍋、第二蒸餾鍋進行連續(xù)蒸餾制得，所述的第一蒸餾鍋直接連通蒸餾塔并設在所述蒸餾塔下方，所述的第一蒸餾鍋與第二蒸餾鍋通過設有閥門的通道連通，本發(fā)明的有益效果主要表現(xiàn)在1.低沸點物質由蒸餾塔頂部蒸出，高沸點物質的熔鹽流入蒸餾塔低部的蒸餾鍋，低沸點物質如HCl、H
文檔編號C01B9/02GK1958461SQ200610053700
公開日2007年5月9日 申請日期2006年9月29日 優(yōu)先權日2006年9月29日
發(fā)明者鄭國渠 申請人:浙江工業(yè)大學, 浙江工大東暉科技發(fā)展有限公司