一種五氯化銻廢液處置系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】一種五氯化銻廢液處置系統(tǒng)，主要包括一次反應(yīng)釜和二次反應(yīng)釜，一次反應(yīng)釜與真空抽濾機、一級濾液罐，一級濾液罐、第一管道泵、二次反應(yīng)釜依次連接；二次反應(yīng)釜與壓濾機、二級濾液罐、第二管道泵以及污水處理系統(tǒng)依次連接；一次反應(yīng)釜與石墨冷凝器、分液罐、一級降膜吸收塔依次連接，分液罐分別與稀酸儲罐和氯仿儲罐連接；一級降膜吸收塔與第四管道泵、一級降膜吸收塔、二級降膜吸收塔和第三管道泵依次連接；二次反應(yīng)釜、一級濾液罐和二級降膜吸收塔均與真空緩沖罐連接，真空緩沖罐與真空泵連接。該系統(tǒng)不僅很好的回收了廢液中的氧化銻，而且還收集了反應(yīng)產(chǎn)生的酸性氣體和氯仿，處置徹底，效果好。
【專利說明】一種五氯化銻廢液處置系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種用于對五氯化銻廢液進行處置以回收氧化銻的系統(tǒng)，屬于五氯化銻廢液處置【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]五氯化銻廢液中成分復(fù)雜，現(xiàn)有的回收工藝和設(shè)備，往往忽略了其中酸性成分和氯仿的收集和回收，對周圍的大氣環(huán)境造成了破壞，對周邊環(huán)境工作人員健康造成和危害。
[0003]中國專利文獻CN102220496A公開了一種從廢氟化催化劑五氯化銻中回收五氧化二銻的方法，A、萃取，用萃取劑對廢氟化催化劑五氯化銻萃取，得到含銻離子的無機相萃取物、氧化，用氧化劑對無機相萃取物進行氧化，得到銻氧化液；C、水解，采用將銻氧化液直接在攪拌下加入水或?qū)R氧化液與鋁鹽混合后再在攪拌下加入水這兩種方式使銻氧化液水解，過濾并用水洗滌得到五氧化二銻。
[0004]上述方法對五氯化銻廢液的處理不徹底，切不利于收集反應(yīng)產(chǎn)生的酸性氣體和氯仿。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本實用新型針對現(xiàn)有五氯化銻廢液回收處置技術(shù)存在的不足，提供一種處置徹底，效果好的五氯化銻廢液處置系統(tǒng)，該系統(tǒng)不僅很好的回收了廢液中的氧化銻，而且還收集了反應(yīng)產(chǎn)生的酸性氣體和氯仿，整個回收過程不會對環(huán)境造成影響。
[0006]本實用新型的五氯化銻廢液處置系統(tǒng)，采用以下技術(shù)方案:
[0007]該系統(tǒng)，包括一次反應(yīng)釜、二次反應(yīng)釜、一級降膜吸收塔、二級降膜吸收塔、石墨冷凝器、分液罐、稀酸儲罐、氯仿儲罐、真空抽濾機、壓濾機、一級濾液罐、二級濾液罐、真空緩沖罐和真空泵；一次反應(yīng)爸的進料口與廢液管連接，一次反應(yīng)爸還與一堿液罐連接，一次反應(yīng)釜的排液口與真空抽濾機連接，真空抽濾機的濾液出口連接一級濾液罐，一級濾液罐的出口連接第一管道泵，第一管道泵與二次反應(yīng)釜連接；二次反應(yīng)釜的排液口與壓濾機連接，壓濾機與二級濾液罐連接，二級濾液罐連接第二管道泵，第二管道泵的出口連接至污水處理系統(tǒng)；一次反應(yīng)釜的氣體排放口與石墨冷凝器連接，石墨冷凝器的出口與分液罐相接，分液罐的排氣口與一級降膜吸收塔連接，分液罐的排液口分別與稀酸儲罐和氯仿儲罐連接；一級降膜吸收塔下部連接第四管道泵，第四管道泵連接一級降膜吸收塔的頂端，一級降膜吸收塔頂端的排氣口與二級降膜吸收塔連接，二級降膜吸收塔的下部連接第三管道泵，第三管道泵連接二級降膜吸收塔，二級降膜吸收塔的頂部連接真空緩沖罐；二次反應(yīng)釜、一級濾液罐和二級降膜吸收塔均與真空緩沖罐連接，真空緩沖罐與真空泵連接，真空泵與堿液管連接；
[0008]上述系統(tǒng)的運行過程為:
[0009](I)水解:通過廢液管向一次反應(yīng)釜中通入五氯化銻廢液，五氯化銻廢液的加入速度為0.1-0.15t/h (噸/小時)，并加入自來水，自來水與五氯化銻廢液的體積比為12:1，反應(yīng)中發(fā)出大量熱，通過在一次反應(yīng)釜中通入循環(huán)水冷卻，控制反應(yīng)溫度為70-85°C ;反應(yīng)過程放出尾氣(氯化氫氣體和氯仿氣體)，尾氣依次進入石墨冷凝器、一級降膜吸收塔、二級降膜吸收塔以及真空泵；開啟真空泵，調(diào)節(jié)真空壓力為-0.0lMPa，真空泵中加入質(zhì)量濃度15%的液堿，以吸收剩余尾氣，一次反應(yīng)釜內(nèi)保持微負壓-0.0lMPa ;加料完畢，關(guān)閉循環(huán)水，直至尾氣不明顯，達到環(huán)境排放標準；
[0010](2)水解完全后，使一次反應(yīng)釜降至室溫，取樣測量反應(yīng)液酸度，如果酸濃度過高，PH值小于3時，通過堿液罐加入32%液堿調(diào)節(jié)反應(yīng)液酸度，以使銻酸析出更完全；
[0011](3)通過真空抽濾機對一次反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)液進行抽濾，對產(chǎn)生的固體煅燒處理；濾液送入二次反應(yīng)爸中進行二次中和；
[0012](4) 二次中和直接采用生石灰，向二次反應(yīng)釜內(nèi)加入生石灰粉末，二次反應(yīng)釜通過蒸汽加熱使其內(nèi)溫度為60-80°C，反應(yīng)I小時，反應(yīng)完畢后關(guān)閉蒸汽，通過循環(huán)水冷卻降至
室溫；
[0013](5) 二次反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)后產(chǎn)生的混合溶液送入壓濾機壓濾，濾液進入二次濾液罐，由第二管道泵送入污水處理系統(tǒng)進行處理；
[0014](6)石墨冷凝器冷凝下來的稀酸和氯仿混合液進入分液罐，自然分層后分別進入稀酸儲罐和氯仿儲罐，進行利用。
[0015]本實用新型不僅很好的回收了廢液中的氧化銻，而且還收集了反應(yīng)產(chǎn)生的酸性氣體和氯仿，整個回收過程不會對環(huán)境造成影響，蒸出的氯化氫濃度高，處置徹底，效果好。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1是本實用新型五氯化銻廢液處置系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]圖中:1、一次反應(yīng)釜，2、二次反應(yīng)釜，3、一級降膜吸收塔，4、二級降膜吸收塔，5、石墨冷凝器，6、分液罐，7、稀酸儲罐，8、氯仿儲罐，9、真空抽濾機，10、壓濾機，11、一級濾液罐，12、二級濾液罐，13、真空緩沖罐，14、真空泵；15、污水處理系統(tǒng)；16、堿液罐，17、堿液管，18、循環(huán)水總回管；19、循環(huán)水總進管；20、蒸汽總管；21、廢液管；22、壓縮空氣管；23、自來水管；24、第一管道泵；25、第二管道泵；26、第三管道泵；27、第四管道泵。
【具體實施方式】
[0018]如圖1所示，本實用新型的五氯化銻廢液處置系統(tǒng)包括一次反應(yīng)釜1、二次反應(yīng)釜
2、一級降膜吸收塔3、二級降膜吸收塔4、石墨冷凝器5、分液罐6、稀酸儲罐7、氯仿儲罐8、真空抽濾機9、壓濾機10、一級濾液罐11、二級濾液罐12、真空緩沖罐13和真空泵14。一次反應(yīng)釜I和二次反應(yīng)釜2采用常規(guī)反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)，其內(nèi)帶有攪拌器和夾套，并配有冷卻循環(huán)水管路和蒸氣加熱管路，冷卻循環(huán)水管路的進口與出口均分別與冷卻水總回管18和冷卻水總進管19連接，蒸氣加熱管路均與蒸氣總管20連接。一次反應(yīng)釜I上設(shè)有進料口、壓縮空氣進口、氣體排放口和排液口，進料口與廢液管21連接，壓縮空氣進口與壓縮空氣管22連接，排液口與真空抽濾機9連接，真空抽濾機9的濾液出口連接一級濾液罐11，一級濾液罐11的出口連接第一管道泵24，第一管道泵24與二次反應(yīng)釜2連接。一次反應(yīng)釜I還與堿液罐16連接，為一次中和反應(yīng)提供堿液。二次反應(yīng)釜2上設(shè)置有進料口、真空接口和排液口。二次反應(yīng)釜2的排液口與壓濾機10連接，壓濾機10與二級濾液罐12連接，二級濾液罐12連接第二管道泵25，第二管道泵25的出口連接至污水處理系統(tǒng)15。一次反應(yīng)釜I的氣體排放口與石墨冷凝器5連接。石墨冷凝器5中設(shè)有夾套并配有冷卻循環(huán)水管路，并與冷卻水總回管18和冷卻水總進管19連接，石墨冷凝器5的出口與分液罐6相接，分液罐6的排氣口與一級降膜吸收塔3連接，分液罐6的排液分別與稀酸儲罐7和氯仿儲罐8連接。一級降膜吸收塔3下部連接第四管道泵27，第四管道泵27連接一級降膜吸收塔3的頂端，一級降膜吸收塔3頂端的排氣口與二級降膜吸收塔4連接，二級降膜吸收塔4的下部連接第三管道泵26，第三管道泵26連接二級降膜吸收塔4，二級降膜吸收塔4的頂部連接真空緩沖罐13。二次反應(yīng)釜2、一級濾液罐11和二級降膜吸收塔4的真空口均與真空緩沖罐13連接，真空緩沖罐13與真空泵14連接。由于真空泵14采用水環(huán)式真空泵，所以真空泵14與自來水管23連接，補充新鮮水。真空泵14與堿液管17連接，使真空水箱中水溶液為堿性，對尾氣中的剩余的酸性氣體徹底吸收。
[0019]上述系統(tǒng)的運行過程包括以下步驟:
[0020]( I)水解
[0021]通過廢液管21向一次反應(yīng)釜I通入五氯化銻或三氯化銻廢液。打開放料閥，將廢液緩緩放入中和水解反應(yīng)釜I中，廢液的加入速度按照0.1-0.15t/h (噸/小時)。水解的目的是為了消除五氯化銻及三氯化銻的毒性，整個過程需加入自來水，自來水與五氯化銻廢液的體積比為12:1。反應(yīng)中發(fā)出大量熱，通過在中和水解反應(yīng)釜I夾套中通入循環(huán)水冷卻，保持中和水解第一反應(yīng)釜內(nèi)混合液的溫度在70°C -85°C。如果廢液加料速度減慢，觀察無水酸壓力表壓力,壓力不足0.2MPa時,開啟無水酸氮氣壓力系統(tǒng),保證廢液的順利加料。
[0022](2)開啟真空泵14，調(diào)節(jié)真空壓力為-0.0lMPa0真空泵14中加入質(zhì)量濃度15%的液堿，打開第三管道泵26和第四管道泵27，打開石墨冷凝器5的循環(huán)水管路。水解反應(yīng)過程放出氯化氫氣體，尾氣(是氯化氫氣體和氯仿氣體)依次進入石墨冷凝器5、一級降膜吸收塔3、二級降膜吸收塔4以及堿液真空泵14。中和水解反應(yīng)釜I內(nèi)保持微負壓-0.0lMPa,以確保中和水解反應(yīng)釜I內(nèi)的正壓不明顯。
[0023]為保證蒸出的氯化氫濃度高，反應(yīng)溫度控制在80°C左右，加料后期可適當減少循環(huán)水開度。加料完畢，關(guān)閉循環(huán)水，繼續(xù)減壓抽真空直至酸霧(氯化氫氣體和氯仿氣體)不明顯，達到環(huán)境排放標準。
[0024](3)水解完全后，降至室溫。測量中和水解第一反應(yīng)釜I內(nèi)反應(yīng)液的酸度，如果酸濃度過高(pH值小于3)，因為三氧化二銻和銻酸均溶于濃酸，因此反應(yīng)液中銻含量可能過高，如果PH值小于3，可在此通過堿液罐16適當加入32%液堿調(diào)節(jié)反應(yīng)液酸度，以使銻酸析出更完全，而且減少真空抽濾機9操作惡劣程度。
[0025](4)采用襯塑密閉真空抽濾機9對中和水解反應(yīng)釜I反應(yīng)后的出液進行抽濾，產(chǎn)生的固體為銻酸和三氧化二銻的混合物，可送去焚燒爐焚燒，得到的三氧化二銻和五氧化二銻的混合物可作為阻燃劑外售。濾液為鹽酸和氫氟酸以及氯化鈉、氟化鈉的含氟廢水，合并，送入二次反應(yīng)釜2中進行二次中和。
[0026](5) 二次中和直接采用生石灰，價格便宜?？刹捎妹荛]固體給料器直接通過二次反應(yīng)釜2的進料口加入生石灰粉末，生石灰用量為理論用量的110%。二次反應(yīng)釜2通過蒸汽加熱使其內(nèi)溫度60-80°C，反應(yīng)I小時，反應(yīng)完畢后關(guān)閉蒸汽，打開冷卻循環(huán)水，降至室溫。投加藥劑時，打開反應(yīng)釜的真空閥門，使反應(yīng)釜產(chǎn)生微負壓狀態(tài)，即可以避免刺激性氣味溢出，又保證生石灰粉末不外泄。
[0027](6) 二次反應(yīng)釜2內(nèi)反應(yīng)后產(chǎn)生的氟化鈣混合溶液送入壓濾機10壓濾，濾液進入二次濾液罐12，由第二管道泵24送入污水處理系統(tǒng)15進行處理，較純的氟化鈣烘干后作為
螢石出售。
[0028](7)石墨冷凝器5冷凝下來的稀酸和氯仿混合液進入分液罐6，自然分層后分別進入稀酸儲罐7和氯仿儲罐8，進行綜合利用。
【權(quán)利要求】
1.一種五氯化銻廢液處置系統(tǒng)，包括一次反應(yīng)釜、二次反應(yīng)釜、一級降膜吸收塔、二級降膜吸收塔、石墨冷凝器、分液罐、稀酸儲罐、氯仿儲罐、真空抽濾機、壓濾機、一級濾液罐、二級濾液罐、真空緩沖罐和真空泵；其特征是: 一次反應(yīng)爸的進料口與廢液管連接，一次反應(yīng)爸還與一堿液罐連接，一次反應(yīng)爸的排液口與真空抽濾機連接，真空抽濾機的濾液出口連接一級濾液罐，一級濾液罐的出口連接第一管道泵，第一管道泵與二次反應(yīng)釜連接；二次反應(yīng)釜的排液口與壓濾機連接，壓濾機與二級濾液罐連接，二級濾液罐連接第二管道泵，第二管道泵的出口連接至污水處理系統(tǒng)；一次反應(yīng)釜的氣體排放口與石墨冷凝器連接，石墨冷凝器的出口與分液罐相接，分液罐的排氣口與一級降膜吸收塔連接，分液罐的排液口分別與稀酸儲罐和氯仿儲罐連接；一級降膜吸收塔下部連接第四管道泵，第四管道泵連接一級降膜吸收塔的頂端，一級降膜吸收塔頂端的排氣口與二級降膜吸收塔連接，二級降膜吸收塔的下部連接第三管道泵，第三管道泵連接二級降膜吸收塔，二級降膜吸收塔的頂部連接真空緩沖罐；二次反應(yīng)釜、一級濾液罐和二級降膜吸收塔均與真空緩沖罐連接，真空緩沖罐與真空泵連接，真空泵與堿液管連接。
【文檔編號】B01D5/00GK203782205SQ201420129978
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年3月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月21日
【發(fā)明者】馮承湖, 趙錦濤 申請人:山東騰躍化學危險廢物研究處理有限公司