專利名稱：一種循環(huán)吸收氯化氫副產(chǎn)制備高純鹽酸的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種循環(huán)吸收氯化氫副產(chǎn)制備高純鹽酸的清潔生產(chǎn)工藝，特別是針對雙(三氯甲基)碳酸酯替代光氣、氯化亞砜、三氯氧磷、五氯化磷等的綠色化學(xué)技術(shù)在氯代、酰氯化等反應(yīng)中產(chǎn)生的夾帶苯類、鹵代烴類等有機溶劑的氯化氫循環(huán)吸收制備高純鹽酸的清潔生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
高純鹽酸是一種重要的工業(yè)原料，用于化學(xué)、冶金等工業(yè)，在食品、醫(yī)藥行業(yè)中的用量也日益增大。
在很多化工生產(chǎn)中要產(chǎn)生大量的氯化氫尾氣，這些尾氣如果加以綜合利用，不但可保護環(huán)境，而且可以變廢為寶，產(chǎn)生可觀的經(jīng)濟效益。目前工業(yè)上主要采用傳統(tǒng)的降膜吸收氯化氫尾氣副產(chǎn)高純鹽酸，但是有機化工生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯化氫尾氣，由于夾帶了較多有機雜質(zhì)，而且這些有機雜質(zhì)在氯化氫的水溶液中也具有較好的溶解度，采用傳統(tǒng)的降膜吸收工藝往往是不加選擇地加以吸收，造成副產(chǎn)的鹽酸中有機雜質(zhì)嚴(yán)重超標(biāo)，限制了其銷售和使用范圍。
在雙(三氯甲基)碳酸酯替代光氣、氯化亞砜、三氯氧磷、五氯化磷等的綠色化學(xué)技術(shù)在氯代、酰氯化等反應(yīng)的應(yīng)用過程也遇到了同樣的問題。由于上述反應(yīng)往往采用在無水條件下在有機溶劑中反應(yīng)的方式，所以產(chǎn)生的氯化氫尾氣中含有較多的有機雜質(zhì)，如果不加以處理，將嚴(yán)重影響副產(chǎn)鹽酸的質(zhì)量，從而限制其銷售和在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用。
現(xiàn)有方法中對傳統(tǒng)的降膜吸收副產(chǎn)鹽酸的工藝也進行了改進，但主要是先吸收，后凈化的方法，如中國專利CN2278522Y公開了一種化工氣體綜合吸收塔，但其結(jié)構(gòu)相對比較復(fù)雜、造價較高，另外對含有機雜質(zhì)較多的氯化氫尾氣，該裝置僅采用降膜吸收后冷卻進行氣液分離可能難以達(dá)到微量有機雜質(zhì)合格的標(biāo)準(zhǔn)。張全興等人采取先用降膜吸收后副產(chǎn)鹽酸，然后用大孔樹脂對副產(chǎn)鹽酸進行吸附去除有機雜質(zhì)的方法(中國專利CN2278522Y)，但是該方法對于含有機雜質(zhì)較多的氯化氫尾氣，會使大孔樹脂的用量大大增加，對于價格不高的副產(chǎn)鹽酸而言，該方法在工業(yè)化應(yīng)用上存在著一定的局限性。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種能有效除去氯化氫尾氣中的有機雜質(zhì)并有效回收有機溶劑、操作安全、簡便可控的有良好的工業(yè)化應(yīng)用前景的循環(huán)吸收氯化氫副產(chǎn)高純鹽酸的清潔生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明所提供的一種循環(huán)吸收氯化氫副產(chǎn)制備高純鹽酸的工藝如下，先將含有機雜質(zhì)的氯化氫氣體通過-10～-40℃冷凝器并經(jīng)氣液分離器；再將從氣液分離器出來的含少量有機雜質(zhì)的氣體經(jīng)顆?；钚蕴课剑粚⒔?jīng)活性炭吸附后的氣體通入一級和二級石墨降膜吸收塔，純水吸收，得到所述的高純鹽酸，這里所說的純水指去離子水或蒸餾水，未經(jīng)吸收的氯化氫再經(jīng)5～10℃的冷水吸收后與二級石墨降膜吸收塔中的稀酸一起進入冷卻槽，并用循環(huán)泵輸入到一級降膜吸收塔入口，進行循環(huán)吸收，這里所說的一級石墨降膜吸收塔入口與純水入口是同一入口，但啟用循環(huán)泵輸入時，純水輸入呈關(guān)閉狀態(tài)，兩者不同時開啟。
為提高效率，所述的石墨降膜吸塔可為改性石墨聚丙烯降膜吸收塔，所述的改性石墨聚丙烯降膜吸收塔為將降膜吸塔中的石墨替換為聚丙烯和質(zhì)量含量為聚丙烯30％～70％的石墨。
進一步，所述的冷凝器為夾套內(nèi)通有-10～-40℃的冷凍介質(zhì)的兩級蛇管式冷凝器，使用兩級冷凝器，可以更充分的將含雜質(zhì)的氯化氫氣體中的高沸點物質(zhì)除去。經(jīng)過氣液分離器，得到的液體進入有機溶劑回收儲槽保存，可達(dá)到有效回收有機溶劑的目的。
所述的兩級冷凝器中的冷凍介質(zhì)為乙二醇、異丙醇、正丁醇、甲醇、異丁醇、乙醇或正丙醇，在雙(三氯甲基)碳酸酯替代光氣、氯化亞砜、三氯氧磷、五氯化磷等的綠色化學(xué)技術(shù)在氯代、酰氯化等反應(yīng)的應(yīng)用過程中，主要采用乙醇做冷凍介質(zhì)。
綜合考慮成本和降膜吸收效果，所述的石墨降膜吸收塔或改性石墨聚丙烯降膜吸收塔一般采用串連的兩級降膜吸收塔。
本發(fā)明所提供的方法適合于所含有機雜質(zhì)比較多的氯化氫氣體，特別適合于夾帶苯類、鹵代烴類有機溶劑的氯化氫。
具體的，所述的循環(huán)吸收氯化氫副產(chǎn)制備高純鹽酸的工藝，包括如下步驟(1)淺冷分離將來自反應(yīng)工段的含有機雜質(zhì)的氯化氫氣體經(jīng)夾套內(nèi)通有-10～-40℃的冷凍介質(zhì)的兩級蛇管式玻璃冷凝器冷凝后經(jīng)過氣液分離器，去除大部分的高沸點有機雜質(zhì)并回收有機溶劑；(2)氣相吸附將從氣液分離器出來的含少量有機雜質(zhì)的氣體經(jīng)顆粒活性炭吸附后而去除少量的有機雜質(zhì)；所述的顆粒活性炭為溶劑回收用的顆?；钚蕴?，可根據(jù)需要購買，活性炭裝在吸附塔中，所述的吸附塔推薦選用增強聚丙烯材料的吸附塔，本發(fā)明推薦同時有一臺備用吸附塔，當(dāng)工作吸附塔吸附飽和后，可以立即啟用備用吸附塔進行工作。
(3)降膜吸收從吸附塔出來的氣體經(jīng)中和、氣相頂空進樣檢測含微量有機雜質(zhì)小于2ppm后經(jīng)過串聯(lián)的兩級石墨改性聚丙烯降膜吸收塔，用純水吸收，一級和二級石墨改性聚丙烯降膜吸收塔中出來無色透明的高純鹽酸，置入鹽酸儲槽保存。如檢測不合格可將此氯化氫氣體通往其他工段加以利用，本發(fā)明將其輸送到苯胺鹽酸鹽、三乙胺鹽酸鹽的合成工段用于制備苯胺鹽酸鹽或三乙胺鹽酸鹽。
(4)循環(huán)從降膜吸收塔出來還有少量氯化氫尾氣未被吸收，再經(jīng)5-10℃的冷水噴淋吸收，然后與二級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔出來的稀鹽酸一起進入冷卻槽，用循環(huán)泵重新輸入到一級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔入口，進行循環(huán)吸收。
本技術(shù)方案經(jīng)中試試驗，取得了較為滿意的結(jié)果，與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果體現(xiàn)在
(1)特別適用于有機雜質(zhì)含量較多的氯化氫氣體，可以使副產(chǎn)鹽酸中取代苯類、鹵代烴類等有機物的濃度從原有的大于200mg/L降至有機物的總濃度小于2mg/L，有機物去除率可達(dá)到99％。
(2)經(jīng)上述工藝副產(chǎn)的鹽酸無色透明，含量高于31％，達(dá)到了工業(yè)鹽酸的各項指標(biāo)要求。設(shè)備投資增加不多，經(jīng)濟價值得到較大提高，使副產(chǎn)鹽酸的工業(yè)化應(yīng)用范圍也得到擴大，工業(yè)化應(yīng)用前景良好。
(3)本發(fā)明是循環(huán)吸收工藝，最后無尾氣排放至大氣中，是綠色清潔的工藝，而且生產(chǎn)安全，操作方便可控；(4)氯化氫氣體中所含有的高沸點物質(zhì)即反應(yīng)過程中的有機溶劑能得到有效回收；(5)由于雙(三氯甲基)碳酸酯替代光氣、氯化亞砜、三氯氧磷、五氯化磷等的綠色化學(xué)技術(shù)應(yīng)用過程中產(chǎn)生的氯化氫尾氣含無機氣體及無機雜質(zhì)較少，因此去除有機雜質(zhì)后各項質(zhì)量指標(biāo)與現(xiàn)有的工業(yè)鹽酸國家標(biāo)準(zhǔn)相比，均有較大優(yōu)勢。


本發(fā)明所述的循環(huán)吸收氯化氫副產(chǎn)制備高純鹽酸的工藝，其工藝流程圖見附圖1。
具體實施例方式以下通過在替代光氣的綠色化學(xué)技術(shù)應(yīng)用過程中進行循環(huán)吸收氯化氫副產(chǎn)高純鹽酸的具體實施例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護范圍不限于此實施例1設(shè)備安裝如附圖1，主要設(shè)備型號及規(guī)格如下(1)蛇管式玻璃冷凝器，型號LNQ，5m2×2，常熟市德順化工設(shè)備有限公司生產(chǎn)；(2)吸附塔，定制，材質(zhì)增強聚丙烯，規(guī)格φ60cm×h200cm，內(nèi)裝顆?；钚蕴?0Kg，型號ZS-15型溶劑回收用顆?；钚蕴浚暇┱崢I(yè)有限公司生產(chǎn)；(3)YKX圓塊孔式石墨降膜吸收器，常州市福華化工換熱設(shè)備有限公司生產(chǎn)。
氯化氫尾氣來自于異氰酸異丙酯合成工段，反應(yīng)溶劑為鄰二氯苯，共反應(yīng)三次，每次反應(yīng)投料量為異丙胺59Kg，雙(三氯甲基)碳酸酯134Kg，鄰二氯苯120L。淺冷循環(huán)系統(tǒng)冷凍介質(zhì)為乙醇，溫度為-10℃。
包括如下工藝步驟(1)淺冷分離將來自于異氰酸異丙酯合成工段氯化氫尾氣經(jīng)夾套內(nèi)通有-10℃的冷凍介質(zhì)乙醇的兩級蛇管式玻璃冷凝器冷凝后經(jīng)過氣液分離器，去除大部分的高沸點有機雜質(zhì)鄰二氯苯；(2)氣相吸附將從氣液分離器出來的含少量有機雜質(zhì)的氣體經(jīng)顆?；钚蕴课胶蠖コ?；(3)降膜吸收從吸附塔出來的氣體經(jīng)定量中和、氣相頂空進樣檢測鄰二氯苯含量低于2PPM后經(jīng)過串聯(lián)的兩級YKX圓塊孔式石墨降膜吸收塔，用去離子水吸收，一級降膜吸收塔中出來無色透明的高純鹽酸，置入鹽酸儲槽保存。
(4)循環(huán)從降膜吸收塔出來還有少量氯化氫尾氣未被吸收，再經(jīng)5-10℃的冷水噴淋吸收，然后與二級降膜吸收塔出來的稀鹽酸一起進入冷卻槽，用循環(huán)泵重新輸入到一級降膜吸收塔入口，進行循環(huán)吸收。
經(jīng)循環(huán)吸收后于鹽酸儲槽抽樣檢測，副產(chǎn)鹽酸外觀為無色透明液體，含量31.5％，鄰二氯苯殘留1.0mg/L。
實施例2設(shè)備安裝如附圖1，主要設(shè)備型號及規(guī)格如下(1)蛇管式玻璃冷凝器，型號LNQ，5m2×2，常熟市德順化工設(shè)備有限公司生產(chǎn)；(2)吸附塔，定制，材質(zhì)增強聚丙烯，規(guī)格φ60cm×h200cm，內(nèi)裝顆粒活性炭50Kg，型號ZS-15型溶劑回收用顆?；钚蕴?，南京正森化工實業(yè)有限公司生產(chǎn)；(3)改性石墨聚丙烯降膜吸收器，型號SPX-10-A，浙江省建德市科技實驗廠生產(chǎn)。
氯化氫尾氣來自于異氰酸異丙酯合成工段，反應(yīng)溶劑為鄰二氯苯，共反應(yīng)三次，每次反應(yīng)投料量為異丙胺59Kg，雙(三氯甲基)碳酸酯134Kg，鄰二氯苯120L。淺冷循環(huán)系統(tǒng)冷凍介質(zhì)為乙醇，溫度為-10℃。
包括如下工藝步驟(1)淺冷分離將來自于異氰酸異丙酯合成工段氯化氫尾氣經(jīng)夾套內(nèi)通有-10℃的冷凍介質(zhì)乙醇的兩級蛇管式玻璃冷凝器冷凝后經(jīng)過氣液分離器，去除大部分的高沸點有機雜質(zhì)鄰二氯苯；(2)氣相吸附將從氣液分離器出來的含少量有機雜質(zhì)的氣體經(jīng)顆粒活性炭吸附后而去除；
(3)降膜吸收從吸附塔出來的氣體經(jīng)定量中和、氣相頂空進樣檢測鄰二氯苯含量低于2PPM后經(jīng)過串聯(lián)的兩級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔，用去離子水吸收，一級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔中出來無色透明的高純鹽酸，置入鹽酸儲槽保存。
(4)循環(huán)從降膜吸收塔出來還有少量氯化氫尾氣未被吸收，再經(jīng)5-10℃的冷水噴淋吸收，然后與二級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔出來的稀鹽酸一起進入冷卻槽，用循環(huán)泵重新輸入到一級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔入口，進行循環(huán)吸收。
經(jīng)循環(huán)吸收后于鹽酸儲槽抽樣檢測，副產(chǎn)鹽酸外觀為無色透明液體，含量31.7％，鄰二氯苯殘留0.6mg/L。
實施例3設(shè)備及其安裝同實施例2。氯化氫尾氣來自于異氰酸苯酯合成工段，所用溶劑為氯苯，共反應(yīng)二次，每次反應(yīng)投料量為苯胺93Kg，雙(三氯甲基)碳酸酯100Kg，四丁基脲3Kg，氯苯250L；淺冷循環(huán)系統(tǒng)冷凍介質(zhì)為乙醇，溫度為-25℃。
包括如下工藝步驟(1)淺冷分離將來自于異氰酸苯酯合成工段氯化氫尾氣經(jīng)夾套內(nèi)通有-25℃的冷凍介質(zhì)乙醇的兩級蛇管式玻璃冷凝器冷凝后經(jīng)過氣液分離器，去除大部分的高沸點有機雜質(zhì)氯苯；(2)氣相吸附將從氣液分離器出來的含少量有機雜質(zhì)的氣體經(jīng)顆粒活性炭吸附后而去除；
(3)降膜吸收從吸附塔出來的氣體經(jīng)定量中和、氣相頂空進樣檢測氯苯含量低于2PPM后經(jīng)過串聯(lián)的兩級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔，用去離子水吸收，一級降膜吸收塔中出來無色透明的高純鹽酸，置入鹽酸儲槽保存。
(4)循環(huán)從降膜吸收塔出來還有少量氯化氫尾氣未被吸收，再經(jīng)5-10℃的冷水噴淋吸收，然后與二級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔出來的稀鹽酸一起進入冷卻槽，用循環(huán)泵重新輸入到一級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔入口，進行循環(huán)吸收。
經(jīng)循環(huán)吸收后于鹽酸儲槽抽樣檢測，副產(chǎn)鹽酸外觀為無色透明液體，含量31.5％，氯苯殘留0.9mg/L。
實施例4設(shè)備及其安裝同實施例2。氯化氫尾氣來自于1-氯甲酰基-3-乙?；?2-咪唑烷酮合成工段，所用溶劑為1，2二氯乙烷，其反應(yīng)四次，每次反應(yīng)投料量為N-乙?；?2-咪唑烷酮51.2Kg，吡啶39.2Kg，雙(三氯甲基)碳酸酯43.7Kg，1，2-二氯乙烷250L。淺冷循環(huán)系統(tǒng)冷凍介質(zhì)為乙醇，溫度為-30℃。
包括如下工藝步驟(1)淺冷分離將來自于1-氯甲?；?3-乙酰基-2-咪唑烷酮合成工段氯化氫尾氣經(jīng)夾套內(nèi)通有-30℃的冷凍介質(zhì)乙醇的兩級蛇管式玻璃冷凝器冷凝后經(jīng)過氣液分離器，去除大部分有機雜質(zhì)1，2-二氯乙烷；(2)氣相吸附將從氣液分離器出來的含少量有機雜質(zhì)的氣體經(jīng)顆?；钚蕴课胶蠖コ?；(3)降膜吸收從吸附塔出來的氣體經(jīng)定量中和、氣相頂空進樣檢測1，2-二氯乙烷含量低于2PPM后經(jīng)過串聯(lián)的兩級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔，用蒸餾水吸收，一級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔中出來無色透明的高純鹽酸，置入鹽酸儲槽保存。
(4)循環(huán)從降膜吸收塔出來還有少量氯化氫尾氣未被吸收，再經(jīng)5-10℃的冷水噴淋吸收，然后與二級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔出來的稀鹽酸一起進入冷卻槽，用循環(huán)泵重新輸入到一級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔入口，進行循環(huán)吸收。
經(jīng)循環(huán)吸收后于鹽酸儲槽抽樣檢測，副產(chǎn)鹽酸外觀為無色透明液體，含量31.6％，1，2-二氯乙烷殘留0.8mg/L。
實施例5設(shè)備及其安裝同實施例2。氯化氫尾氣來自于3-(2-氯苯基)-5-甲基-4-異惡唑甲酰氯合成工段，所用溶劑為甲苯，其反應(yīng)四次，每次反應(yīng)投料量為3-(2-氯苯基)-5-甲基-4-異惡唑甲酸23.7Kg，雙(三氯甲基)碳酸酯9.8Kg，四丁基脲0.6Kg，甲苯200L。淺冷循環(huán)系統(tǒng)冷凍介質(zhì)為乙醇，溫度為-35℃。
包括如下工藝步驟(1)淺冷分離將來自于3-(2-氯苯基)-5-甲基-4-異惡唑甲酰氯合成工段氯化氫尾氣經(jīng)夾套內(nèi)通有-35℃的冷凍介質(zhì)乙醇的兩級蛇管式玻璃冷凝器冷凝后經(jīng)過氣液分離器，去除大部分的高沸點有機雜質(zhì)甲苯；(2)氣相吸附將從氣液分離器出來的含少量有機雜質(zhì)的氣體經(jīng)顆?；钚蕴课胶蠖コ?；(3)降膜吸收從吸附塔出來的氣體經(jīng)定量中和、氣相頂空進樣檢測甲苯含量低于2PPM后經(jīng)過串聯(lián)的兩級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔，用去離子水吸收，一級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔中出來無色透明的高純鹽酸，置入鹽酸儲槽保存。
(4)循環(huán)從降膜吸收塔出來還有少量氯化氫尾氣未被吸收，再經(jīng)5-10℃的冷水噴淋吸收，然后與二級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔出來的稀鹽酸一起進入冷卻槽，用循環(huán)泵重新輸入到一級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔入口，進行循環(huán)吸收。
經(jīng)循環(huán)吸收后于鹽酸儲槽抽樣檢測，副產(chǎn)鹽酸外觀為無色透明液體，含量31.5％，甲苯殘留0.9mg/L。
實施例6設(shè)備及其安裝同實施例2。氯化氫尾氣來自于異氰酸苯酯合成工段，所用溶劑為氯苯，共反應(yīng)二次，每次反應(yīng)投料量為苯胺93Kg，雙(三氯甲基)碳酸酯100Kg，四丁基脲3Kg，氯苯250L；淺冷循環(huán)系統(tǒng)冷凍介質(zhì)為甲醇，溫度為-25℃。
包括如下工藝步驟(1)淺冷分離將來自于異氰酸苯酯合成工段氯化氫尾氣經(jīng)夾套內(nèi)通有-25℃的冷凍介質(zhì)甲醇的兩級蛇管式玻璃冷凝器冷凝后經(jīng)過氣液分離器，去除大部分的高沸點有機雜質(zhì)氯苯；(2)氣相吸附將從氣液分離器出來的含少量有機雜質(zhì)的氣體經(jīng)顆?；钚蕴课胶蠖コ?3)降膜吸收從吸附塔出來的氣體經(jīng)定量中和、氣相頂空進樣檢測氯苯含量低于2PPM后經(jīng)過串聯(lián)的兩級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔，用去離子水吸收，一級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔中出來無色透明的高純鹽酸，置入鹽酸儲槽保存。
(4)循環(huán)從降膜吸收塔出來還有少量氯化氫尾氣未被吸收，再經(jīng)5-10℃的冷水噴淋吸收，然后與二級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔出來的稀鹽酸一起進入冷卻槽，用循環(huán)泵重新輸入到一級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔入口，進行循環(huán)吸收。
經(jīng)循環(huán)吸收后于鹽酸儲槽抽樣檢測，副產(chǎn)鹽酸外觀為無色透明液體，含量31.3％，氯苯殘留0.8mg/L。
實施例7設(shè)備及其安裝同實施例2。氯化氫尾氣來自于1-氯甲?；?3-乙?；?2-咪唑烷酮合成工段，所用溶劑為1，2-二氯乙烷，其反應(yīng)四次，每次反應(yīng)投料量為N-乙?；?2-咪唑烷酮51.2Kg，吡啶39.2Kg，雙(三氯甲基)碳酸酯43.7Kg，1，2-二氯乙烷250L。淺冷循環(huán)系統(tǒng)冷凍介質(zhì)為異丁醇，溫度為-30℃。
包括如下工藝步驟(1)淺冷分離將來自于1-氯甲?；?3-乙酰基-2-咪唑烷酮合成工段氯化氫尾氣經(jīng)夾套內(nèi)通有-30℃的冷凍介質(zhì)異丁醇的兩級蛇管式玻璃冷凝器冷凝后經(jīng)過氣液分離器，去除大部分有機雜質(zhì)1，2-二氯乙烷；(2)氣相吸附將從氣液分離器出來的含少量有機雜質(zhì)的氣體經(jīng)顆粒活性炭吸附后而去除；(3)降膜吸收從吸附塔出來的氣體經(jīng)定量中和、氣相頂空進樣檢測1，2-二氯乙烷含量低于2PPM后經(jīng)過串聯(lián)的兩級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔，用蒸餾水吸收，一級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔中出來無色透明的高純鹽酸，置入鹽酸儲槽保存。
(4)循環(huán)從降膜吸收塔出來還有少量氯化氫尾氣未被吸收，再經(jīng)5-10℃的冷水噴淋吸收，然后與二級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔出來的稀鹽酸一起進入冷卻槽，用循環(huán)泵重新輸入到一級改性石墨聚丙烯降膜吸收塔入口，進行循環(huán)吸收。
經(jīng)循環(huán)吸收后于鹽酸儲槽抽樣檢測，副產(chǎn)鹽酸外觀為無色透明液體，含量31.5％，1，2-二氯乙烷殘留0.7mg/L。
權(quán)利要求
1.一種循環(huán)吸收氯化氫副產(chǎn)制備高純鹽酸的工藝，其特征在于先將含有機雜質(zhì)的氯化氫氣體通過-10～-40℃冷凝器并經(jīng)氣液分離器；再將從氣液分離器出來的含少量有機雜質(zhì)的氣體經(jīng)顆?；钚蕴课?；將經(jīng)活性炭吸附后的氣體通入一級和二級石墨降膜吸收塔，用純水吸收，得到所述的高純鹽酸，未經(jīng)吸收的氯化氫再經(jīng)5～10℃的冷水吸收后與二級石墨降膜吸收塔中的稀酸一起進入冷卻槽，并用循環(huán)泵輸入到一級降膜吸收塔入口，進行循環(huán)吸收。
2.如權(quán)利要求1所述的循環(huán)吸收氯化氫副產(chǎn)高純鹽酸的工藝，其特征在于所述的石墨降膜吸塔為改性石墨聚丙烯降膜吸收塔，所述的改性石墨聚丙烯降膜吸收塔為將降膜吸塔中的石墨替換為聚丙烯和質(zhì)量含量為聚丙烯30％～70％的石墨。
3.如權(quán)利要求1或2所述的循環(huán)吸收氯化氫副產(chǎn)制備高純鹽酸的工藝，其特征在于所述的冷凝器為夾套內(nèi)通有-10～-40℃的冷凍介質(zhì)的兩級蛇管式冷凝器。
4.如權(quán)利要求3所述的循環(huán)吸收氯化氫副產(chǎn)制備高純鹽酸的工藝，其特征在于所述的冷凍介質(zhì)為乙二醇、異丙醇、正丁醇、甲醇、異丁醇、乙醇或正丙醇。
5.如權(quán)利要求1或2所述的循環(huán)吸收氯化氫副產(chǎn)制備高純鹽酸的工藝，其特征在于所述一級降膜吸收塔和二級降膜吸收塔串聯(lián)。
6.如權(quán)利要求1所述的循環(huán)吸收氯化氫副產(chǎn)制備高純鹽酸的工藝，其特征在于所述的含有機雜質(zhì)的氯化氫為夾帶苯類、鹵代烴類有機溶劑的氯化氫。
7.如權(quán)利要求2所述的循環(huán)吸收氯化氫副產(chǎn)制備高純鹽酸的工藝，其特征在于所述的工藝包括如下步驟(1)淺冷分離來自反應(yīng)工段的含有機雜質(zhì)的氯化氫氣體經(jīng)夾套內(nèi)通有-10～-40℃的冷凍介質(zhì)的兩級蛇管式玻璃冷凝器冷凝后經(jīng)過氣液分離器，去除大部分的高沸有機雜質(zhì)；(2)氣相吸附從氣液分離器出來的含少量有機雜質(zhì)氣體經(jīng)顆?；钚蕴课胶蠖コ?；(3)降膜吸收從吸附塔出來的氣體檢測含微量有機雜質(zhì)小于2PPM后經(jīng)過串聯(lián)的一級和二級改性石墨的聚丙烯降膜吸收塔，純水吸收后，得到無色透明的高純鹽酸；(4)循環(huán)從改性石墨的聚丙烯降膜吸收塔出來的少量氯化氫尾氣經(jīng)5-10℃的冷水噴淋吸收后進入冷卻槽，然后用循環(huán)泵重新輸入到一級改性石墨的聚丙烯降膜吸收塔入口，進行循環(huán)吸收。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種循環(huán)吸收氯化氫副產(chǎn)制備高純鹽酸的工藝，先將含有機雜質(zhì)的氯化氫氣體通過－10～－40℃冷凝器并經(jīng)氣液分離器；再將從氣液分離器出來的含少量有機雜質(zhì)的氣體經(jīng)顆?；钚蕴课?；吸附后的氣體通入一級和二級石墨降膜吸收塔，用純水吸收，得到所述的高純鹽酸，未經(jīng)吸收的氯化氫再經(jīng)冷水吸收后與石墨聚丙烯降膜吸收塔中的稀酸一起進入冷卻槽，并用循環(huán)泵輸入到一級降膜吸收塔入口，進行循環(huán)吸收。本發(fā)明特別適用于有機雜質(zhì)含量較多的氯化氫氣體，取代苯類、鹵代烴類等有機物的去除率可達(dá)到99％，由于是循環(huán)吸收工藝，最后無尾氣排放至大氣，綠色清潔，生產(chǎn)安全，操作方便可控，且有機溶劑能得到有效回收，工業(yè)化應(yīng)用前景良好。
文檔編號C01B7/01GK1951801SQ20061005199
公開日2007年4月25日 申請日期2006年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月15日
發(fā)明者蘇為科, 李振華 申請人:浙江工業(yè)大學(xué)