專利名稱：層狀二硅酸鈉及快速合成法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明層狀二硅酸鈉及快速合成法，屬于無機(jī)應(yīng)用材料領(lǐng)域，具體來講涉及一種作為無磷洗滌劑助劑的層狀二硅酸鈉材料及制備。
洗滌劑的無磷化是環(huán)境保護(hù)的重要內(nèi)容。目前，替代三聚磷酸鈉的無磷洗滌劑助劑有4A沸石分子篩、水合偏硅酸鈉、層狀硅酸鹽、氮川三乙酸、檸檬酸鈉等多種材料，其中層狀二硅酸鈉是80年代末由德國Hoechst公司開發(fā)的(U.S.Pat.No4,585,642，U.S.Pat.No4,820,439)，它的主要優(yōu)點(diǎn)是環(huán)境友好、鈣、鎂離子交換容量大、緩沖能力強(qiáng)、原料易得、生產(chǎn)工藝簡單。從使用性能和生產(chǎn)成本等方面綜合比較，層狀二硅酸鈉優(yōu)于目前廣泛使用的無磷洗滌劑助劑4A沸石分子篩，是一種理想的無磷洗滌劑助劑。從使用效果分析，以β、δ相的層狀二硅酸鈉比較好。
目前，β、δ相層狀二硅酸鈉的生產(chǎn)方式主要有兩種，一種是用液體水玻璃直接燒結(jié)合成，具體的方法是把液體水玻璃按照一定的升溫速率，加熱到轉(zhuǎn)化溫度(通常為650-730℃)，恒溫10-60分鐘，合成層狀二硅酸鈉(650-680℃生產(chǎn)β相層狀二硅酸鈉；700-730℃生產(chǎn)δ相層狀二硅酸鈉)；第二種方法是，首先把液體水玻璃經(jīng)過噴霧干燥，制備成速溶硅酸鈉，再將速溶硅酸鈉用650-750℃的熱氣流加熱1O-30分鐘，合成層狀二硅酸鈉(650-700℃生產(chǎn)β相層狀二硅酸鈉；700-750℃生產(chǎn)δ相層狀二硅酸鈉)。但是，上述兩種方法生產(chǎn)層狀二硅酸鈉的時(shí)間都比較長，影響生產(chǎn)效率；結(jié)晶時(shí)間的延長，容易使產(chǎn)品中含有比較多的雜晶相α相層狀二硅酸鈉和玻璃體，影響產(chǎn)品的質(zhì)量。要想提高生產(chǎn)效率，改善產(chǎn)品的質(zhì)量，必須尋找能夠縮短生產(chǎn)時(shí)間的途徑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明層狀二硅酸鈉及快速合成法目的在于，解決上述各種方法存在的問題，從而公開一種快速合成層狀二硅酸鈉方法的技術(shù)方案。
本發(fā)明的層狀二硅酸鈉，其特征在于是一種快速合成β、δ-層狀的二硅酸鈉，是一種具有排列規(guī)則的二維層狀晶體結(jié)構(gòu)，在層狀硅酸鈉的晶體結(jié)構(gòu)中，兩個(gè)SiO4四面體共用一個(gè)氧原子彼此互相連接形成帶負(fù)電荷的層，層與層之間由相互作用力較弱的陽離子連接。
上述層狀二硅酸鈉的快速合成方法，其特征在于將速溶硅酸鈉置750-880℃的高溫中，在短時(shí)間內(nèi)合成β、δ-層狀二硅酸鈉。
上述的快速合成β、δ-層狀二硅酸鈉的制備是按下列步驟進(jìn)行的I首先將不銹鋼盤在馬弗爐中預(yù)熱到設(shè)定溫度。
II.稱取一定量的速溶硅酸鈉于瓷坩堝中，將速溶硅酸鈉迅速倒入已恒溫在馬弗爐中的不銹鋼盤中，進(jìn)行焙燒。焙燒溫度在750-880℃，焙燒時(shí)間在10-210秒。
III.鈣離子交換容量的測定方法如下移取50ml 0.05mol/lCaCl2溶液于500ml的容量瓶中定容，倒入1000ml的三口瓶中，滴加0.5mol/lNaOH溶液將pH值調(diào)到10左右。然后將三口瓶在35℃的恒溫水浴中恒溫至35±1℃，加入已稱量好的試樣0.5g，在不斷攪拌下恒溫20分鐘后，立即過濾。然后用50ml的移液管吸取濾液50ml于250ml錐形瓶中，加入2.5mol/lNaOH溶液2ml和少許鈣指示劑，用0.01mol/l的EDTA溶液滴定至由酒紅色變?yōu)樘m色。
IV.計(jì)算方法如下E＝100.08×(50×C0-10×C1×VE)/m其中C0CaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l；C1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l；VE所耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；m試樣的質(zhì)量，g。
本發(fā)明快速合成δ、β相層狀二硅酸鈉具有以下特點(diǎn)
1.原料易得，生產(chǎn)成本低，制備工藝簡單。采用速溶硅酸鈉，通過焙燒的方法得到產(chǎn)物。
2.在高溫短時(shí)間內(nèi)合成δ、β相層狀二硅酸鈉，能得到純度較高的產(chǎn)品。
3.該產(chǎn)品具有較好的鈣鎂離子交換能力；緩沖能力強(qiáng)；與其它洗滌劑組分有良好的相容性。
實(shí)施例中β相層狀二硅酸鈉的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表二序號反應(yīng)溫度恒溫時(shí)間物相 Ca2+交換容量(℃) (seconds) (mgCaCO3/g)1750 40β 2452760 25β 2333770 30β 2384780 20β 2415790 20β 2466800 10β 239
權(quán)利要求
1.層狀二硅酸鈉其特征在于，是一種快速合成β、δ-層狀二硅酸鈉，是一種具有排列規(guī)則的二維層狀晶體結(jié)構(gòu)，在層狀硅酸鈉的晶體結(jié)構(gòu)中，兩個(gè)SiO4四面體共用一個(gè)氧原子彼此互相連接形成帶負(fù)電荷的層，層與層之間由相互作用力較弱的陽離子連接。
2.權(quán)利要求1所述的層狀二硅酸鈉的快速合成方法，其特征在于，在750-880℃高溫，用速溶硅酸鈉作為原料，在10-210秒之內(nèi)快速合成δ、β相層狀二硅酸鈉，具體按下列步驟進(jìn)行首先將不銹鋼盤在馬弗爐中預(yù)熱到設(shè)定溫度，然后稱取一定量的速溶硅酸鈉于瓷坩堝中，將速溶硅酸鈉迅速倒入已恒溫在馬弗爐中的不銹鋼盤中，進(jìn)行焙燒。焙燒溫度在750-880℃，焙燒時(shí)間在10-210秒；其鈣離子交換容量的測定方法如下移取50m1 0.05mol/lCaCl2溶液于500ml的容量瓶中定容，倒入1000ml的三口瓶中，滴加0.5mol/lNaOH溶液將pH值調(diào)到10左右，然后將三口瓶在35℃的恒溫水浴中恒溫至35±1℃，加入已稱量好的試樣0.5g，在不斷攪拌下恒溫20分鐘后，立即過濾，然后用50ml的移液管吸取濾液50ml于250ml錐形瓶中，加入2.5mol/lNaOH溶液2ml和少許鈣指示劑，用0.01mol/l的EDTA溶液滴定至由酒紅色變?yōu)樘m色；計(jì)算方法為E＝100.08×(50×C0-10×C1×VE)/m其中C0CaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l；C1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l；VE所耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；m試樣的質(zhì)量，g。
全文摘要
一種層狀二硅酸鈉及快速合成法，屬于無機(jī)應(yīng)用材料領(lǐng)域，具體涉及一種作為無磷洗滌劑助劑的層狀二硅酸鈉材料及制備。其特征在于，在750－880℃高溫下，用速溶硅酸鈉在短時(shí)間內(nèi)快速合成δ、β相層狀二硅酸鈉，原料易得，生產(chǎn)成本低，制備工藝簡單，采用速溶硅酸鈉，通過焙燒的方法得到產(chǎn)物，在高溫短時(shí)間內(nèi)合成δ、β相層狀二硅酸鈉，能得到純度較高的產(chǎn)品。該產(chǎn)品具有較好的鈣鎂離子交換能力、緩沖能力強(qiáng)、與其它洗滌劑組分有良好的相容性，具有一定的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
文檔編號C01B33/32GK1456500SQ0311224
公開日2003年11月19日 申請日期2003年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月2日
發(fā)明者董晉湘, 徐紅, 李晉平 申請人:太原理工大學(xué)