專利名稱：用液態(tài)二氧化硫和固態(tài)碳酸鈉生產(chǎn)甲酸鈉法保險粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及甲酸鈉法生產(chǎn)保險粉的方法，特別是一種用液態(tài)二氧化硫和固態(tài)碳酸鈉生產(chǎn)甲酸鈉法保險粉的方法。
背景技術(shù)：
在這一化工領(lǐng)域采用火堿甲酸鈉法生產(chǎn)保險粉，其化學(xué)反應(yīng)原理的化學(xué)方程式為。其主要工藝條件是一、HCOONa為700g/L的水溶液，NaOH是用42％的水溶液與甲醇制成160g/L的NaOH-CH3OH溶液，SO2是加熱汽化后用甲醇吸收成260g/L的SO2-CH3OH溶液；二、用水和甲醇作溶劑和分散介質(zhì)；三、堿和醇的最佳摩爾比為1∶19-21。使用上述方法使生產(chǎn)每噸保險粉產(chǎn)生7000L母液。這些母液的中和、蒸餾需消耗大量火堿和能源，同時，母液中大量甲醇和NaHSO3除了能回收部分Na2SO3和甲醇以外，其余部分不能利用，排放后污染環(huán)境。上述方法的回收率只有47.9％(以HCOONa計)的低收率。還有因大量分散介質(zhì)進入反應(yīng)系統(tǒng)，大大降低了設(shè)備的投料系數(shù)，導(dǎo)致單機產(chǎn)量低，設(shè)備能力小，產(chǎn)品成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題就是背景技術(shù)存在的產(chǎn)生的大量母液需要消耗大量火堿和能源、母液成分不能被完全利用導(dǎo)致污染環(huán)境、甲酸鈉的回收率低以及因大量分散介質(zhì)進入反應(yīng)系統(tǒng)導(dǎo)致單機產(chǎn)量低而產(chǎn)品成本高。解決以上技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是一種用液態(tài)二氧化硫和固態(tài)碳酸鈉生產(chǎn)甲酸鈉法保險粉的方法，其特征在于該方法按如下步驟實現(xiàn)1.配料按二氧化硫∶甲酸鈉∶碳酸鈉2.9-3.5∶1.6-2.4∶1的投料重量比進行如下操作，按批投料量將合成母液的40％以上和甲酸鈉投入到1號配料鍋中，開動攪拌打成懸浮液，再按批投料量控制反應(yīng)系統(tǒng)中甲醇∶水為80∶20重量比向1號配料鍋加入工藝水，將反應(yīng)尾氣吸收的全部甲醇液、洗滌甲醇的40％以上和固體碳酸鈉投入2號配料鍋，開動攪拌后加入適量液態(tài)SO2進行適當(dāng)酸化，控制鍋的壓力在0.2-0.35Mpa(表壓)；2.合成投料按溫度65-85℃、壓力0.1-0.25Mpa、PH值4.2-5.3的控制條件進行下步操作，將1號和2號配料鍋已酸化好的物料及液體SO2分別控制其相應(yīng)的流量同時加入合成鍋中，測試合成鍋中的溫度、壓力和PH值并據(jù)此調(diào)整物料的流速，直至兩鍋料加完為止，再將合成鍋內(nèi)物料進行保溫，測量PH值達到規(guī)定指標(biāo)，控制好液態(tài)SO2的流速進行添加，同時控制合成鍋的溫度、壓力和PH值，當(dāng)測得合成含量≥88％時反應(yīng)終結(jié)，反應(yīng)尾氣去甲醇吸收塔吸收而獲得甲醇吸收液循環(huán)使用，再保溫1小時后降溫至50-60℃，再進行壓濾、甲醇洗滌、最后經(jīng)真空干燥制得成品保險粉；以上方法的化學(xué)反應(yīng)原理是。其中，二氧化硫∶甲酸鈉∶碳酸鈉投料重量比的優(yōu)選范圍是3.1-3.3∶1.6-1.8∶1；在以上方法的“將1號和2號配料鍋已酸化好的物料及液體SO2分別控制其相應(yīng)的流量同時加入合成鍋中，測試合成鍋中的溫度、壓力和PH值并據(jù)此調(diào)整物料的流速，直至兩鍋料加完為止”的過程中可添加環(huán)氧乙烷助劑來抑制生成硫代硫酸鈉的副反應(yīng)，其加入量是根據(jù)反應(yīng)所產(chǎn)生硫代硫酸鈉的速度來調(diào)節(jié)加入量；母液添加量的優(yōu)選范圍是30-65％；洗滌甲醇加入量的優(yōu)選范圍是40-70％。還需說明反應(yīng)尾氣吸收的全部甲醇液以及洗滌甲醇的數(shù)量是根據(jù)各個批次投料數(shù)量自然產(chǎn)生獲得。本發(fā)明與背景技術(shù)比較所具有的有益效果是一.由于本方法采用液體SO2，使原用于吸收SO2的冷甲醇不用了，免去大量甲醇進入反應(yīng)系統(tǒng)；液體SO2無須加熱汽化，節(jié)約能源，同時也為使用母液代替水和甲醇溶解和分散HCOONa及使用固體Na2CO3代替42％的液堿提供了條件。二.由于使用固體Na2CO3，為回收利用干燥工序的洗滌甲醇提供了條件，這樣又進一步減少中和及蒸餾量，節(jié)約大量能源。原工藝中如用洗滌甲醇代替精甲醇去吸收SO2，因洗滌甲醇中含有一定量的保險粉，遇SO2后(酸性強)分解成Na2S2O4和S，影響合成，故不能使用。而保險粉在堿性條件下穩(wěn)定，故本方法可使用洗滌甲醇。三.本方法可使母液循環(huán)使用率達40％以上，洗滌甲醇回收利用率也達40％以上，進入本方法反應(yīng)系統(tǒng)的新鮮分散介質(zhì)的較少，可使因母液帶走的原料大大降低，提高了原料的利用率，產(chǎn)品收率大幅度提高，可達70％(以HCOONa計)。四.由于本方法使用液體SO2、合成母液、HCOONa懸浮液、洗滌甲醇及Na2CO3的酸化液，致使投料系數(shù)成倍增長，單機產(chǎn)量比原工藝方法提高了2.5倍，單位產(chǎn)品產(chǎn)生母液量下降至880L/T，只是原工藝的12.6％，后處理量大幅度下降，同時減少了環(huán)境污染。
具體實施例方式實施例1，該發(fā)明方法按如下步驟實現(xiàn)1.配料稱量出736Kg甲酸鈉(固態(tài))，410Kg Na2CO3(固態(tài))和1275Kg SO2(液態(tài))進行如下操作，先將上次反應(yīng)合成母液的50％和甲酸鈉投到1號配料鍋中，開動攪拌打成懸浮液，再按批投料量控制反應(yīng)系統(tǒng)中甲醇∶水為80∶20的重量比向1號配料鍋加入工藝水，將上次反應(yīng)尾氣吸收的甲醇液，上次反應(yīng)洗滌甲醇的50％和固體碳酸鈉投入到2號配料鍋，開動攪拌后加入適量液態(tài)二氧化硫進行適當(dāng)酸化，控制鍋的壓力在0.2-0.35Mpa；2合成投料按溫度65-85℃，壓力0.1-0.25Mpa，PH值4.2-5.3的控制條件進行如下操作，將1號和2號配料鍋已酸化好的物料及液體二氧化硫分別控制其相應(yīng)的流量，同時大滴加入合成鍋中，測試合成鍋中的溫度、壓力和PH值并據(jù)此調(diào)整物料的流速，直至兩鍋料加完為止，將合成鍋內(nèi)物料進行適當(dāng)保溫，測量PH值達到規(guī)定指標(biāo)，控制好液態(tài)二氧化硫的流速小滴加入合成鍋，同時控制好合成鍋的溫度、壓力和PH值，當(dāng)測得合成含量≥88％時反應(yīng)終結(jié)；再保溫1小時后降溫至50-60℃，再進行壓濾(產(chǎn)生下次反應(yīng)所需母液)，甲醇洗滌(產(chǎn)生下次反應(yīng)所需洗滌甲醇)，最后經(jīng)真空干燥制得成品保險粉。
實施例2，該發(fā)明方法按如下步驟實現(xiàn)1.配料稱量出485Kg甲酸鈉(固態(tài))，212Kg Na2CO3(固態(tài))和700Kg SO2(液態(tài))進行如下操作，先將上次反應(yīng)合成母液的60％和甲酸鈉投到1號配料鍋中，開動攪拌打成懸浮液，再按批投料量控制反應(yīng)系統(tǒng)中甲醇∶水為80∶20的重量比向1號配料鍋加入工藝水，將上次反應(yīng)尾氣吸收的甲醇液，上次反應(yīng)洗滌甲醇的55％和固體碳酸鈉投入到2號配料鍋，開動攪拌后加入適量液態(tài)二氧化硫進行適當(dāng)酸化，控制鍋的壓力在0.2-0.35Mpa；2.合成投料按溫度65-85℃，壓力0.1-0.25Mpa，PH值4.2-5.3的控制條件進行如下操作，將1號和2號配料鍋已酸化好的物料及液體二氧化硫分別控制其相應(yīng)的流量，同時大滴加入合成鍋中，同時加入適量的環(huán)氧乙烷助劑來抑制生成硫代硫酸鈉的副反應(yīng)，測試合成鍋中的溫度、壓力和PH值并據(jù)此調(diào)整物料的流速，直至兩鍋料加完為止；將合成鍋內(nèi)物料進行保溫，測量PH值達到規(guī)定指標(biāo)，控制好液態(tài)二氧化硫的流速小滴加入合成鍋，同時控制好合成鍋的溫度、壓力和PH值，當(dāng)測得合成含量≥88％時反應(yīng)終結(jié)；再保溫1小時后降溫至50-60℃，再進行壓濾(產(chǎn)生下次反應(yīng)所需母液)，甲醇洗滌(產(chǎn)生下次反應(yīng)所需洗滌甲醇)，最后經(jīng)真空干燥制得成品保險粉。
權(quán)利要求
1.一種用液態(tài)二氧化硫和固態(tài)碳酸鈉生產(chǎn)甲酸鈉法保險粉的方法，其特征在于該方法按如下步驟實現(xiàn)1.配料按二氧化硫∶甲酸鈉∶碳酸鈉2.9-3.5∶1.6-2.4∶1的投料重量比進行如下操作，將按批投料量所合成母液的40％以上和甲酸鈉投入到1號配料鍋中，開動攪拌打成懸浮液，再按批投料量控制反應(yīng)系統(tǒng)中甲醇∶水為80∶20的重量比向1號配料鍋加入工藝水，將反應(yīng)尾氣吸收的全部甲醇液、洗滌甲醇的40％以上和固體碳酸鈉投入2號配料鍋，開動攪拌后加入40％以上的液態(tài)SO2進行酸化，控制鍋的壓力在0.2-0.35Mpa(表壓)；2.合成投料按溫度65-85℃、壓力0.1-0.25Mpa、PH值4.2-5.3的控制條件進行下步操作，將1號和2號配料鍋已酸化好的物料及液體SO2分別控制其相應(yīng)的流量同時加入合成鍋中，測試合成鍋中的溫度、壓力和PH值并據(jù)此調(diào)整物料的流速，直至兩鍋料加完為止，將合成鍋內(nèi)物料進行保溫，測量PH值達到規(guī)定指標(biāo)，控制好液態(tài)SO2的流速進行添加，同時控制合成鍋的溫度、壓力和PH值，當(dāng)測得合成含量≥88％時反應(yīng)終結(jié)，反應(yīng)尾氣去甲醇吸收塔吸收而獲得甲醇吸收液循環(huán)使用，再保溫1小時后降溫至50-60℃，再進行壓濾、甲醇洗滌、最后經(jīng)真空干燥制得成品保險粉；以上方法的化學(xué)反應(yīng)原理是。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用液態(tài)二氧化硫和固態(tài)碳酸鈉生產(chǎn)甲酸鈉法保險粉的方法，其特征在于二氧化硫∶甲酸鈉∶碳酸鈉投料重量比的優(yōu)選范圍是3.1-3.3∶1.6-1.8∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種用液態(tài)二氧化硫和固態(tài)碳酸鈉生產(chǎn)甲酸鈉法保險粉的方法，其特征在于在將1號和2號配料鍋已酸化好的物料及液體SO2分別控制其相應(yīng)的流量同時加入合成鍋中，測試合成鍋中的溫度、壓力和PH值并據(jù)此調(diào)整物料的流速，直至兩鍋料加完為止的過程中滴加環(huán)氧乙烷助劑來抑制生成硫代硫酸鈉的副反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種用液態(tài)二氧化硫和固態(tài)碳酸鈉生產(chǎn)甲酸鈉法保險粉的方法，其特征在于合成母液加入量的優(yōu)選范圍30-65％。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種用液態(tài)二氧化硫和固態(tài)碳酸鈉生產(chǎn)甲酸鈉法保險粉的方法，其特征在于合成母液加入量的優(yōu)選范圍30-65％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種用液態(tài)二氧化硫和固態(tài)碳酸鈉生產(chǎn)甲酸鈉法保險粉的方法，其特征在于洗滌甲醇加入量的優(yōu)選范圍是40-70％。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種用液態(tài)二氧化硫和固態(tài)碳酸鈉生產(chǎn)甲酸鈉法保險粉的方法，其特征在于洗滌甲醇加入量的優(yōu)選范圍是40-70％。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種用液態(tài)二氧化硫和固態(tài)碳酸鈉生產(chǎn)甲酸鈉法保險粉的方法，其特征在于洗滌甲醇加入量的優(yōu)選范圍是40-70％。
全文摘要
本發(fā)明涉及用液態(tài)二氧化硫和固態(tài)碳酸鈉生產(chǎn)甲酸鈉法保險粉的方法。所解決的技術(shù)問題是背景技術(shù)存在的產(chǎn)生的大量母液需要消耗大量火堿和能源、污染環(huán)境、甲酸鈉的回收率低以及單機產(chǎn)量低而產(chǎn)品成本高。其技術(shù)方案要點是按二氧化硫∶甲酸鈉∶碳酸鈉2.9－3.5∶1.6－2.4∶1的投料重量比，將合成母液和甲酸鈉投入到1號鍋中，并加入工藝水，將反應(yīng)尾氣吸收的甲醇液、洗滌甲醇和固體碳酸鈉投入2號鍋；按溫度65－85℃、壓力0.1－0.25Mpa、pH值4.2－5.3，將1號和2號鍋己酸化好的物料及液體SO
文檔編號C01B17/00GK1442360SQ0311216
公開日2003年9月17日 申請日期2003年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月16日
發(fā)明者張寶健, 張心遵, 王國清, 鄒廣柱 申請人:煙臺市金河保險粉廠有限公司