本發(fā)明涉及直播水稻田一年生雜草防治
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體是涉及一種氰氟草酯和二氯喹啉酸復(fù)配懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：目前，現(xiàn)有的用于直播水稻田一年生雜草防治的除草組合物，例如中國(guó)專利“cn104430460a”公開了一種“吡嘧磺隆、異噁草松和丁草胺復(fù)配可分散油懸浮劑及其制備方法”，按照重量份由2份吡嘧磺隆、8份異噁草松、60份丁草胺、2份脂肪醇聚氧乙烯醚、3份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、2份黃原膠、1份苯甲酸鈉、2份有機(jī)硅和20份溶劑油制成。另外，中國(guó)專利“cn104982443a”公開了一種“含噁嗪草酮和苯噻酰草胺的水稻田除草組合物及其應(yīng)用”，由第一活性成分噁嗪草酮與第二活性成分苯噻酰草胺及助劑組成，第一活性成分與第二活性成分的重量比是(0.1～100):(10～120)。發(fā)明人經(jīng)過長(zhǎng)期試驗(yàn)驗(yàn)證，該上述幾種除草組合物主要存在如下缺陷：1)、通過對(duì)上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)直播水稻田一年生雜草無法起到良好的防治效果。2)、針對(duì)上述幾種除草組合物所公開的幾種劑型，經(jīng)過試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)均存在不同問題的缺陷。例如，制成的可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻，易使作物局部產(chǎn)生藥害，其主要原因在于助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。3)、復(fù)配問題，通過對(duì)上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行毒力試驗(yàn)、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)以及共毒系數(shù)測(cè)定發(fā)現(xiàn)，均無法達(dá)到明顯的加成增效作用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的之一在于提供一種氰氟草酯和二氯喹啉酸復(fù)配懸浮劑，該懸浮劑設(shè)計(jì)合理，對(duì)直播水稻田一年生雜草的防治效果佳，且可實(shí)現(xiàn)氰氟草酯和二氯喹啉酸的明顯增效作用。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：一種氰氟草酯和二氯喹啉酸復(fù)配懸浮劑，至少由以下重量份的組分制成：氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸類除草劑中惟一對(duì)水稻具有高度安全性的品種，和該類其他品種一樣，也是內(nèi)吸傳導(dǎo)性除草劑。由植物體的葉片和葉鞘吸收，韌皮部傳導(dǎo)，積累于植物體的分生組織區(qū)，抵制乙酰輔酶a羧化酶(accase)，使脂肪酸合成停止，細(xì)胞的生長(zhǎng)分裂不能正常進(jìn)行，膜系統(tǒng)等含脂結(jié)構(gòu)破壞，最后導(dǎo)致植物死亡。從氰氟草酯被吸收到雜草死亡比較緩慢，一般需要1-3周。雜草在施藥后的癥狀如下：四葉期的嫩芽萎縮，導(dǎo)致死亡。二葉期的老葉變化極小，保持綠色。二氯喹啉酸是防治稻田稗草的特效選擇性除草劑，對(duì)4－7葉期稗草效果突出。選擇性強(qiáng)，施藥時(shí)期的幅度寬，一次施藥能控制整個(gè)水稻生育期的稗草。還能有效防除鴨舌草、水芹等。對(duì)莎草科雜草的防治效果差。該化合物能被萌發(fā)的種子、根及葉部吸收，具有激素型除草劑的特點(diǎn)，與生長(zhǎng)素類物質(zhì)的作用癥狀相似。在植物體內(nèi)的詳細(xì)作用方式尚在研究之中。受害稗草嫩葉出現(xiàn)輕微失綠現(xiàn)象，葉片出現(xiàn)縱向條紋并彎曲。夾心稗受害后葉子失綠變?yōu)樽虾稚量菟?；水稻的根部能將有效成分分解，因而?duì)水稻安全。該化合物在土壤中有較大的移動(dòng)性，能被土壤微生物分解。本發(fā)明的氰氟草酯和二氯喹啉酸復(fù)配懸浮劑，其有益效果表現(xiàn)在：1)、本發(fā)明制備的懸浮劑在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。2)、通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，氰氟草酯和二氯喹啉酸以1：4配比混用所復(fù)配的25％時(shí)的氰氟草酯和二氯喹啉酸復(fù)配懸浮劑，可起到明顯加成增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達(dá)到明顯加成增效作用范圍。同時(shí)，不同配比的實(shí)際毒性并未隨著理論毒性的增強(qiáng)而提升，實(shí)際毒性和理論毒性之間并無有規(guī)律性的變化。本發(fā)明的另一目的在于提供一種氰氟草酯和二氯喹啉酸復(fù)配懸浮劑的制備方法，將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。本發(fā)明的氰氟草酯和二氯喹啉酸復(fù)配懸浮劑的制備方法，制備工藝較為簡(jiǎn)便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。具體實(shí)施方式以下將結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說明。但是，實(shí)施例內(nèi)容僅是對(duì)本發(fā)明所作的舉例和說明，所屬本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。一、氰氟草酯和二氯喹啉酸復(fù)配懸浮劑的制備，以及各實(shí)施例所制備的懸浮劑的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果。實(shí)施例125％氰氟草酯和二氯喹啉酸復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氰氟草酯5二氯喹啉酸20苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽3.5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水補(bǔ)足至100制備方法：將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。實(shí)施例224％氰氟草酯和二氯喹啉酸復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氰氟草酯5二氯喹啉酸19苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽3.5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水補(bǔ)足至100制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例323％氰氟草酯和二氯喹啉酸復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氰氟草酯4二氯喹啉酸19苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽3.5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水補(bǔ)足至100制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例426％氰氟草酯和二氯喹啉酸復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氰氟草酯6二氯喹啉酸20苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽3.5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水補(bǔ)足至100制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例527％氰氟草酯和二氯喹啉酸復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量份如下：制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例625％氰氟草酯和二氯喹啉酸復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氰氟草酯5二氯喹啉酸20氧化二氫桑根皮素0.5苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽3.5萘磺酸鹽甲醛縮合物3黃原膠0.3苯甲酸鈉0.4消泡劑0.3去離子水補(bǔ)足至100制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例1～6所制備的氰氟草酯和二氯喹啉酸復(fù)配懸浮劑，產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果如表1所示，產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。表16個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果表26個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果通過表1和2可以看出，實(shí)施例1和6制備的產(chǎn)品在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他實(shí)施例所制備的產(chǎn)品。二、毒理學(xué)資料氰氟草酯：大鼠急性經(jīng)口ld50>5000mg/kg，大鼠急性經(jīng)皮ld50>5000mg/kg，急性毒性為低毒。二氯喹啉酸：大鼠急性經(jīng)口ld50為2680mg/kg，急性經(jīng)皮ld50>2000mg/kg，急性吸入lc50(4小時(shí))>5.2mg/l，對(duì)皮膚無刺激，對(duì)眼睛無刺激。三、氰氟草酯和二氯喹啉酸復(fù)配懸浮劑的室內(nèi)生物活性(毒力)測(cè)定。1、試驗(yàn)?zāi)康牟捎门柙栽囼?yàn)法方法測(cè)定了氰氟草酯和二氯喹啉酸復(fù)配懸浮劑對(duì)馬唐、稗草和千金子的生物活性，并采用cobly法評(píng)價(jià)兩者混配的聯(lián)合作用類型，為兩者的合理混用及生產(chǎn)中的配比選擇提供科學(xué)依據(jù)。2、試驗(yàn)條件2.1、供試材料馬唐：安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存；稗草：安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存；千金子：安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存；2.2、混用配方設(shè)計(jì)以實(shí)施例1-6共6實(shí)施例制備的復(fù)配懸浮劑進(jìn)行試驗(yàn)。2.3、處理方式2.3.1、藥劑對(duì)馬唐的活性試驗(yàn)馬唐種子浸種催芽后點(diǎn)播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi)，每盆播100粒，溫室內(nèi)培養(yǎng)至馬唐1葉1心期進(jìn)行處理。用potter精密實(shí)驗(yàn)室噴霧塔噴施藥液，噴液量為每處理50ml，藥后保持土壤濕潤(rùn)，并設(shè)清水空白對(duì)照。每處理重復(fù)4次，藥后20天稱取各處理馬唐地上部分鮮重，計(jì)算各處理地上部分生長(zhǎng)的抑制百分率和殘存馬唐為對(duì)照的百分?jǐn)?shù)，用gowing法評(píng)價(jià)二者混用對(duì)馬唐的聯(lián)合作用類型?；煊贸輨┑膶?shí)際防效按以下公式計(jì)算：e0＝x+y(100-x)/100式中：x為氰氟草酯用量為p時(shí)對(duì)馬唐的鮮重防效；y為二氯喹啉酸用量為q是對(duì)馬唐的鮮重防效；e0為氰氟草酯用量為p時(shí)對(duì)馬唐的鮮重防效+二氯喹啉酸用量為q是對(duì)馬唐的鮮重防效；e為混用除草劑的實(shí)際防效。e-e0＞10％為增效作用；e-e0＜-10％為拮抗作用；e-e0值介于理論值±10％為加成作用。2.3.2、藥劑對(duì)稗草的活性試驗(yàn)稗草種子浸種后催芽后點(diǎn)播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi)，其余同2.3.1。2.3.3、藥劑對(duì)千金子的活性試驗(yàn)千金子種子浸種后催芽后點(diǎn)播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi)，其余同2.3.1。3、結(jié)果分析與討論實(shí)施例1-6共6個(gè)不同復(fù)配比例的混劑對(duì)馬唐的e-e0值依次為21.95％，2.55％，3.25％，2.55％，1.35％，22.15％；對(duì)稗草的e-e0值分別為18.15％，2.80％，3.45％，2.30％，1.85％，19.60％；對(duì)千金子的e-e0值分別為20.27％，2.50％，3.40％，2.30％，1.30％，20.80％。從而說明了實(shí)施例1和6的復(fù)配比例的聯(lián)合作用屬于明顯加成增效作用，而其他實(shí)施例的聯(lián)合作用基本屬于加成作用。同時(shí)，通過實(shí)施例6的實(shí)驗(yàn)可以看出，在復(fù)配懸浮劑中添加了少量的氧化二氫桑根皮素后，可使氰氟草酯和二氯喹啉酸的復(fù)配聯(lián)合作用進(jìn)一步提升。當(dāng)前第1頁12