專利名稱：多晶硅化學(xué)氣相沉積方法和裝置的制作方法
對涉及申請的交叉引用本申請涉及于2000年2月18日申請的待決美國專利申請序列號No.09/507,711，以及于2000年2月25日申請的No.60/184,970，并要求它們的優(yōu)先權(quán)。
本申請獲國家科學(xué)基金會小型商業(yè)改革研究項目許可，許可號No.DMI-9901717。發(fā)明背景有時細(xì)桿由金屬桿代替，它更易導(dǎo)電并且更易用電流加熱。該法稱為“羅杰斯黑茲”(Royers Heitz)法。然而，金屬引入化學(xué)氣相沉積工藝引入了金屬污染，此多晶硅產(chǎn)品的污染在半導(dǎo)體/微電子工業(yè)上是無法接受的。
在“西門子”法中，為了減少電阻率，外加熱器被用來提升這些高純桿的溫度到約400℃(攝氏度)。有時外加熱器應(yīng)用鹵素加熱或等離子體放電加熱的方式。然而，在一個典型的方法中，為了加速加熱過程，一個非常高的電壓以數(shù)千伏的數(shù)量級作用于桿上。在這樣高的電壓下，一小電流開始在細(xì)桿中流動。該初始電流在細(xì)桿中產(chǎn)生熱量，減少了桿的電阻并允許更高的電流和更多的熱量。
這一以高壓發(fā)送低電流的過程持續(xù)直到細(xì)桿的溫度達到約800℃。在這一溫度下，高純硅桿的電阻急劇下降并且高壓電源被切換到一個能供給高電流的低壓電源。
參考現(xiàn)有技術(shù)的

圖1，一CVD反應(yīng)器由一底座23，石英鐘罩17，室蓋24，鐘罩支撐16以及介于鐘罩和室蓋之間的加熱器18所組成。一氣體入口20和一氣體出口21以及電流通19整合于底座23上，一觀察口22提供了對內(nèi)部的視察。
在現(xiàn)有的多晶硅CVD制造過程中，硅細(xì)桿的結(jié)構(gòu)通過使一交叉桿2水平置于兩個長的間隔的直立桿1和3之間以發(fā)針的形式安裝，該結(jié)構(gòu)被安裝并連接從而在電流通19之間提供了一個電流路徑，產(chǎn)生發(fā)生沉積所需的熱量。在CVD工藝過程中，多晶硅沉積物均勻地累積在細(xì)桿上；此處所示沉積物被部分移去以展示細(xì)桿的結(jié)構(gòu)。當(dāng)硅沉積物變得足夠熱時會發(fā)生硅在反應(yīng)器壁上的沉積，因此冷卻反應(yīng)器壁有時被用來阻止這種情況的發(fā)生。
不同的用戶采用不同的方法連接水平桿和直立桿。一種方法是在每個直立桿的頂部需要一個凹槽或一個鍵槽。一小沉孔或適配件形成于水平桿的端部，因此它可被合適地壓入凹槽從而架橋于兩直立桿之間。
典型的現(xiàn)有反應(yīng)器由一系列復(fù)雜的子系統(tǒng)組成。它需要兩個電源，一個可提供極高壓和低電流，第二個在一相對低壓下可支持一非常高的電流。同時還需要的是細(xì)桿加熱器和相應(yīng)預(yù)加熱細(xì)桿的電源。另外一個部件是高壓開關(guān)裝置。此外，整個起動過程即繁重又耗時。由于在800℃左右由細(xì)桿產(chǎn)生的電流具有易失控的特性，因此高壓到低壓的切換需極度小心謹(jǐn)慎地操作。
同時，通過此電流方法加熱細(xì)桿，該桿成為一個內(nèi)部熱源通過輻射到周圍環(huán)境失去大量的熱量?，F(xiàn)有實際本身存在顯著的能量損失。
在反應(yīng)器的一般性領(lǐng)域內(nèi)有許多現(xiàn)有技術(shù)用于化學(xué)氣相沉積，一些采用在被加熱的反應(yīng)器壁上特意的沉積。例如，杰懷特(Jewett)的美國專利US4,265,859便是一個產(chǎn)生熔融多晶硅并補充裝滿該熔融物于一晶體生長坩堝的系統(tǒng)。該系統(tǒng)包括一個熱壁馬弗爐反應(yīng)器，通過傳送一氣相硅化合物穿過一額定1000攝氏度下的加熱室，使硅以低密度形態(tài)沉積于馬弗爐反應(yīng)器反應(yīng)室的壁和內(nèi)管上。一定數(shù)量的硅沉積于反應(yīng)器熔融的石英室壁和內(nèi)管后，室溫被升高至大約1450攝氏度，為了將硅沉積物熔融下來加以回收，使之熔融流出反應(yīng)器的底部進入系統(tǒng)晶體生長部分的熔融坩堝。當(dāng)熱量在外流捕集器中減少后，形成了一個硅塞，為下一周期重新密封了反應(yīng)器。這一氣體流入/熔融硅流出反應(yīng)器的操作在周期之間不冷卻或打開反應(yīng)器的情況下循環(huán)重復(fù)從而支持晶體生長的操作。杰懷特反應(yīng)器的熱石英室壁需要一完全包圍的支持(揭示為石墨)從而支持壁在高溫下的整體性。它未用于或不能用于大塊多晶硅錠的生產(chǎn)。
高去奧克斯(Gautreaux)等的美國專利US4,981,102公開了一種熱壁CVD馬弗爐反應(yīng)器，它有一加熱的襯里用于從硅氣體物流將硅沉積物收集在內(nèi)表面上。該反應(yīng)器可被循環(huán)至高熱從而為熔融流出物熔化硅，或者它可通過一反應(yīng)器上的大門被打開從而移走襯里，因此，沉積硅可從襯里的內(nèi)表面被移走用作大塊多晶硅錠。該襯里據(jù)揭示為一可移動襯里部件的單一或組件，由鉬，石墨，硅，氮化硅或其它材料制成或覆蓋。尚未知商業(yè)化。
杰懷特(Jewett)的美國專利US4,123,989公開了一種水平馬弗爐及方法用于通過CVD在硅管內(nèi)產(chǎn)生硅，該硅管水平置于直流爐內(nèi)從而確定了反應(yīng)室。硅管據(jù)報道由石墨支撐環(huán)支撐于馬弗管內(nèi)的側(cè)壁上，并且被密封或至少牢固地被支撐使兩端對準(zhǔn)冷卻頭端帽，通過該頭端帽流過加工材料。水被循環(huán)通過冷卻頭以阻止在冷卻頭上的沉積。一石英或其它高溫非污染材料馬弗管圍繞著硅管。馬弗管和硅管之間的空間可由氬保持在過壓狀態(tài)，以確保無來自硅管室的氣體外溢。一電阻加熱器系統(tǒng)圍繞馬弗管，并且該組裝絕緣于外界。杰懷特將薄壁硅管描述為一個EFG(邊緣確定膜供生長)工藝產(chǎn)品。
杰懷特公開于1978年11月的發(fā)明存在固有的問題和限制。其本身是一個單管通流沉積工藝。裝置復(fù)雜，有水冷端帽，管及排列對準(zhǔn)等問題。如果不使用更多的支撐環(huán)進一步改變熱分布和沉積模式，高溫下水平定向薄壁管的足夠支撐很難獲得。就本申請人所知，該裝置從未投入商業(yè)服務(wù)。此外，沒有商業(yè)使用的生產(chǎn)方法就本申請人所知是采用反應(yīng)器外熱作為大塊多晶硅CVD的主熱源。
硅循環(huán)沉積和熔融所用管壁反應(yīng)器的例子包括Tokuyama公司的公布于1996年10月8日的日本專利JP8259211，其公開了一種硅烷分解/減少反應(yīng)器以及結(jié)晶硅的生產(chǎn)；還有懷克·開米特朗尼克(Wacker Chemitronic)的德國專利DE4127819中公開的采用電流直接傳導(dǎo)加熱硅管的反應(yīng)器用于硅的沉積和熔融。
其它專利有著更清楚的區(qū)別，但可能會對反應(yīng)器和工藝的一般性領(lǐng)域提供一些其它的背景。馬賽(Massey)等人的歐洲專利EP0164928是一種直立熱壁CVD反應(yīng)器，用于在襯底上的薄膜沉積，它在爐內(nèi)平臺殼上采用了一個鐘罩。氣體入口和排氣集管自底座朝上延伸并沿其長度方向具有間隔的端口，它們結(jié)合襯底托架組件的幾何結(jié)構(gòu)提供了越過每個疊加襯底一般分離的原料氣流模式。該裝置并非設(shè)計用于或明顯適合大塊多晶硅的生產(chǎn)。小邁克布瑞爾(McBrayer，Jr.)等人的美國專利US5,552,039是一種用于超臨界水處理結(jié)合腐蝕性空氣的湍流冷壁反應(yīng)器，它采用了鐘罩/底座設(shè)計，一直立中心進料管延伸進入反應(yīng)區(qū)。
本發(fā)明的一個目的是提供一種設(shè)備和方法以更有效地由化學(xué)氣相沉積產(chǎn)生多晶硅，通過利用一可消耗可除去的薄壁管殼在一冷壁反應(yīng)器殼里構(gòu)建一個一次性直立定向的反應(yīng)室，自反應(yīng)器殼外輻射加熱反應(yīng)室，在反應(yīng)室中流動或逆流滿載硅的氣體，并直接沉積多晶硅到管殼的內(nèi)壁上，從而采用低能并導(dǎo)致低成本。
依照本發(fā)明，特別設(shè)計一種冷壁化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器以利用反應(yīng)室，該反應(yīng)室構(gòu)建自一個可消耗可替換的系統(tǒng)組件，一個可為硅，石墨或合適金屬并優(yōu)選EFG薄壁硅管的管材料部分。室管支撐于一個底座上，優(yōu)選石墨。室和底座在底和頂端被閉合，如可分別用底板和蓋板完成。管的內(nèi)表面成為反應(yīng)室的壁。從底板到位于反應(yīng)器殼與反應(yīng)室之間的保護(blanket)區(qū)域可保持微過壓，以防止氣體外瀉。
當(dāng)來源于室外的輻射熱足夠加熱室壁到必需的沉積溫度時，如用套層加熱器將輻射熱穿過一冷壁石英殼加到硅室管上，并且載氣和含硅反應(yīng)物材料的選擇性結(jié)合物被允許通過底板進入室內(nèi)流動和逆流，并通過底板排放，然后熱的室壁成為可用于大塊多晶硅沉積的寬闊表面區(qū)域。
當(dāng)化學(xué)氣相沉積進行時，一連續(xù)的寬的多晶硅表面層被沉積于室壁上，以厚度構(gòu)建，因而室內(nèi)徑逐漸變小。這導(dǎo)致在一薄壁管殼內(nèi)一個中空管狀大塊多晶硅的產(chǎn)生。沉積周期結(jié)束，反應(yīng)器被充分拆卸使得最終產(chǎn)物、室管和其沉積物能被移走。一個新的室管被安裝用于下一個沉積周期。管或殼在多晶硅的進一步處理之前可包于終產(chǎn)物里或被移走。
加帽直立室內(nèi)的流動模式研究表明，底板進出口之間的工藝氣流延伸貫穿從室到所有暴露的管壁，在室內(nèi)提供了流動和逆流運動確保室的長度方向上基本充滿和均勻的沉積，并且促進更有效的加工，一般比相比較的通流反應(yīng)器每容積的進氣要析出或沉積更多的硅。
本發(fā)明的另一個目的是在一個基礎(chǔ)直立管壁沉積室里增加初始沉積表面積。為此，本發(fā)明提供了進一步的明確表達，可消耗可替換的稍小直徑的薄壁中間管，優(yōu)選EFG硅管放置在反應(yīng)室的中央，支撐于間隔分開或通風(fēng)的石墨支撐件上，并不完全延伸到室頂，因而允許氣體在中間管上、下及周圍的流通，大面積的沉積發(fā)生在中間管的內(nèi)外表面，同時于殼及室管內(nèi)表面發(fā)生沉積。這在相同的反應(yīng)時間內(nèi)導(dǎo)致更大的產(chǎn)率，以及反應(yīng)器更有效的利用。在沉積周期結(jié)束時，中間管與其內(nèi)外沉積層作為本發(fā)明的一個產(chǎn)品同樣大量獲得。
本發(fā)明的另外一個目的是相對于多晶硅的產(chǎn)率提高加熱系統(tǒng)的效率并減少熱損失。本發(fā)明的一個進一步的目的是減少從本發(fā)明反應(yīng)器外部到內(nèi)部的溫度梯度，從而促進在所有可能表面積上的更大和更均勻的沉積。本發(fā)明的一個更進一步的目的是提供更多的用于沉積的初始表面積。為此，將一個不同或另外的加熱元件加入到前面所述的裝置和方法中。一個配置有外部沉積表面積中心管的共軸加熱器被置于一個本發(fā)明單管或多管實施方案的主反應(yīng)室的軸中心，或在一個冷壁CVD反應(yīng)器中作為一個單獨的沉積表面，從底板向上延伸。一拉長的輻射加熱元件軸向放置并支撐于加熱管內(nèi)，并且具有到外部能源合適的連接并通過底板進行控制，該加熱元件直接或間接地密封于沉積過程。
除了熱量優(yōu)選從外部輻射加熱器組件和中心加熱元件應(yīng)用于系統(tǒng)，從而從兩面加熱主反應(yīng)室和所有的沉積表面到更均勻的溫度，導(dǎo)致更快的啟動和更均勻的沉積速率以外，該方法如前面所述進行。當(dāng)沉積進行到所需的程度時，裝置被拆卸，加熱管攜其多晶硅的外部沉積被加到該批次的總產(chǎn)量中。當(dāng)然，重裝反應(yīng)器將需要新的加熱管組件或在加熱元件上的新的管狀沉積覆蓋管。
通過詳細(xì)的描述，本領(lǐng)域技術(shù)人員將更容易理解本發(fā)明的其它目的和優(yōu)點，其中，我們只是以我們嘗試的實現(xiàn)本發(fā)明的最好方式，展示和描述了本發(fā)明的優(yōu)選的實施方式。
圖2為一種CVD反應(yīng)器的側(cè)視橫截面，其裝有單根硅管沉積靶用以累積多晶硅內(nèi)表面沉積物。
圖3為圖2的CVD反應(yīng)器的側(cè)視橫截面，它裝有兩根硅管沉積靶，一較小直徑管用于在內(nèi)外表面累積多晶硅沉積物，一如圖2的較大直徑管用于僅在內(nèi)表面累積多晶硅沉積物。
圖4為一種現(xiàn)有的細(xì)桿及其后加工累積的多晶硅沉積物的橫截面頂視圖。
圖5為圖2的單管反應(yīng)器及其在內(nèi)表面上后加工累積的多晶硅沉積物的橫截面頂視圖。
圖6為圖3的雙管反應(yīng)器及其在三個表面上后加工累積的多晶硅沉積物的橫截面頂視圖。
圖7為描述圖1的現(xiàn)有細(xì)桿裝置、圖2的單管反應(yīng)器裝置和圖3的雙管反應(yīng)器裝置的沉積多晶硅的相對重量與沉積時間的關(guān)系圖。
圖8為具有加熱器管和中心加熱器的優(yōu)選實施方式的橫截面視圖，加熱器管的內(nèi)部密封并與反應(yīng)室隔絕，加熱器管的外表面位于反應(yīng)室內(nèi)并可用于沉積。
本發(fā)明對多晶硅化學(xué)氣相沉積(CVD)反應(yīng)器工藝的應(yīng)用采取了一種新方法。參考圖2，本發(fā)明的一種優(yōu)選的實施方式使用一種外套加熱器組件33，其帶有內(nèi)表面石英加熱器蓋33A和外部絕緣層35。加熱器組件圍繞冷壁反應(yīng)器裝置的石英外殼31對稱地排布，其可由例如難熔金屬制成。加熱器組件不與反應(yīng)氣接觸。該反應(yīng)器給件的設(shè)計、材料及構(gòu)造的選擇依賴于提供足夠向內(nèi)的輻射熱到反應(yīng)器上從而在反應(yīng)器內(nèi)的硅室管的沉積表面上維持足夠溫度從而使多晶硅的沉積得以發(fā)生的需要，并具有最小的由于從加熱器組件朝外的熱輻射而產(chǎn)生的能量損失。
在石英外殼31內(nèi)有一個直立排放的中空的EFG硅室管32，在本實施方式中直徑為30厘米，高約一米，由一薄石墨蓋43封閉頂端以形成主CVD反應(yīng)室。盡管該優(yōu)選實施方式采用均勻的圓形硅室管32，任何其它的管型如非均勻圓形，正方形，矩形或八邊形的使用也在本發(fā)明的范圍內(nèi)。室管32的底端放置在石墨支撐件44上，從而在底板34上形成主反應(yīng)室。
系統(tǒng)被抽空然后凈化以除掉任何殘余的空氣，然后由電加熱器組件33產(chǎn)生輻射熱直至室管32達到沉積溫度。輻射熱穿透石英外殼31到達硅管32。從室管32的外部，熱量通過傳導(dǎo)穿過管的薄壁到達硅管的內(nèi)表面。穿過管壁的熱傳導(dǎo)很易發(fā)生，因為EFG生長管壁的開始厚度為300-800微米量級。只要滿足結(jié)構(gòu)和熱的需要，管結(jié)構(gòu)可由任何方式制造并可以是除硅以外的其它材料。
當(dāng)內(nèi)壁處于沉積溫度時，將載氣與反應(yīng)物材料的工藝氣體混合物通過工藝氣體入口35由管導(dǎo)入反應(yīng)室，而載氣通過保護氣入口37供給。保護氣在保護區(qū)自動維持比主反應(yīng)室稍高一點的壓力，從而確保沒有氣體副產(chǎn)物自反應(yīng)室外瀉。在管32內(nèi)進行化學(xué)氣相沉積反應(yīng)期間，氣態(tài)副產(chǎn)物通過工藝氣體出口36被抽出。室內(nèi)氣流模式的研究表明，底板入口與出口之間的工藝氣流延伸遍及室到所有暴露的管壁，提供了流動和逆流運動，以確保在室管整個長度上基本充滿和均勻的沉積，并且促進更有效的加工，比通流的方法每體積的輸入氣要析出和沉積更多的硅。
在工藝進行中，為了控制石英外殼31的外部溫度，在該優(yōu)選實施方式中為空氣，將冷卻氣于冷卻氣入口38供給，由冷卻氣出口39排出。底板34上的工藝觀察口40提供反應(yīng)室內(nèi)的工藝監(jiān)視。
當(dāng)在管32內(nèi)開始沉積并繼續(xù)時，管內(nèi)徑變得越來越小。為了補償增長的壁厚，需更多的能量用于加熱組件產(chǎn)生更多的熱量，以使硅沉積物的內(nèi)表面的溫度保持在所需值從而繼續(xù)該工藝。
裝置可交替地建造并該進行工藝從而使電流通過管32的長度使其本身產(chǎn)生熱量，類似于現(xiàn)有技術(shù)中的細(xì)桿加熱。管傳導(dǎo)的優(yōu)選的電流路徑是從接線盒(未示出)開始，電流自石墨支撐件44流過硅管32到達石墨蓋43。該加熱模式可用作加熱沉積物壁表面的補充或替代方法。
參考圖3，本發(fā)明的另一種優(yōu)選的實施方式同樣采用了一種外套加熱器組件33，其具有位于里面的石英加熱器蓋33A，和外絕緣層35。該加熱器組件圍繞反應(yīng)器裝置的石英外殼31對稱地排布，可由，例如，任何難熔金屬制成。加熱器組件不與反應(yīng)氣接觸。該加熱器組件的設(shè)計，材料及構(gòu)造的選擇用于提供足夠的輻射熱穿過反應(yīng)器的冷壁，以在EFG硅外室管的內(nèi)壁表面上以及在支撐于外管中央的較小直徑的EFG硅中間管的內(nèi)外壁表面上維持足夠的溫度，使得就緒的反應(yīng)氣流流過中間管的上下兩端，從而使多晶硅的沉積能夠在所有三個壁表面上發(fā)生。
在石英外殼31內(nèi)有一個直立排放的中空的硅室管32，在優(yōu)選的實施方式中直徑為30厘米，高約1米，用一薄石墨蓋43封閉其頂端以形成主CVD反應(yīng)室。蓋子除了石墨以外，還可以是其它的材料，包括石英或硅。在室管32內(nèi)部的中央，有一個直立排放的中空的EFG硅中間管46，在本實施方式中其直徑為15厘米，高約100厘米。盡管該優(yōu)選實施方式采用均勻的圓形硅室管32，但任何其它的管型如非均勻圓形，正方形，矩形或八邊形的使用也在本發(fā)明的范圍內(nèi)。其它工藝形成的管也可能同樣適用。
室管32的底端放置在石墨支撐件44的底板34上。中間管46的底端放置在底板34上的開口石墨支撐件48上，設(shè)置成允許反應(yīng)氣在管的底端和底板34之間自由流動。管46的頂端充分矮于蓋子43，從而同樣允許反應(yīng)氣在管頂端與蓋子之間自由流動。
與圖2中的實施方式一樣，系統(tǒng)被抽空然后凈化以除去任何殘余的空氣，由電加熱器組件33產(chǎn)生輻射熱直至室管32達到沉積溫度。輻射熱穿過冷壁石英外殼31抵達室管32。熱量通過傳導(dǎo)穿過室管的冷壁到達內(nèi)表面，并且通過輻射到達中間管46。只要滿足結(jié)構(gòu)和熱的需要，管32和46可由除硅以外的其它材料制造。
當(dāng)室管和中間管壁兩者都處于沉積溫度時，將載氣與反應(yīng)材料的工藝氣體混合物通過工藝氣體入口35由管導(dǎo)入反應(yīng)室，而載氣通過保護氣入口37供給。保護氣在保護區(qū)自動維持比主反應(yīng)室稍高的壓力，從而確保沒有氣體副產(chǎn)物自反應(yīng)室外瀉。在管32內(nèi)化學(xué)氣相沉積反應(yīng)期間，氣態(tài)副產(chǎn)物通過工藝氣體出口36被抽出。室內(nèi)氣流模式的研究表明，底板入口與出口之間工藝氣流延伸遍及從室到所有暴露的管壁，提供了流動和逆流運動以確保在兩管長度上的充滿和均勻的沉積，并且促進更有效的加工，比通流的方法每體積的輸入氣要析出和沉積更多的硅。
再一次如前面的實施方式中所述，在工藝進行中，為了控制石英外殼31的外部溫度從而保持冷壁的低溫，將冷卻氣于冷卻氣入口38供給，由冷卻氣出口39排出。底板34上的工藝觀察口40提供反應(yīng)室內(nèi)的工藝監(jiān)視。
正如前面的實施方式中所述，當(dāng)沉積層變厚時，需要更多的能量用于反應(yīng)室，從而使內(nèi)徑中間管沉積物表面維持所需的沉積溫度，直到獲得所需的沉積厚度。為了優(yōu)化其自身工藝周期，每個用戶需分析化學(xué)物種，工藝時間，能量需求和成本，以及產(chǎn)量。
另外，可構(gòu)建及配置圖3的方法及裝置，從而利用電流通過室管32產(chǎn)生熱量，類似于現(xiàn)有技術(shù)中的細(xì)桿加熱。該加熱模式可用作加熱沉積壁表面的補充或替代方法。
參考圖4，5，6，橫截面展示了現(xiàn)有技術(shù)的細(xì)桿1在圖4中多晶硅的最終沉積樣式，及與圖2的管32，圖3的管32和46中本發(fā)明實施方式的沉積樣式及相對更大體積的分別比較。值得注意的是在現(xiàn)有技術(shù)中，多重細(xì)桿以發(fā)針結(jié)構(gòu)附于大的CVD反應(yīng)器內(nèi)。該反應(yīng)器尺寸大得足以容納6到18個桿組。此處為了簡化比較，將單根細(xì)桿與優(yōu)選實施方式的米長的管配置進行比較。
參考圖7，這是三條以千克多晶硅沉積重量計的產(chǎn)量對以小時計的沉積時間的圖表，關(guān)聯(lián)于圖1的現(xiàn)有技術(shù)的正方形圖例線101，圖2實施方式的三角形圖例線102以及圖3的圓形圖例線103的性能。所有操作參數(shù)相同，沉積速率對所有三種情況將相同。為了該比較，沉積速率假設(shè)為5微米/分鐘。圖1細(xì)桿的開始直徑為7毫米，對圖2的單根管為300毫米，對圖3的雙管分別為300毫米和150毫米。
本發(fā)明的圖2和圖3的實施方式與現(xiàn)有技術(shù)相比，每條線相對的斜率闡明了相對更大的潛產(chǎn)量。對約120小時的沉積時間，一條細(xì)桿可能獲得約8-10厘米的直徑，線101的產(chǎn)量為12千克。相比較，圖2優(yōu)選實施方式的單管重量，線102達86千克，而圖3的雙管優(yōu)選實施方式的重量，線103對相同的沉積時間達167千克。
根據(jù)產(chǎn)出的多晶硅的最終用途，圖2多晶硅管32的外面部分和圖3的外管32，可在沉積后磨掉或蝕掉以除去原來的管壁材料。這是可能的，因為EFG生長管的起始厚度為300-800微米量級。原有壁材料的去除移走了任何在沉積工藝過程開始可能已在管內(nèi)的可能污染。
在具有內(nèi)外沉積層的中間管46的情況下，中間管無法用此方式除去。然而，相比沉積材料最終的重量，由于管的重量極小，所以一旦多晶硅材料被熔融產(chǎn)生硅，其污染物的總濃度也就變得極小。
現(xiàn)在參考圖8，本發(fā)明的一個進一步的實施方式是將圖3的實施方案延伸到包括一個小的硅中心管51和中心加熱器50，它具有拉長的輻射加熱元件，自底板34向上延伸。供給加熱器50的能量通過底板34帶入。中心管51被密封使得加熱器50與反應(yīng)氣隔絕。中心管51和中心加熱器50可預(yù)制成一體，加熱器為一次性的。中心加熱器50自反應(yīng)室的中心產(chǎn)生熱量，結(jié)合外加熱器33，進一步提高加熱系統(tǒng)的效率，相對多晶硅的產(chǎn)量減少了輸入的熱量。添加該內(nèi)部熱源從而將工藝處理置于熱源之間，減少了從反應(yīng)室外到內(nèi)的總溫度梯度，從而在所有可能的表面積上促進了一個更高更均勻的沉積速率。此外，中心管51為沉積貢獻了另外的表面積。
除了熱量從外輻射加熱器組件與中心加熱元件兩者進入系統(tǒng)，因而從兩面加熱反應(yīng)室和所有的沉積表面到一個更均勻的溫度，從而導(dǎo)致一更快的啟動和更均勻的沉積速率以外，圖8的工藝如前面的描述進行。當(dāng)沉積進行到所需的程度時，裝置被拆卸，中心管51連其多晶硅的外部沉積物一起計入該批次的總產(chǎn)量中。當(dāng)然重裝反應(yīng)器將需要新的中心管51或中心管/加熱器組件。
本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解，作為本發(fā)明特點的中心加熱器與密封中心加熱器管可有許多變化性與適應(yīng)性，其中中心加熱器管傾向于貢獻較大的初始沉積面積，同時屏蔽該中心加熱器避免暴露于工藝處理中。例如，在有或沒有中間管，有或沒有外部熱源的情況下，加熱器管可與室管協(xié)同使用。正如前面陳述中暗示，本發(fā)明范圍內(nèi)的中心管與加熱器裝置最簡單的實施方案盡管沒有以圖形具體闡述，但可從前文及下文的描述中清楚地理解。
直立冷壁反應(yīng)器可安裝成由合適的底板從一端或兩端支撐可移走并可替換的中心管，中心管優(yōu)選為EFG生長硅管，但也可使用其它材料和工藝的管。其中一個或全部兩個支撐位置為工藝氣體和副產(chǎn)物的供給和回收裝配有合適的進出口。中心加熱器置于中心管內(nèi)與內(nèi)壁緊密相配，并且該組件安裝到一個或兩個底板上，具有連線到供給加熱器的外部能源。中心管可以是足夠大到容納合適的加熱器的任意直徑，但可以理解的是，本發(fā)明預(yù)計，只要足夠沉積深度的空間被提供于反應(yīng)器內(nèi)，更大直徑的管可為沉積提供更多的初始表面積。與管電隔絕的該加熱器比采用直接電流加熱的傳統(tǒng)細(xì)桿更易控制熱量的輸出，失控狀況下不導(dǎo)電。
此外，反應(yīng)器基本保持絕緣以使系統(tǒng)的輸入能量守恒，但反應(yīng)器壁需由冷卻空氣冷卻(通過在合適位置參照溫度傳感器)到足夠程度以避免在反應(yīng)器外殼上的不需要的沉積。盡管該實施方式在現(xiàn)有技術(shù)基礎(chǔ)上提供了清楚明白的優(yōu)點，但很快將被意識到的是，可替代的室管和如上所述的輻射穿過冷壁石英殼的外加熱器的添加是一個商業(yè)上重要的改進，它提供了室壁和中心管兩者的沉積表面，具有跨過加工室的改進的溫度梯度，更少的苛刻度以及每批次的更高的產(chǎn)量。添加中間管，由于其上下通流為沉積工藝過程的均勻分布多添加了兩個沉積表面，從而實現(xiàn)了更多的優(yōu)勢。工藝氣體進出口的數(shù)量與位置對沉積管的具體定位可加以選擇，以優(yōu)化流動模式。
概念上人們可能會添加更多連續(xù)不同直徑的共軸中間管件，每個貢獻兩個沉積表面。然而，更大的室徑，或者減少管間的間隔，管尺寸的詳細(xì)情況與熱量控制和溫度梯度的問題向這一概念提出了實際的限制。
中心管和加熱器組件從底板安裝并直立上升進入反應(yīng)室，或者它可被設(shè)計和構(gòu)建成象多納圈上的洞一樣在兩端穿透主反應(yīng)室，從而在選擇、安裝、和中心加熱器能量的供給上賦予更多的靈活性。加熱器管優(yōu)選由硅制成，或可象其它沉積表面一樣由其它合適的材料制成。加熱元件可以是電加熱元件或任何其它類型的熱輻射器，它能夠以類似的波形因數(shù)產(chǎn)生所需的輸出。加熱器可相對加熱器管密封，或管相對反應(yīng)室，從而確保任何情況下加熱元件與工藝處理不進行直接接觸。中心加熱器可以或不為一次性，每個周期由中心加熱器管替換。
總之，如以上的描述、說明及權(quán)利要求所述，本發(fā)明的方法和裝置相對于現(xiàn)有技術(shù)有著許多的優(yōu)點。它無需預(yù)熱沉積管以減少電阻，如同細(xì)桿或頂桿一樣。無需輔助高壓電源及高壓開關(guān)設(shè)備。管中管的配置與任何其它商業(yè)實踐相比每體積反應(yīng)室要提供更多的初始沉積表面積。除了直立定向的室管與中間管的底座支撐外，無需特別的壁支撐。反應(yīng)室內(nèi)氣體的流動與逆流提供了硅從工藝中的更有效的析出。二到四個可能的沉積管表面與任何細(xì)桿工藝相比每個沉積周期提供了更多的多晶硅產(chǎn)量。中心加熱器的選擇提供了甚至更快的啟動，更短的周期時間，更好的熱效率以及更高的產(chǎn)量。
在細(xì)桿沉積的商業(yè)實踐中，在反應(yīng)器內(nèi)對輻射損失只有很少的控制。這大大增加了每千克硅產(chǎn)出的能量需求。本發(fā)明大大抑制了輻射損失，因為無水冷夾套用來移走輻射熱。由于熱量來自反應(yīng)器外，并且可選擇性地來自中心加熱器，故沒有由于遠(yuǎn)離底座而產(chǎn)生的到水冷壁的輻射損失。在細(xì)桿沉積的商業(yè)實踐中，該熱損失可達90％之多。
在細(xì)桿沉積中，由于每批投料量高產(chǎn)出的需要，多細(xì)桿結(jié)構(gòu)用于每批生產(chǎn)中。這使得反應(yīng)器非常昂貴。由于維持一定溫度所需的高電流，細(xì)桿也可能接觸熔融在一起。這一現(xiàn)象不會發(fā)生在本發(fā)明中，因為無需電流通過硅管本身。
正如將被意識到的那樣，本發(fā)明可以是其它的和不同的實施方式，并且其數(shù)個細(xì)節(jié)可在許多明顯的方面加以改變，所有這些都沒有偏離本發(fā)明的主旨。
對本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明容納了諸多變化。例如，由以下部件和步驟組成的化學(xué)氣相沉積產(chǎn)生大塊多晶硅的方法和裝置也包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)(1)在具有進口和出口的水平反應(yīng)器的底板上使用冷壁石英外殼反應(yīng)器，這些進出口與殼的內(nèi)部進行連通，并且在底板的下面可連接外部源以及流進工藝氣體與流出副產(chǎn)物的回收系統(tǒng)。
(2)在殼中直立一薄壁室管，如EFG管件，并且閉合所述室管的頂端從而形成反應(yīng)室，進出口通過該反應(yīng)室相連通。
(3)使用輻射熱源將室管內(nèi)表面提升到并維持在載氣和硅反應(yīng)材料選擇性組合的沉積溫度。
(4)將載有硅反應(yīng)材料的載氣通過氣體進出口流進反應(yīng)室，起動并支撐化學(xué)氣相沉積工藝。
(5)將工藝中的氣相副產(chǎn)物通過出口或其它端口流出反應(yīng)室，和(6)拆卸反應(yīng)器從而回收帶有固化的多晶硅沉積層的室管。
在本發(fā)明的該實施方式和其它實施方案中的變化可包括，輻射熱源為輻射加熱器組件，它安裝操作于石英殼反應(yīng)器之外從而朝反應(yīng)室向內(nèi)輻射熱量。在底座中央可有中心加熱器及密封的中心加熱器管支撐系統(tǒng)，該支撐系統(tǒng)包括將外部能量引到中心加熱器的連接，其方法包括將密封于中心加熱器管的中心加熱器直立置于底板上。
在本發(fā)明的該實施方式和其它實施方案中的進一步的變化可包括，采用在底板上具有中間管支撐系統(tǒng)的系統(tǒng)，中間管支撐系統(tǒng)直徑小于外管支撐系統(tǒng)并位于其中央，并且通過例如將其分段或使用間隔的支撐塊來為氣體的通流而通風(fēng)，其中該方法包括進一步的步驟將薄壁中間管如EFG硅管件直立于中間管支撐系統(tǒng)上，中間管直徑小于室管直徑并且直立向上延伸到低于室管頂端的高度，從而有空間給中間管內(nèi)外工藝氣的流通；并且為反應(yīng)室提供足夠的熱量從而將中間管內(nèi)外表面提升到并維持在載氣和硅反應(yīng)材料選擇性組合的沉積溫度。
在本發(fā)明的該實施方式和其它實施方案中的更進一步的變化是載氣為氫，硅反應(yīng)材料為硅烷，或者載氣為氫，硅反應(yīng)材料為氯代硅烷。在所有這些情況下，室管及其所包括的中間管和中心管可為均勻直徑并由硅制成的拉伸管，如EFG硅管件。
在本發(fā)明的該實施方式和其它實施方式中的另外的變化是在反應(yīng)器殼與反應(yīng)室之間可具有一保護區(qū)，以及在底座板中與保護區(qū)連通的保護氣口，該方法包括的步驟有通過保護氣口允許保護氣進入保護氣區(qū)，在保護氣區(qū)與反應(yīng)室之間維持正壓差。在使用外輻射加熱器的所有情況中，所使用的加熱器可為在外輻射加熱器組件與反應(yīng)器殼之間流動冷卻空氣而配置。
作為另外一個實施例，由本發(fā)明方法與裝置制成的兩種產(chǎn)品獨特地在本發(fā)明的范圍內(nèi)在管件的外表面上由化學(xué)氣相沉積工藝所得的大塊多晶硅沉積物，例如其在前述中心管上獲得的沉積物；以及在管件內(nèi)外表面上由化學(xué)氣相沉積工藝所得沉積物總和的大塊多晶硅沉積物，例如其在前述中間管上獲得的沉積物。這些產(chǎn)品可在由硅制成的管件，或與本方法相容的其它材料制成的管件上產(chǎn)生。
正如將被意識到的那樣，本發(fā)明可以是其它的和不同的實施方式，并且其數(shù)個細(xì)節(jié)可在許多明顯的方面加以改變，所有這些都沒有偏離本發(fā)明的主旨。
權(quán)利要求
1.一種由化學(xué)氣相沉積工藝生產(chǎn)大塊多晶硅的方法，該方法包括下列步驟使用可安裝于水平反應(yīng)器底板上的直立壁化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器殼，所說底板具有入口和出口，每個所說口與所說殼的內(nèi)部連通，將薄壁室管直立放置于所說底板上的所說殼中，從而與所說入口和所說出口連通，將所說室管的頂端封閉，從而形成反應(yīng)室，使用輻射熱源將包括任何沉積物層的所說室管的內(nèi)表面提升到并維持在載氣和硅反應(yīng)材料選擇性組合的沉積溫度，將載有所說硅反應(yīng)材料的所說載氣通過所說氣體入口流進所說反應(yīng)室，并將所說化學(xué)氣相沉積工藝的氣相副產(chǎn)物通過所說出口流出所說反應(yīng)室，從而在所說壁表面上沉積硅，將具有所說沉積層的所說室管從所說反應(yīng)器殼取出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的生產(chǎn)多晶硅的方法，所說輻射熱源含有置于所說反應(yīng)器殼外部的輻射加熱器組件。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的生產(chǎn)多晶硅的方法，所說輻射熱源含有在所說底板中央的中心加熱器和密封的中心加熱器管支撐系統(tǒng)，所說支撐系統(tǒng)包括用于將外部能源連接到所說中心加熱器的器件，所說方法在所說氣體流動步驟之前包括將密封于中心加熱器管內(nèi)的所說中心加熱器直立放置于所說底板上的步驟。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的生產(chǎn)多晶硅的方法，該方法進一步包含在所說底板上使用中間管支撐系統(tǒng)，所說中間管支撐系統(tǒng)直徑小于所說外管支撐系統(tǒng)并置于其中央，并且為氣體通流而通風(fēng)，所說方法進一步包括下列步驟將薄壁中間管直立放置于所說中間管支撐系統(tǒng)上，所說中間管直徑小于所說室管并直立向上延伸到低于所說室管的所說頂端的高度，和為所說反應(yīng)室提供足夠的熱量，從而將包括任何沉積物層的所說中間管的內(nèi)外表面提升到并維持在所說載氣和硅反應(yīng)材料選擇性組合的沉積溫度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的生產(chǎn)多晶硅的方法，所說載氣為氫，所說硅反應(yīng)材料為硅烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的生產(chǎn)多晶硅的方法，所說載氣為氫，所說硅反應(yīng)材料為氯代硅烷。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的生產(chǎn)多晶硅的方法，所說室管為均勻直徑的由硅制成的拉伸管。
8.根據(jù)權(quán)利要求2的生產(chǎn)多晶硅的方法，所說中心加熱器管為均勻直徑的由硅制成的拉伸管。
9.根據(jù)權(quán)利要求3的生產(chǎn)多晶硅的方法，所說中間管為均勻直徑的由硅制成的拉伸管。
10.根據(jù)權(quán)利要求1的生產(chǎn)多晶硅的方法，該方法進一步包括在所說反應(yīng)器殼和所說反應(yīng)室之間使用保護區(qū)，和與所說保護區(qū)連通的在所說底板中的保護氣口，所說方法進一步包括下列步驟允許保護氣通過所說保護氣口進入所說保護氣區(qū)，在所說保護氣區(qū)與所說反應(yīng)室之間維持正壓差。
11.根據(jù)權(quán)利要求10的生產(chǎn)多晶硅的方法，該方法進一步包括在所說加熱器組件和所說反應(yīng)器殼之間流動冷卻空氣。
12.用于通過化學(xué)氣相沉積工藝生產(chǎn)多晶硅的直立壁反應(yīng)器，該反應(yīng)器包括水平底板，其具有可連到一個載有硅反應(yīng)材料的載氣源的入口和可連到所說化學(xué)氣相沉積的氣相副產(chǎn)物的回收系統(tǒng)上的出口，直立壁反應(yīng)器殼，直立定向的帶有封閉的頂?shù)谋”谑夜?，所說室管安裝在所說殼內(nèi)的所說底板上，從而與所說底板聯(lián)合形成直立壁反應(yīng)室，所說入口和出口與其連通，至少一個輻射熱源，該熱源可將所說室管的內(nèi)表面提升到并維持在載氣與硅反應(yīng)材料選擇性組合的沉積溫度。
13.根據(jù)權(quán)利要求12的生產(chǎn)多晶硅的直立壁反應(yīng)器，所說輻射熱源含有在所說反應(yīng)器殼外部的并且被定向從而引導(dǎo)輻射熱朝向所說反應(yīng)室的輻射加熱器組件。
14.根據(jù)權(quán)利要求12的生產(chǎn)多晶硅的直立壁反應(yīng)器，所說輻射熱源含有在所說底板中央的直立安裝于中心管支撐系統(tǒng)上的可替換的中心管和中心管加熱器，所說支撐系統(tǒng)包括將外部能量連接到所說中心管加熱器上的器件。
15.根據(jù)權(quán)利要求13的生產(chǎn)多晶硅的直立壁反應(yīng)器，所說輻射熱源含有直立安裝在所說底板中央的中心管支撐系統(tǒng)上的中心管與中心管加熱器，所說支撐系統(tǒng)包括將外部能量連接到所說中心管加熱器上的器件。
16.根據(jù)權(quán)利要求15的生產(chǎn)多晶硅的直立壁反應(yīng)器，所說反應(yīng)器進一步包括直立定向的薄壁中間管，該中間管安裝在直徑比所說室管小并位于所說室管中央的中間管底邊支撐系統(tǒng)上，所說支撐系統(tǒng)被通風(fēng)使氣體在所說中間管下方通流，所說中間管直立向上延伸到低于所說室管的所說頂端的高度，所說輻射熱源可將所說中間管的內(nèi)壁和外壁表面提升到并維持在所說沉積溫度或高于所說沉積溫度。
17.根據(jù)權(quán)利要求12的生產(chǎn)多晶硅的直立壁反應(yīng)器，所說室管為均勻直徑的由硅制成的拉伸管。
18.根據(jù)權(quán)利要求16的生產(chǎn)多晶硅的直立壁反應(yīng)器，所說中間管為均勻直徑的由硅制成的拉伸管。
19.根據(jù)權(quán)利要求13的生產(chǎn)多晶硅的直立壁反應(yīng)器，所說反應(yīng)器進一步包括介于所說反應(yīng)器殼和所說反應(yīng)室之間的保護區(qū)，和在所說底板中與所說保護區(qū)連通的保護氣口，以及使保護氣相對所說反應(yīng)室保持正壓差的器件。
20.根據(jù)權(quán)利要求13的生產(chǎn)多晶硅的直立壁反應(yīng)器，所說反應(yīng)器進一步包括在所說加熱器組件和所說石英殼之間流動冷卻空氣的器件。
21.大塊體積的多晶硅，包括在管件外表面上的多晶硅的化學(xué)氣相沉積工藝的沉積物。
22.根據(jù)權(quán)利要求21的大塊體積的多晶硅，其進一步包括在所說管件內(nèi)表面上的多晶硅化學(xué)氣相沉積工藝的沉積物。
23.根據(jù)權(quán)利要求21的大塊體積的多晶硅，所說管件由硅制成。
24.根據(jù)權(quán)利要求22的大塊體積的多晶硅，所說管件由硅制成。
全文摘要
由化學(xué)氣相沉積(CVD)工藝在管件上產(chǎn)生大塊多晶硅。石英外殼(31)和底板(34)形成CVD反應(yīng)器空間,由外輻射加熱器(33)穿過反應(yīng)器壁提供熱量,氣體進口(35)和出口(36)位于底板(34)上。管件(32),優(yōu)選EFG硅管件垂直置于底板(34)上并加蓋(43)閉合頂部作為反應(yīng)室。沉積發(fā)生于室管(32)的內(nèi)表面,沉積層的內(nèi)徑當(dāng)沉積量積累時逐漸變小。在雙管反應(yīng)器中,直立中間管(46)被支撐于室管內(nèi)使工藝氣體越過中間管(46)上方及下方完全流通,從而使沉積得以發(fā)生在三個暴露的管表面上。
文檔編號C01B33/02GK1364203SQ00810694
公開日2002年8月14日 申請日期2000年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2000年2月18日
發(fā)明者莫漢·昌德拉, 艾加茲·加弗里, 科達·古普塔, 韋施瓦納斯·普拉塞德, 喬納森·塔爾伯特 申請人:G.T.裝備技術(shù)公司