一種可調(diào)制多層復(fù)合薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及新材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種可調(diào)制多層復(fù)合薄膜的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，鐵合金因其優(yōu)異性能而被廣泛應(yīng)用于航空航天工業(yè)中，鐵合金作為精密 零部件時，耐磨性成為影響其使用性能和壽命的重要因素之一。微動磨損是導(dǎo)致鐵合金結(jié) 構(gòu)件表面磨損破壞的主要形式之一，由于鐵合金在高溫下耐磨性能差、對微動損傷十分敏 感的特性，使得飛行器中各種鐵合金壓配合或收縮配合構(gòu)件(如馴接件，螺栓、禪槽、錐套、 法蘭聯(lián)結(jié)件，鍵或銷固定件，彈黃密封或支承面，電插接件等)在交變應(yīng)力或環(huán)境振動作用 下出現(xiàn)微動疲勞和微動磨損損傷，將嚴重影響部件使用性能和壽命。研究表明微動作用通 常使鐵合金疲勞極限降低20%~50%，為了提高鐵合金部件的使用可靠性，國內(nèi)外廣泛采 用保護涂層來實現(xiàn)抗微動損傷設(shè)計。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中提高鐵合金微動損傷抗力的防護涂層主要有高硬度耐磨涂層和自潤 滑減摩涂層，高硬度耐磨涂層的制備方法主要有熱噴涂技術(shù)和表面改性技術(shù)(如表面滲氮、 滲碳、等離子氮化及離子滲金屬等），通過表面改性一定程度上可W提高鐵合金的耐磨性， 但缺點是處理過程中對鐵基體熱影響大，使得鐵合金的疲勞強度降低，而且消弱鐵合金材 料微動疲勞抗力。如Ani Zhecheva等采用表面氮化工藝在鐵合金表面獲得2~15μπι厚的 TiCN改性層，其具有高硬度和良好的耐磨性，但是表面存在裂紋，使得其疲勞極限降低，熱 噴涂技術(shù)制備的涂層因其膜層較厚、表面粗糖，需要進行二次加工，在一定程度上限制了熱 噴涂方法制備的厚涂層在鐵合金表面的應(yīng)用。
[0004] 而自潤滑減摩涂層的研究主要集中在金屬Ag、Cu及Cu-Ni-In合金涂層上，航空航 天領(lǐng)域的中低溫自潤滑減摩涂層最有代表性的是化-Ni-In涂層和鍛Ag層，運兩種涂層在滑 動摩擦過程中，具有良好的自潤滑性能，可W減少Ti基合金微動損傷的破壞。用鍛銀作為鐵 合金的防護層在過去是被采用的方法之一，但由于Ag層可能存在"銀脆"風(fēng)險，限制了其應(yīng) 用，但熱噴涂工藝很難實現(xiàn)涂層厚度和零件尺寸的精確控制，此外涂層內(nèi)部存在較多孔隙 且與基體界面結(jié)合強度不高，難W提升鐵合金部件高溫微動服役壽命。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種可調(diào)制多層復(fù)合薄膜的制備方法，該制備方法工藝簡 單，沉積過程易于控制，薄膜沉積后無需進行熱處理、二次加工，可直接作為機械零部件表 面的潤滑抗微動磨損防護薄膜使用。
[0006] -種可調(diào)制多層復(fù)合薄膜的制備方法，所述方法包括：
[0007] 將需要制備薄膜層的基片拋光，并經(jīng)超聲清洗后烘干預(yù)處理；
[000引將處理后的基片置于瓣射室內(nèi)，先進行打底層瓣射，再進行復(fù)合層循環(huán)交替瓣射；
[0009]其中，所述打底層瓣射包括：
[0010] 將瓣射室抽真空至3. ο X l〇-3PaW下，通入氣氣并控制壓強在ο. 3~ο. 8Pa，開直流 瓣射電源，瓣射功率為50~150W，沉積時間為10~30min，在所述基片上直流瓣射沉積純鐵 祀，制備出厚度約為10~20nm的打底層；
[0011] 所述復(fù)合層循環(huán)交替瓣射包括:在氣氣環(huán)境下控制壓強在0.5~IPa范圍內(nèi)，分別 設(shè)置3個瓣射祀為CuNiln祀、MoS2祀和Ti祀;先開啟所述CuNiln祀，沉積20~60min后關(guān)閉所 述CuNiln祀，然后再同時開啟所述MoS2祀和Ti祀，沉積時間為15~50min;完成上述沉積過 程為1個循環(huán)，總共沉積5~40個循環(huán)實現(xiàn)復(fù)合層循環(huán)交替瓣射；
[0012] 瓣射完成后，待所述瓣射室自然冷卻至室溫，得到所述可調(diào)制多層復(fù)合薄膜。
[001 ；3 ]所述3個瓣射祀的功率范圍分別為：
[0014] 所述CuNiln祀直流瓣射功率為200~600W;
[001引所述MoS2祀射頻瓣射功率為20~120W;
[0016] 所述Ti祀直流瓣射功率為50~150W。
[0017] 所述基片為鐵合金。
[001引所述拋光是指將所述基片拋光至光潔度小于0.05皿。
[0019] 所述超聲清洗是指采用丙酬溶液對拋光后的基片進行超聲清洗lOmin，然后用無 水乙醇溶液清洗。
[0020] 所制備的多層復(fù)合薄膜的厚度為1~40μπι。
[0021] 由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可W看出，上述制備方法工藝簡單，沉積過程易于 控制，薄膜沉積后無需進行熱處理、二次加工，可直接作為機械零部件表面的潤滑抗微動磨 損防護薄膜使用。
【附圖說明】
[0022] 為了更清楚地說明本發(fā)明實施例的技術(shù)方案，下面將對實施例描述中所需要使用 的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本 領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可W根據(jù)運些附圖獲得其他 附圖。
[0023] 圖1為本發(fā)明實施例所提供的可調(diào)制多層復(fù)合薄膜的制備方法流程示意圖。
【具體實施方式】
[0024] 下面結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整 地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本 發(fā)明的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施 例，都屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0025] 本發(fā)明實施例所述的工藝方法是采用物理氣相沉積技術(shù)在鐵合金表面獲得高硬 度和低摩擦系數(shù)的抗微動磨損與自潤滑強初一體的防護薄膜。下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明實 施例作進一步地詳細描述，如圖1所示為本發(fā)明實施例所提供的可調(diào)制多層復(fù)合薄膜的制 備方法流程示意圖，所述方法包括：
[0026] 步驟11:將需要制備薄膜層的基片拋光，并經(jīng)超聲清洗后烘干預(yù)處理；
[0027] 在該步驟中，所述基片為鐵合金，也可W為其他需要制備薄膜層的合金基材。
[002引所述拋光是指將所述基片拋光至光潔度小于0.05WI1。
[0029] 所述超聲清洗的過程是:采用丙酬溶液對拋光后的基片進行超聲清洗lOmin，然后 用無水乙醇溶液清洗。
[0030] 步驟12:將處理后的基片置于瓣射室內(nèi)，先進行打底層瓣射，再進行復(fù)合層循環(huán)交 替瓣射；
[0031 ]在該步驟中，所述打底層瓣射包括：
[0032] 將瓣射室抽真空至3.0 X 10-中a W下，通入氣氣并控制壓強在0.3~0.8Pa，開直流 瓣射電源，瓣射功率為50~150W，沉積時間為10~30min，在所述基片上直流瓣射沉積純鐵 祀，制備出厚度約為10~20nm的打底層；
[0033] 所述復(fù)合層循環(huán)交替瓣射包括:在氣氣環(huán)境下控制壓強在0.5~IPa范圍內(nèi)，分別 設(shè)置3個瓣射祀為CuNiln祀、MoS2祀和Ti祀;先開啟所述CuNiln祀，沉積20~60min后關(guān)閉所 述CuNiln祀，然后再同時開啟所述MoS2祀和Ti祀，沉積時間為15~50min;完成上述沉積過 程為1個循環(huán)，總共沉積5~40個循環(huán)實現(xiàn)復(fù)合層循環(huán)交替瓣射。
[0034] 具體實現(xiàn)中，上述3個瓣射祀的功率范圍分別為:所述CuNiln祀直流瓣射功率為 200~600W;所述MoS2祀射頻瓣射功率為20~120W;所述Ti祀直流瓣射功率為50~150W。
[0035] 本實施例中可W通過控制不同瓣射祀的功率、沉積時間、循環(huán)交替周期來制備出 新型銅儀銅基抗微動磨損與自潤滑強初一體多層復(fù)合薄膜。
[0036] 步驟13:瓣射完成后，待所述瓣射室自然冷卻至室溫，得到所述可調(diào)制多層復(fù)合薄 膜。
[0037] 運里，通過上述工藝步驟，所制備的多層復(fù)合薄膜的厚度為1~40WI1。
[0038] 下面結(jié)合具體的實例對上述制備方法的工藝過程進行詳細描述：
[0039] 實施例1、將鐵合金基片拋光至光潔度小于0.05皿，并用丙酬、無水乙醇溶液在超 聲波清洗器中洗凈，烘干，裝入瓣射室內(nèi)。
[0040] 首先進行打底層瓣射，抽真空至3.0 X 10-中a W下，通入氣氣，調(diào)整真空室內(nèi)氣壓為 0.5Pa，開啟直流瓣射電源，瓣射Ti祀，瓣射功率為50W，工作氣壓為0.5Pa，瓣射時間約為 1 Omin，沉積厚度約1 Onm，關(guān)閉電源。
[0041] 再進行復(fù)合層循環(huán)交替瓣射，保持室內(nèi)氣壓0.5Pa，開啟電源，用射頻瓣射MoS2祀， 功率20W，直流瓣射T i祀，功率50W，瓣射時間15min，關(guān)閉Mo S2祀和Ti祀電源;然后直流瓣射 化Ni In祀，工作氣壓為0.5Pa，功率200W，瓣射時間20min，關(guān)閉CuNi In祀電源;完成上述沉積 過程5個循環(huán)，待真空室溫度降至室溫后，打開真空室，制成厚度為如m的多層復(fù)合薄膜。
[0042] 實施例2、將鐵合金基片拋光至光潔度小于0.05μπι，并用丙酬、無水乙醇溶液在超 聲波清洗器中洗凈，烘干，裝入瓣射室內(nèi)。
[0043] 首先進行打底層瓣射，抽真空至3.0 X 10-中a W下，通入氣氣，調(diào)整真空室內(nèi)氣壓為 0.5Pa，開啟直流瓣射電源，瓣射Ti祀，瓣射功率為60W，工作氣壓為0.5Pa，瓣射時間約為 1 Omin，沉積厚度約12nm，關(guān)閉電源。
[0044] 再進行復(fù)合層循環(huán)交替瓣射，保持室內(nèi)氣壓0.5Pa，開啟電源，用射頻瓣射MoS2祀， 功率40W，直流瓣射Ti