成組合。接著將聚乙 烯吡咯烷酮(PVP)子組合;銀離子子組合以及還原劑添加到容器中的組合中。
[0038] 優(yōu)選地,在本發(fā)明的制造高縱橫比銀納米線的方法中,還原劑和一些水以還原劑 子組合形式提供。優(yōu)選地,在添加第一部分的銀離子來源之后,將還原劑添加到容器中。更 優(yōu)選地,在添加第一部分的銀離子來源與第一部分的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)之后,將還原 劑添加到容器中。
[0039] 優(yōu)選地,在本發(fā)明的制造高縱橫比銀納米線的方法中,在所述方法期間在任何時 候容器中的總乙二醇濃度都< 〇. 001重量%。
[0040] 優(yōu)選地,在本發(fā)明的制造高縱橫比銀納米線的方法中,將聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 和銀離子來源以4 : 1到10 : 1(更優(yōu)選地為5 : 1到8 : 1;最優(yōu)選地為6 : 1到7 : 1) 的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)與銀離子的重量比添加到容器中。
[0041] 優(yōu)選地,在本發(fā)明的制造高縱橫比銀納米線的方法中,將鹵離子來源和銅(II)離 子來源以1 : 1到5 : 1 (更優(yōu)選地為2 : 1到4 : 1 ;最優(yōu)選地為2. 5 : 1到3. 5 : 1)的 鹵離子與銅(Π )離子的重量比添加到容器中。
[0042] 優(yōu)選地,在本發(fā)明的制造高縱橫比銀納米線的方法中,提供足以使0.01到 5. Omol % (更優(yōu)選地為0· 025到lmol % ;最優(yōu)選地為0· 04到0· 6mol % )的AgN03轉化為 Ag金屬的量的還原劑。
[0043] 優(yōu)選地,在本發(fā)明的制造高縱橫比銀納米線的方法中,回收的銀納米線展示平均 直徑為彡40nm(優(yōu)選地為20到40nm ;更優(yōu)選地為20到35nm ;最優(yōu)選地為20到30nm)。 更優(yōu)選地,在本發(fā)明的制造高縱橫比銀納米線的方法中,回收的銀納米線展示平均直徑為 彡40nm (優(yōu)選地為20到40nm ;更優(yōu)選地為20到35 ;最優(yōu)選地為20到30nm)并且平均長度 為10到100 μm。優(yōu)選地,回收的銀納米線展示平均縱橫比為> 500。
[0044] 優(yōu)選地,在本發(fā)明的制造高縱橫比銀納米線的方法中,回收的銀納米線展示直徑 標準差為彡35nm (優(yōu)選地為1到32nm ;更優(yōu)選地為1到25nm ;最優(yōu)選地為5到20nm)。更 優(yōu)選地,在本發(fā)明的制造高縱橫比銀納米線的方法中,回收的銀納米線展示平均直徑為 彡40nm(優(yōu)選地為20到40nm ;更優(yōu)選地為20到35nm ;最優(yōu)選地為20到30nm),并且直 徑標準差為彡35nm(優(yōu)選地為1到32nm ;更優(yōu)選地為1到25nm ;最優(yōu)選地為5到20nm) 〇 最優(yōu)選地,在本發(fā)明的制造高縱橫比銀納米線的方法中,回收的銀納米線展示平均直徑為 彡40nm (優(yōu)選地為20到40nm ;更優(yōu)選地為20到35nm ;最優(yōu)選地為20到30nm),并且直徑 標準差為彡35nm(優(yōu)選地為1到32nm ;更優(yōu)選地為1到25nm ;最優(yōu)選地為5到20nm)并且 平均長度為10到100 μ m。
[0045] 優(yōu)選地,在本發(fā)明的制造高縱橫比銀納米線的方法中,多個自產物混合物回收的 高縱橫比銀納米線的銀納米粒子分數NP FS< 0. 2 (優(yōu)選地為< 0. 17 ;更優(yōu)選地為< 0. 15 ; 最優(yōu)選地為< 0. 13)(如根據本文實例中所述的方法所確定)。
[0046] 本發(fā)明的一些實施例現(xiàn)將詳細地描述于以下實例中。
[0047] 以下實例中所用的水使用具有位于水純化單元下游的0. 2 μπι孔徑中空纖維過濾 器的賽默飛世爾科技公司巴恩斯特德NANOPure純化系統(tǒng)(ThermoScientific Barnstead NANOPure purification system)獲得。
[0048] 實例SI :鹵離子子組合
[0049] 本文在某些實例中所用的鹵離子子組合通過將氯化鈉(0. 2104g ;購自西格瑪阿 爾德里奇(Sigma Aldrich))溶解于水(900mL)中來制備。
[0050] 實例S2 :銅(II)離子子組合
[0051] 本文在某些實例中所用的銅(II)離子子組合通過將氯化銅(II)二水合物 (0.6137g;購自西格瑪阿爾德里奇)溶解于水(900mL)中來制備。
[0052] 實例S3 :還原糖/聚乙燔吡咯烷酮(PVP)子組合
[0053] 本文在某些實例中所用的還原糖/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)子組合通過在水 (250mL)中組合聚乙烯吡咯烷酮(PVP) (5. 14g ;Sokakur K30P,購自巴斯夫(BASF),重量平 均分子量為50,000g/mol)和D-葡萄糖(1.33g;>99%來自西格瑪-阿爾德里奇)來制 備。
[0054] 實例S4 :組合
[0055] 本文在某些實例中所用的組合通過組合根據實例S3制備的還原糖/聚乙烯吡咯 烷酮(PVP)子組合;根據實例S1制備的鹵離子子組合(2. lmL);以及根據實例S2制備的銅 (II)離子子組合(2. lmL)來制備。
[0056] 實例S5 :銀離子子組合
[0057] 本文在某些實例中所用的銀離子子組合通過將AgN03(1.25g;ACS試劑級, 彡99.0%購自西格瑪阿爾德里奇)添加到水(30mL)中來制備。
[0058] 實例S6 :還原糖子組合
[0059] 本文在某些實例中所用的還原糖子組合通過將D-葡萄糖(1. 33g ;> 99 %來自西 格瑪阿爾德里奇)溶解于水(250mL)中來制備。
[0060] 實例S7 :聚乙燔吡咯烷酮(PVP)子組合
[0061] 本文在某些實例中所用的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)子組合通過將聚乙烯吡咯烷 酮(PVP) (5. 14g ; _:Man? K30P,購自巴斯夫,重量平均分子量為50, 000g/mol)添加到水 (25mL)中來制備。
[0062] 實例S8 :銀離子子組合
[0063] 本文在某些實例中所用的銀離子子組合通過將AgN03(1.25g;ACS試劑級, 彡99.0%購自西格瑪阿爾德里奇)添加到水(25mL)中來制備。
[0064] 實例S9 :還原劑子組合
[0065] 本文在某些實例中所用的還原劑子組合通過將抗壞血酸(3. 2mg)添加到水 (10mL)中來制備。
[0066] 實例S10 :還原劑子組合
[0067] 本文在某些實例中所用的還原劑子組合通過將抗壞血酸(6mg)添加到水(20mL) 中來制備。
[0068] 實例S11 :還原劑子組合
[0069] 本文在某些實例中所用的還原劑子組合通過將硼氫化鈉(NaBH4) (6mg)添加到水 (7 lmL)中來制備。
[0070] 實例S12 :還原劑子組合
[0071] 本文在某些實例中所用的還原劑子組合通過將硼氫化鈉(NaBH4) (12mg)添加到水 (70mL)中來制備。
[0072] 實例S13 :還原劑子組合
[0073] 本文在某些實例中所用的還原劑子組合通過將肼二鹽酸鹽(H2NNH2 · 2HC1) (2mg) 添加到水(10mL)中來制備。
[0074] 比較實例C1 :制備銀納米線
[0075] 使用具有鐵氟龍襯墊(teflon liner)、混合構件以及溫度控制系統(tǒng)的600mL巴爾 反應器(Parr reactor)。將根據實例S4制備的組合添加到反應器中。接著將反應器密封 且用氮氣吹掃。接著將反應器中的組合加熱到150°C。接著經1分鐘將1/5根據實例S5制 備的銀離子子組合裝入反應器中以形成產生混合物。接著將產生混合物混合十分鐘,同時 維持溫度控制器的設定點于150°C。接著經隨后的十分鐘,溫度控制器的設定點線性緩降到 130°C。接著,經十分鐘將剩余4/5根據實例S5制備的銀離子子組合裝入反應器中以形成 生長混合物。接著混合生長混合物十二小時,同時維持溫度控制器的設定點于130°C,以形 成產物混合物。接著使產物混合物冷卻到室溫。接著使反應器排氣以降低容器中的任何壓 力積聚且收集產物混合物。
[0076] 比較實例C2 :制備銀納米線
[0077] 使用具有鐵氟龍襯墊、混合構件以及溫度控制系統(tǒng)的600mL巴爾反應器。將根據 實例S6制備的還原糖子組合;根據實例S1制備的鹵離子子