的石墨試樣捆扎后懸掛于立式化學氣相沉積爐沉積區(qū)域中。將沉積爐抽真空至lkPa，保真空30分鐘確定沉積爐密封性能完好，再打開真空栗持續(xù)抽真空保持爐內壓力為lkPa。然后以10°C/min的速率將沉積爐升溫至1300°C，升溫過程中以lOOsccm的流量向沉積爐中通氬氣。到溫后，向裝有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入載氣氫氣，流量為50sCCm，將反應氣源甲基三氯硅烷帶入爐堂內，同時調節(jié)稀釋氬氣及稀釋氫氣流量分別為300sccm和1500sccm，進入反應丨旦溫區(qū)反應120分鐘后關閉稀釋氫氣、載氣氫氣和反應氣源，同時斷電降溫，使爐膛自然冷卻至室溫，此過程中不關閉真空栗，爐內壓力依然保持lkPa且以lOOsccm的流量通氬氣保護。
[0022]經過以上過程制備完成取出試樣后，在試樣表面得到大量淡綠色產物，即為竹節(jié)狀SiC納米線。由圖1可見，在石墨基體上覆蓋了大量的高純SiC納米線所得SiC納米線粗細均勻，直徑在50-100nm之間，長度可達數(shù)百微米。由圖2可見，所得SiC納米的表面形貌類似于竹節(jié)狀。
[0023]實施例3
將塊狀石墨材料加工成20 X 10 X 5mm3的試樣，依次用800號、1000號砂紙打磨后用蒸餾水超聲洗滌干凈，于120°C烘箱中烘干后，作為沉積基體。
[0024]用一束碳纖維將烘干后的石墨試樣捆扎后懸掛于立式化學氣相沉積爐沉積區(qū)域中。將沉積爐抽真空至lkPa，保真空30分鐘確定沉積爐密封性能完好，再打開真空栗持續(xù)抽真空保持爐內壓力在lkPa。然后以10°C/min的速率將沉積爐升溫至1250°C，升溫過程中以lOOsccm的流量向沉積爐中通氬氣，到溫后，向裝有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入載氣氫氣，流量為SOsccm，將反應氣源甲基三氯硅烷帶入爐堂內，同時調節(jié)稀釋氬氣及稀釋氫氣流量分別為400sccm和2000sccm，進入反應丨旦溫區(qū)反應120分鐘后關閉稀釋氫氣、載氣氫氣和反應氣源，同時斷電降溫，使爐膛自然冷卻至室溫，此過程中不關閉真空栗，爐內壓力依然保持lkPa且以lOOsccm的流量通氬氣保護。
[0025]實施例4
將塊狀石墨材料加工成20 X 10 X 5mm3的試樣，依次用800號、1000號砂紙打磨后用蒸餾水超聲洗滌干凈，于120°C烘箱中烘干后，作為沉積基體。
[0026]用一束碳纖維將烘干后的石墨試樣捆扎后懸掛于立式化學氣相沉積爐沉積區(qū)域中。將沉積爐抽真空至lkPa，保真空30分鐘確定沉積爐密封性能完好，再打開真空栗持續(xù)抽真空保持爐內壓力在lkPa。然后以10°C/min的速率將沉積爐升溫至1280°C，升溫過程中以lOOsccm的流量向沉積爐中通氬氣，到溫后，向裝有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入載氣氫氣，流量為SOsccm，將反應氣源甲基三氯硅烷帶入爐堂內，同時調節(jié)稀釋氬氣及稀釋氫氣流量分別為lOOsccm和lOOOsccm，進入反應丨旦溫區(qū)反應30分鐘后關閉稀釋氫氣、載氣氫氣和反應氣源，同時斷電降溫，使爐膛自然冷卻至室溫，此過程中不關閉真空栗，爐內壓力依然保持lkPa且以lOOsccm的流量通氬氣保護。
[0027]經過以上過程制備完成取出試樣后，在試樣表面得到少量淡綠色產物，即為竹節(jié)狀SiC納米線。
[0028]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出:對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1.一種制備竹節(jié)狀SiC納米線的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、將石墨基體試樣打磨拋光后用蒸餾水洗滌干凈，再置于烘箱中烘干后取出備用； 步驟二、用一束碳纖維將處理過的石墨基體試樣捆綁后，懸掛于立式氣相沉積爐中； 步驟三、將立式氣相沉積爐抽真空至lkPa保持真空30分鐘，確定爐體不漏氣后，再打開真空栗持續(xù)抽真空，保持爐內壓力為lkPa; 步驟四、通電升溫，升溫過程中通入氬氣保護，當爐溫升到預定的沉積溫度后，在裝有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入載氣氫氣，再將甲基三氯硅烷帶入爐內，同時通入稀釋氬氣、稀釋氫氣;并調節(jié)稀釋氬氣、稀釋氫氣和載氣氫氣的流量值，在預定的沉積溫度下沉積30分鐘?120分鐘后，關閉稀釋氫氣、載氣氫氣和甲基三氯硅烷；同時斷電降溫，使爐內自然冷卻至室溫，降溫過程中依然保持爐內壓力lkPa，且在降溫過程中持續(xù)通入氬氣保護。2.根據(jù)權利要求1所述的制備竹節(jié)狀SiC納米線的方法，其特征在于:所述石墨基體試樣是尺寸為20 X 10 X 5mm3的塊狀石墨材料。3.根據(jù)權利要求1所述的制備竹節(jié)狀SiC納米線的方法，其特征在于:所述步驟一中，將石墨基體試樣打磨拋光依次采用800號和1000號的砂紙進行。4.根據(jù)權利要求1所述的制備竹節(jié)狀SiC納米線的方法，其特征在于:所述步驟三中，保持真空時當真空表無變化，則說明爐體不漏氣，密封完好。5.根據(jù)權利要求1所述的制備竹節(jié)狀SiC納米線的方法，其特征在于:所述步驟四中，所述沉積溫度為1200°C?1300°C。6.根據(jù)權利要求1所述的制備竹節(jié)狀SiC納米線的方法，其特征在于:所述步驟四中，稀釋氣氣、稀釋氣氣和載氣氣氣的流量分別為100?400sccm、1000?2000sccm和20?80sccmo7.根據(jù)權利要求1所述的制備竹節(jié)狀SiC納米線的方法，其特征在于:所述步驟四中，升溫和降溫的過程中通入的氬氣流量為lOOsccm。8.根據(jù)權利要求1所述的制備竹節(jié)狀SiC納米線的方法，其特征在于:所述氫氣和氬氣純度都大于99.99%。9.根據(jù)權利要求1所述的制備竹節(jié)狀SiC納米線的方法，其特征在于:所述甲基三氯硅烷的純度大于98%，并通過氫氣鼓泡的方式將其帶入立式氣相沉積爐內。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備竹節(jié)狀SiC納米線的方法，將打磨拋光烘干后的塊狀石墨材料置于沉積爐中，低壓1kPa下通電升溫至預定溫度后，向裝有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入載氣氫氣，將反應氣源帶入爐堂內進行反應。沉積結束后隨爐冷卻至室溫，即可得到大量高純竹節(jié)狀SiC納米線。本發(fā)明制備工藝簡單，不需要預先合成工藝；沉積溫度較低，降低了能耗和制備成本；制備的竹節(jié)狀SiC納米線純度較高；可通過工藝參數(shù)的調節(jié)實現(xiàn)竹節(jié)狀SiC納米線的可控生長，易于實現(xiàn)工業(yè)生產；解決了現(xiàn)有技術中竹節(jié)狀SiC納米線制備工藝較為復雜、合成溫度高、能耗大、成本高、產物難以控制的問題。
【IPC分類】C23C16/32, B82Y30/00, B82Y40/00, C23C16/455
【公開號】CN105483645
【申請?zhí)枴緾N201610028462
【發(fā)明人】強新發(fā), 王章忠, 巴志新, 章曉波, 張保森
【申請人】南京工程學院
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2016年1月18日