一種紫外吸收薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有近紫外光吸收性能的氧摻雜六方氮化硼薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]紫外線照射會對皮膚造成傷害，對有機(jī)物光降解和老化，紫外吸收材料是紫外防護(hù)的有效手段。氧摻雜氮化硼薄膜是一種透明紫外吸收薄膜，可以吸收屏蔽波長介于190nm-380nm之間的紫外線。與氧化鋅透明紫外吸收薄膜相比，具有化學(xué)穩(wěn)定性好、機(jī)械強(qiáng)度高的優(yōu)點(diǎn)。六方氮化硼(h-BN)是類似石墨烯的平面六角蜂巢結(jié)構(gòu)，介電常數(shù)3-4，光學(xué)禁帶寬度6.leV左右，是寬禁帶半導(dǎo)體材料，經(jīng)過氧摻雜后禁帶寬度減小對紫外線吸收波長范圍增加，用作近紫外吸收薄膜材料在建筑玻璃、汽車玻璃、抗紫外眼鏡等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]六方氮化硼薄膜常用的制備方法是化學(xué)氣相沉積法(CVD法)。該方法氮化硼生成于金屬催化劑表面，采用聚合物作為支撐，溶解去除金屬催化劑最終轉(zhuǎn)移至目標(biāo)襯底。理論計(jì)算表明氧摻雜會導(dǎo)致h-BN禁帶寬度降低，本專利通過實(shí)驗(yàn)合成了氧摻雜六方氮化硼，并將氧摻雜六方氮化硼薄膜用作紫外線吸收屏蔽材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對氧摻雜六方氮化硼薄膜，提出了一種氧摻雜六方氮化硼紫外吸收薄膜的制備方法。
[0005]本發(fā)明方法采用化學(xué)氣相沉積法(CVD法)以過渡金屬銅或鎳催化劑為基底，在氧化氣氛中高溫保溫后快速冷卻，在金屬催化劑薄膜表面制備1?20nm厚度的氧摻雜氮化硼薄膜，然后去除金屬催化劑薄膜，獲得氧摻雜六方氮化硼薄膜。
[0006]本發(fā)明一種紫外吸收薄膜的制備方法的具體步驟是:
[0007]步驟(1)、將金屬片用濃度為0.5?1.5mol/L的鹽酸浸洗5?10秒，去離子水清洗后用氮?dú)獯蹈桑湃腚姞t的石英管中；
[0008]所述的金屬片的金屬為銅、鎳或銅鎳合金。
[0009]步驟(2)、石英管中持續(xù)通入氬氣、氫氣和氧氣的混合氣，氬氣與氫氣和氧氣的流量比為1?3:2:0.005?0.05，將電爐溫度升至900?1000°C后保溫5?30分鐘；氧化氣氛中六方氮化硼生長的同時(shí)進(jìn)行氧摻雜；
[0010]步驟(3)、同時(shí)向石英管內(nèi)通入硼氨烷蒸氣，20?30分鐘后關(guān)閉通入硼氨烷蒸氣。硼氨烷蒸氣通過水浴加熱硼氨烷產(chǎn)生，水浴溫度40?100°C。
[0011]步驟(4)、電爐停止加熱，將石英管冷卻到常溫，冷卻速率為20?30°C/min，然后關(guān)閉通入氫氣、氬氣和氧氣，取出金屬片。
[0012]步驟(5).將金屬片取出，在金屬片上表面旋涂PMMA溶液，PMMA溶液在空氣中干燥5?30分鐘形成PMMA薄膜黏附在金屬片表面，然后浸入氯化鐵溶液中浸泡10?60分鐘去除金屬片，之后將漂浮在氯化鐵溶液表面的PMMA薄膜轉(zhuǎn)移至基底表面，接著將基底浸入丙酮中，經(jīng)過30?180分鐘，獲得轉(zhuǎn)移至基底表面的氧摻雜氮化硼薄膜。
[0013]上述基底是指:硅、玻璃。
[0014]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明方法通過控制氧含量，在生長六方氮化硼薄膜的同時(shí)對氮化硼進(jìn)行氧摻雜，獲得氧摻雜的六方氮化硼透明薄膜。氧摻雜六方氮化硼紫外吸收波段范圍為190nm-380nm。
【具體實(shí)施方式】
[0015]實(shí)施例1:
[0016]步驟(1).將銅片(3cm X 2cm x 0.05cm)用濃度為0.5mol/L的鹽酸浸洗10秒，去離子水清洗后用氮?dú)獯蹈?，放入電爐的石英管中；
[0017]步驟(2).石英管中持續(xù)通入氬氣、氫氣和氧氣的混合氣，氬氣、氫氣和氧氣的流量比為1:2:0.005，將電爐溫度升至900°C后保溫30分鐘；
[0018]步驟(3).同時(shí)向石英管內(nèi)通入硼氨烷蒸氣，20分鐘后關(guān)閉通入硼氨烷蒸氣。通入的硼氨烷蒸氣是通過水浴加熱得到，水浴溫度40°C。
[0019]步驟(4).電爐停止加熱，將石英管冷卻到常溫，冷卻速率為20°C/min，然后關(guān)閉通入氫氣和氬氣，取出銅片。
[0020]步驟(5).將銅片取出，在銅片上表面旋涂PMMA溶液，PMMA溶液在空氣中干燥5分鐘形成PMMA薄膜黏附在銅片表面，然后浸入氯化鐵溶液中浸泡10分鐘去除銅片，之后將漂浮在氯化鐵溶液表面的PMMA薄膜轉(zhuǎn)移至硅基底表面，接著將硅基底浸入丙酮中，經(jīng)過30分鐘，獲得轉(zhuǎn)移至基底表面的氧摻雜氮化硼薄膜。
[0021]實(shí)施例2:
[0022]步驟(1).將銅鎳合金片用濃度為0.6mol/L的鹽酸浸洗9秒，去離子水清洗后用氮?dú)獯蹈桑湃腚姞t的石英管中；
[0023]步驟(2).石英管中持續(xù)通入氬氣、氫氣和氧氣的混合氣，氬氣與氫氣和氧氣的流量比為3:2:0.01，將電爐溫度升至1000°C后保溫20分鐘。
[0024]步驟(3).同時(shí)向石英管內(nèi)通入硼氨烷蒸氣，30分鐘后關(guān)閉通入硼氨烷蒸氣;通入的硼氨烷蒸氣是通過水浴加熱得到，水浴溫度100°C。
[0025]步驟(4).電爐停止加熱，將石英管冷卻到常溫，冷卻速率為30°C/min，然后關(guān)閉通入氫氣和氬氣，取出銅鎳合金片。
[0026]步驟(5).將銅鎳合金片取出，在銅鎳合金片下表面B表面旋涂PMMA溶液，PMMA溶液在空氣中干燥30分鐘形成PMMA薄膜黏附在銅鎳合金片表面，然后浸入氯化鐵溶液中浸泡30分鐘去除銅鎳合金片，之后將漂浮在氯化鐵溶液表面的PMMA薄膜轉(zhuǎn)移至硅基底表面，接著將硅基底浸入丙酮中，經(jīng)過120分鐘，獲得轉(zhuǎn)移至基底表面的氧摻雜氮化硼薄膜。
[0027]實(shí)施例3:
[0028]步驟(1).將鎳片用濃度為1.5mol/L的鹽酸浸洗5秒，去離子水清洗后用氮?dú)獯蹈?，放入電爐的石英管中；
[0029]步驟(2).石英管中持續(xù)通入氬氣、氫氣和氧氣的混合氣，氬氣與氫氣和氧氣的流量比為3:2:0.05，將電爐溫度升至950°C后保溫5分鐘。
[0030]步驟(3).同時(shí)向石英管內(nèi)通入硼氨烷蒸氣，25分鐘后關(guān)閉通入硼氨烷蒸氣。通入的硼氨烷蒸氣是通過水浴加熱得到，水浴溫度60°C。
[0031 ]步驟(4).電爐停止加熱，將石英管冷卻到常溫，冷卻速率為25°C/min，
[0032]然后關(guān)閉通入氫氣和氬氣，取出鎳片。
[0033]步驟(5).將鎳片取出，在鎳片上表面旋涂PMMA溶液，PMMA溶液在空氣中干燥16分鐘形成PMMA薄膜黏附在鎳片表面，然后浸入氯化鐵溶液中浸泡60分鐘去除鎳片，之后將漂浮在氯化鐵溶液表面的PMMA薄膜轉(zhuǎn)移至玻璃基底表面，接著將硅玻璃基底浸入丙酮中，經(jīng)過180分鐘，獲得轉(zhuǎn)移至基底表面的氧摻雜氮化硼薄膜。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種紫外吸收薄膜的制備方法，其特征在于，該方法具體步驟是: 步驟(1)、將金屬片用濃度為0.5?1.5mol/L的鹽酸浸洗5?10秒，去離子水清洗后用氮?dú)獯蹈?，放入電爐的石英管中； 步驟(2)、石英管中持續(xù)通入氬氣、氫氣和氧氣的混合氣，將電爐溫度升至900?1000°C后保溫5?30分鐘； 步驟(3)、同時(shí)向石英管內(nèi)通入硼氨烷蒸氣，20?30分鐘后關(guān)閉通入硼氨烷蒸氣； 步驟(4)、電爐停止加熱，將石英管冷卻到常溫，冷卻速率為20?30°C/min，然后關(guān)閉通入氫氣、氬氣和氧氣，取出金屬片； 步驟(5).將金屬片取出，在金屬片上表面旋涂PMMA溶液，PMMA溶液在空氣中干燥5?30分鐘形成PMMA薄膜黏附在金屬片表面，然后浸入氯化鐵溶液中浸泡10?60分鐘去除金屬片，之后將漂浮在氯化鐵溶液表面的PMMA薄膜轉(zhuǎn)移至基底表面，接著將基底浸入丙酮中，經(jīng)過30?180分鐘，獲得轉(zhuǎn)移至基底表面的氧摻雜氮化硼薄膜。2.如權(quán)利要求1所述的一種紫外吸收薄膜的制備方法，其特征在于:所述的金屬片的金屬為銅、鎳或銅鎳合金。3.如權(quán)利要求1所述的一種紫外吸收薄膜的制備方法，其特征在于:所述的基底為硅襯底或玻璃。4.如權(quán)利要求1所述的一種紫外吸收薄膜的制備方法，其特征在于:石英管中持續(xù)通入氬氣、氫氣和氧氣的混合氣，氬氣與氫氣和氧氣的流量比為1?3:2:0.005?0.05。5.如權(quán)利要求1所述的一種紫外吸收薄膜的制備方法，其特征在于:硼氨烷蒸氣通過水浴加熱硼氨烷產(chǎn)生，水浴溫度40?100°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種紫外吸收薄膜材料的制備方法。近紫外光吸收屏蔽薄膜常見的有氧化鋅薄膜，氧化鋅薄膜化學(xué)性質(zhì)不夠穩(wěn)定比如遇到弱酸即溶解。六方氮化硼化學(xué)穩(wěn)定性好，薄膜柔韌性好，光學(xué)禁帶寬度6.1eV，能夠吸收屏蔽202nm附近的紫外光，可以用作紫外吸收屏蔽材料。但是六方氮化硼紫外吸收范圍窄，通過氧摻雜后可以調(diào)節(jié)六方氮化硼的禁帶寬度，增加六方氮化硼對紫外光的吸收范圍。本發(fā)明通過化學(xué)氣相沉積法在生長六方氮化硼的同時(shí)進(jìn)行氧摻雜，獲得氧摻雜六方氮化硼薄膜，這種方法制備的六方氮化硼薄膜對紫外光吸收的波長范圍擴(kuò)大到190nm～380nm，適合用作近紫外光的吸收材料。
【IPC分類】C23C16/455, C23C16/34
【公開號】CN105483646
【申請?zhí)枴緾N201610038774
【發(fā)明人】趙士超, 張琪, 李玉偉, 呂燕飛, 金圣忠, 王昕
【申請人】杭州電子科技大學(xué)
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2016年1月20日