一種制備竹節(jié)狀SiC納米線的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備竹節(jié)狀SiC納米線的方法。
[0002]本發(fā)明涉及一種竹節(jié)狀SiC納米線的制備方法。采用化學(xué)氣相沉積(CVD)法在無催化劑的石墨基體上制備竹節(jié)狀SiC納米線，該方法可簡單、高效、低能耗地制備大量的高純竹節(jié)狀SiC納米線，解決了現(xiàn)有技術(shù)中竹節(jié)狀SiC納米線和的制備工藝復(fù)雜、能耗高、純度低、不易控制等問題。
【背景技術(shù)】
[0003]SiC作為第三代半導(dǎo)體材料具有優(yōu)異的物理化學(xué)性能，如高的熱穩(wěn)定性、良好的熱傳導(dǎo)性、高硬度和高模量、寬能帶、良好的抗氧化及耐腐蝕能力。這些特殊性能使得SiC在航空航天、化學(xué)工業(yè)、機械工業(yè)、冶金工業(yè)、摩擦磨損、光學(xué)、電子、以及核能等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。而一維SiC納米材料除了具有SiC塊體材料的優(yōu)良特性外，還擁有更出色的電學(xué)和力學(xué)性能。因此，SiC納米線可作為復(fù)合材料的理想增強增韌材料使用，具有廣闊的應(yīng)用前景。近年來，各國學(xué)者相繼采用不同的方法制備出形式多樣的SiC納米線，但大多數(shù)SiC納米線的表面是光滑的。而文獻“G.Y.Zhang, J.Xin, E.G.Wang, Appl.Phys.Lett.84(2004) 2646-2648.”報道具有復(fù)雜表面結(jié)構(gòu)的SiC納米線作為增強增韌材料能夠更好的嵌入基體，提高增強增韌效果。目前為止，研究者們已經(jīng)成功制備了一些復(fù)雜結(jié)構(gòu)的SiC納米線增韌陶瓷涂層。例如，名稱為“一種制備竹節(jié)狀SiC納米線增韌HfC陶瓷的方法(中國專利號CN201110050865.5，申請日2011年03月03日，公開日2011年07月20日”的專利以Si粉、C粉和Si02粉為原料首先在石墨基體表面制備了竹節(jié)狀的SiC納米線，再采用化學(xué)氣相沉積法制備HfC涂層，該方法借助竹節(jié)狀SiC納米線的節(jié)點與其周圍HfC陶瓷基體之間的特殊機械式連鎖增韌機理，可以將光滑表面SiC納米線增韌涂層的韌性提高程度從77?114%提高到126?159%，但是該方法中采用碳熱還原法制備出的竹節(jié)狀SiC納米線中含有大量的C粉、Si粉和Si02粉，純度較低影響增韌效果，而且制備溫度高、能耗大、成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:本發(fā)明提供了一種制備竹節(jié)狀SiC納米線的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中竹節(jié)狀SiC納米線的制備工藝復(fù)雜、純度低、能耗大、成本高且不易控制等問題。該方法以甲基三氯硅烷為前驅(qū)體，采用低壓化學(xué)氣相沉積技術(shù)在無催化劑輔助的情況下和較低溫度下合成竹節(jié)狀SiC納米線，此方法可以簡單、低能耗、低成本且易于控制地制備出大量的高純SiC納米線和納米帶。
[0005]技術(shù)方案:為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種制備竹節(jié)狀SiC納米線的方法，包括以下步驟:
步驟一、將石墨基體試樣打磨拋光后用蒸餾水洗滌干凈，再置于烘箱中烘干后取出備用；
步驟二、用一束碳纖維將處理過的石墨基體試樣捆綁后，懸掛于立式氣相沉積爐中； 步驟三、將立式氣相沉積爐抽真空至lkPa保持真空30分鐘，確定爐體不漏氣后，再打開真空栗持續(xù)抽真空，保持爐內(nèi)壓力為lkPa;
步驟四、通電升溫，升溫過程中通入氬氣保護，當(dāng)爐溫升到預(yù)定的沉積溫度后，在裝有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入載氣氫氣，再將甲基三氯硅烷帶入爐內(nèi)，同時通入稀釋氬氣、稀釋氫氣;并調(diào)節(jié)稀釋氬氣、稀釋氫氣和載氣氫氣的流量值，在預(yù)定的沉積溫度下沉積30分鐘?120分鐘后，關(guān)閉稀釋氫氣、載氣氫氣和甲基三氯硅烷；同時斷電降溫，使?fàn)t內(nèi)自然冷卻至室溫，降溫過程中依然保持爐內(nèi)壓力lkPa，且在降溫過程中持續(xù)通入氬氣保護。
[0006]進一步的，所述石墨基體試樣是尺寸為20X 10 X 5mm3的塊狀石墨材料。
[0007]進一步的，所述步驟一中，將石墨基體試樣打磨拋光依次采用800號和1000號的砂紙進行。
[0008]進一步的，所述步驟三中，保持真空時當(dāng)真空表無變化，則說明爐體不漏氣，密封完好。
[0009]進一步的，所述步驟四中，所述沉積溫度為1200°C?1300°C。
[0010]進一步的，所述步驟四中，稀釋氬氣、稀釋氫氣和載氣氫氣的流量分別為100?400sccm、1000?2000sccm和20?80sccmo
[0011]進一步的，所述步驟四中，升溫和降溫的過程中通入的氬氣流量為lOOsccm。
[0012]進一步的，所述氫氣和氬氣純度都大于99.99%。
[0013]進一步的，所述甲基三氯硅烷的純度大于98%，并通過氫氣鼓泡的方式將其帶入立式氣相沉積爐內(nèi)。
[0014]有益效果:本發(fā)明竹節(jié)狀SiC納米線制備工藝簡單，不需要預(yù)先合成工藝;沉積溫度較低，降低了能耗和制備成本;制備的竹節(jié)狀SiC納米線純度較高;可通過工藝參數(shù)的調(diào)節(jié)實現(xiàn)竹節(jié)狀SiC納米線的可控生長，易于實現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)，解決了現(xiàn)有技術(shù)中竹節(jié)狀SiC納米線制備工藝較為復(fù)雜、合成溫度高、能耗大、成本高、產(chǎn)物難以控制的問題。
【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明中實施例2所制備的竹節(jié)狀SiC納米線的掃描電鏡照片；
圖2是本發(fā)明中實施例2所制備的竹節(jié)狀SiC納米線的透射電鏡照片。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作更進一步的說明。
[0017]實施例1
將塊狀石墨材料加工成20 X 10 X 5mm3的試樣，依次用800號、1000號砂紙打磨后用蒸餾水超聲洗滌干凈，于120°C烘箱中烘干后，作為沉積基體。
[0018]用一束碳纖維將烘干后的石墨試樣捆扎后懸掛于立式化學(xué)氣相沉積爐沉積區(qū)域中。將沉積爐抽真空至lkPa，保真空30分鐘確定沉積爐密封性能完好后，再打開真空栗控制壓力在lkPa。然后以10°C/min的速率將沉積爐升溫至1200°C，升溫過程中以lOOsccm的流量向沉積爐中通氬氣。到溫后，向裝有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入載氣氫氣，流量為20sCCm，將反應(yīng)氣源甲基三氯硅烷帶入爐堂內(nèi)，同時調(diào)節(jié)稀釋氬氣及稀釋氫氣流量分別為200sccm和200080011，進入反應(yīng)丨旦溫區(qū)反應(yīng)60分鐘后關(guān)閉稀釋氫氣、載氣氫氣和反應(yīng)氣源，同時斷電降溫，使?fàn)t膛自然冷卻至室溫，此過程中不關(guān)閉真空栗，爐內(nèi)壓力依然保持lkPa且以lOOsccm的流量通氬氣保護。
[0019]經(jīng)過以上過程制備完成取出試樣后，在試樣表面得到少量淡綠色產(chǎn)物，即為竹節(jié)狀SiC納米線。
[0020]實施例2
將塊狀石墨材料加工成20 X 10 X 5mm3的試樣，依次用800號、1000號砂紙打磨后用蒸餾水超聲洗滌干凈，于120°C烘箱中烘干后，作為沉積基體。
[0021]用一束碳纖維將烘干后