[0031]2、常規(guī)模壓處理的方法:將步驟1制備的混合粉末在南通鍛壓設(shè)備廠制造的YB32-100液壓機(jī)進(jìn)行壓制成型(壓制壓力為18Mpa，保壓5 min)，即得所需壓塊(直徑為30mm，厚度為 10 mm)。
[0032]3、真空無(wú)壓燒結(jié)處理:將步驟2壓制成型的壓塊放置在WZS-20型雙室真空燒結(jié)爐進(jìn)行無(wú)壓燒結(jié)；其中真空度7.8 10 ipa，升溫速率10 °C /min，燒結(jié)工藝為先預(yù)燒至600 °C保溫2 h，升溫至800 °C保溫2h，再升溫至1000 °C保溫2h，最終升溫至1250 °C保溫2h，隨后隨爐冷卻。
[0033]采用上述步驟制的得5wt.%Ti02/TNZS混合粉末的XRD譜中除檢測(cè)到SrilankiteT1；^^存在，還有Rutile T1jPAnatase Ti02 (圖1，2所示);球磨后合金化現(xiàn)象明顯，顆粒的形狀變得比較規(guī)則，無(wú)明顯棱角；尺寸明顯減小，最大顆粒尺寸不超過(guò)35 μπι(如圖4a、b所示);采用上述方法制得的5wt.%Ti02/TNZS鈦基材料物相除生成a -Ti相和β -Ti相外，由于添加5wt.% Ti02，還檢測(cè)出金紅石相Ti02以及銳鈦礦相T1 2 (如圖5、6所示)；根據(jù)圖8b形貌，對(duì)比TNZS鈦基材料組織(圖8a所示)，Ti02/TNZS也由以1、2、3、4四區(qū)為代表的灰黑、灰、灰白、白四相組成，相組成與TNZS基本相似，只是元素含量有所區(qū)別；添加5wt.%的Ti02，使得Ti02比較均勻地分布在T1 2/TNZS燒結(jié)材料中，從而使得大部分區(qū)域中氧元素含量相對(duì)比較高；如圖9所示，與TNZS鈦基材料相比，5wt.%Ti02/TNZS鈦基材料的彈性模量為 103.93 GPa,比 TNZS (64.0OGPa)提高了 62.39%。
[0034]實(shí)施例2
一種高彈性模量5wt.%HA/TNZS鈦基材料的制備方法:
本實(shí)施例與實(shí)施例1類同，不同之處在于將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的Ti02粉末替換為5wt.%HA納米粉末。
[0035]采用上述步驟制的得5wt.%HA/TNZS混合粉末機(jī)械合金化現(xiàn)象明顯，粉末的XRD譜中除檢測(cè)到 Srilankite T1jtl存在，還有 Rutile Ti02 和 Anatase T1 2 (圖 1、3 所不);顆粒出現(xiàn)了團(tuán)聚及冷焊的現(xiàn)象，使得粉末細(xì)化的困難加劇最終趨于橢球狀的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)；顆粒受到壓碎、擠壓及機(jī)械磨削等共同作用而細(xì)化，尺寸明顯減小，最大顆粒尺寸不超過(guò)35 μπι(如圖4c所示)；采用上述方法制得的5wt.%HA/TNZS鈦基材料中除檢測(cè)到a -T1、β -Ti和HA外，還檢測(cè)到Ti20、CaTi03、CaO及TixPy新相，而這些新相能夠生成是因?yàn)镠A不耐高溫，在1000 °C以上容易分解并與Ti發(fā)生反應(yīng)而成(如圖5、7所示)；根據(jù)圖8c形貌圖，對(duì)比TNZS鈦基材料組織(圖8a所示)，5wt.%HA/TNZS的組織與5%Ti02/TNZS基本相似，只是表面分布有較均勻的含鈣磷化合物組成的白色小點(diǎn)組織；如圖9所示，與TNZS鈦基材料相比，5wt.%HA/TNZS 鈦基材料的彈性模量為 119.43 GPa,比 TNZS (64.0OGPa)提高了 86.61%。
[0036]本發(fā)明未涉及部分均與現(xiàn)有技術(shù)相同或可采用現(xiàn)有技術(shù)加以實(shí)現(xiàn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.基于納米陶瓷顆粒復(fù)合制備高彈性模量Ti基材料的方法，其特征是按照以下步驟進(jìn)行: 1)、兩次高能球磨混合粉末制備:按成份先配制T1-24Nb-4Zr-7.9Sn (TNZS)混合粉末，經(jīng)第一次高能球磨后，再加入Ti02納米粉末，T1 2納米粉末占加入T1 2納米粉末后的TNZS混合粉末質(zhì)量的5%，第二次高能球磨后，置于真空干燥箱內(nèi)烘干，過(guò)篩； 2)、常規(guī)模壓處理的方法:將步驟1制備的混合粉末進(jìn)行壓制成型，得到壓塊； 3)、真空無(wú)壓燒結(jié)處理:將步驟2壓制成型的壓塊進(jìn)行真空無(wú)壓燒結(jié)。2.基于納米陶瓷顆粒復(fù)合制備高彈性模量Ti基材料的方法，其特征是按照以下步驟進(jìn)行: 1)、兩次高能球磨混合粉末制備:按成份先配制T1-24Nb-4Zr-7.9Sn (TNZS)混合粉末，經(jīng)第一次高能球磨后，再加入HA納米粉末，HA納米粉末占加入HA納米粉末后的TNZS混合粉末質(zhì)量的5%，第二次高能球磨后，置于真空干燥箱內(nèi)烘干，過(guò)篩； 2)、常規(guī)模壓處理的方法:將步驟1制備的混合粉末進(jìn)行壓制成型，得到壓塊； 3)、真空無(wú)壓燒結(jié)處理:將步驟2壓制成型的壓塊進(jìn)行真空無(wú)壓燒結(jié)。3.如權(quán)利要求1或2所述的基于納米陶瓷顆粒復(fù)合制備高彈性模量Ti基材料的方法，其特征是:T1-24Nb-4Zr-7.9Sn，其組分以質(zhì)量百分比計(jì)算，分別為Ti粉:64.l%，Nb粉:24%，Zr 粉:4 %，Sn?:7.9%。4.如權(quán)利要求1或2所述的基于納米陶瓷顆粒復(fù)合制備高彈性模量Ti基材料的方法，其特征是:第一次高能球磨的球磨工藝為:行星球磨機(jī)，球料比10:1，300r/min球磨48h，球磨lh停機(jī)15min。5.如權(quán)利要求1或2所述的基于納米陶瓷顆粒復(fù)合制備高彈性模量Ti基材料的方法，其特征是:第二次高能球磨的球磨工藝為:300r/min球磨lh。6.如權(quán)利要求1或2所述的基于納米陶瓷顆粒復(fù)合制備高彈性模量Ti基材料的方法，其特征是:壓制成型的工藝為:壓制壓力為18MPa，保壓5 min，即得所需壓塊，壓塊直徑為30mm，厚度為 10 mm。7.如權(quán)利要求1或2所述的基于納米陶瓷顆粒復(fù)合制備高彈性模量Ti基材料的方法，其特征是:真空無(wú)壓燒結(jié)的工藝為:真空度7.8 lO^a，升溫速率10 °C/min，先預(yù)燒至600°C保溫2 h，升溫至800 °C保溫2h，再升溫至1000 °C保溫2h，最終升溫至1250 °C保溫2h，后隨爐冷卻。8.如權(quán)利要求1或2所述的基于納米陶瓷顆粒復(fù)合制備高彈性模量Ti基材料的方法，其特征是:所述Ti02納米粉末的粒徑為40nm，所述HA納米粉末的粒徑〈lOOnm。
【專利摘要】本發(fā)明涉及TNZS合金，尤其是基于納米陶瓷顆粒復(fù)合制備高彈性模量Ti基材料的方法，包括以下步驟：首先，它以Ti、Nb、Zr、Sn、TiO2、HA粉末為原材料經(jīng)兩次高能球磨制備成混合粉末制備。然后，將混合粉末進(jìn)行常規(guī)模壓處理。最后，將模壓所得壓塊進(jìn)行真空無(wú)壓燒結(jié)處理，獲得面成分均勻、高彈性模量的5wt.%TiO2/TNZS和5wt.%HA/TNZS鈦基材料。本發(fā)明作為一種鈦基材料的制備方法，很好的解決了TNZS合金彈性模量不足的難題，并且制備工藝簡(jiǎn)單，拓寬了鈦材在航空航天、交通運(yùn)輸與武器裝備領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。
【IPC分類】C22C1/05, C22C32/00, C22C14/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105274375
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510723476
【發(fā)明人】許曉靜, 吳劉軍, 朱利華, 陳婷卓
【申請(qǐng)人】江蘇大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年10月29日