溶液混合，保持總體積為40ml，攪拌20min后，控制 滴加速度逐滴加入還原劑維C溶液，攪拌反應(yīng)Ih后，冷卻，轉(zhuǎn)移到50ml樣品瓶中，置于暗處 保存。
[0039] 實(shí)驗(yàn) 4 :
[0040] 催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：在70°C水浴 中，磁力攪拌下，按照Na 2PdCl4 : PVP摩爾比為1 : 10,將一定體積0· 05mol/l的Na 2PdCl4 前驅(qū)體溶液與一定體積0. 6mol/L的PVP溶液混合，保持總體積為40ml，攪拌20min后，控制 滴加速度逐滴加入還原劑維C溶液，攪拌反應(yīng)Ih后，冷卻，轉(zhuǎn)移到50ml樣品瓶中，置于暗處 保存。
[0041] 實(shí)驗(yàn) 5:
[0042] 催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：在75°C水浴 中，磁力攪拌下，按照Na 2PdCl4: PVP摩爾比為1 : 6,將一定體積0.05mol/l的恥丨(1(：14前 驅(qū)體溶液與一定體積0. 6mol/L的PVP溶液混合，保持總體積為40ml，攪拌20min后，逐滴加 入2ml還原劑乙二醇溶液，攪拌反應(yīng)2h后，冷卻，轉(zhuǎn)移到50ml樣品瓶中，置于暗處保存。
[0043] 實(shí)驗(yàn) 6 :
[0044] 催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：在80°C水浴 中，磁力攪拌下，按照Na 2PdCl4 : PVP摩爾比為1 : 10,將一定體積0· 05mol/l的Na 2PdCl4 前驅(qū)體溶液與一定體積0. 6mol/L的PVP溶液混合，保持總體積為40ml，攪拌20min后，逐滴 加入2ml還原劑乙二醇溶液，攪拌反應(yīng)2h后，冷卻，轉(zhuǎn)移到50ml樣品瓶中，置于暗處保存。
[0045] 實(shí)驗(yàn) 7 :
[0046] 催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：在85°C水浴 中，磁力攪拌下，按照Na 2PdCl4: PVP摩爾比為1 : 8,將一定體積0.05mol/l的恥丨(1(：14前 驅(qū)體溶液與一定體積0. 6mol/L的PVP溶液混合，保持總體積為40ml，攪拌20min后，逐滴加 入2ml還原劑乙二醇溶液，攪拌反應(yīng)2h后，冷卻，轉(zhuǎn)移到50ml樣品瓶中，置于暗處保存。
[0047] 實(shí)驗(yàn) 8 :
[0048] 催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：在90°C水浴 中，磁力攪拌下，按照Na 2PdCl4 : PVP摩爾比為1 : 12,將一定體積0· 05mol/l的Na 2PdCl4 前驅(qū)體溶液與一定體積0. 6mol/L的PVP溶液混合，保持總體積為40ml，攪拌20min后，逐滴 加入2ml還原劑乙二醇溶液，攪拌反應(yīng)2h后，冷卻，轉(zhuǎn)移到50ml樣品瓶中，置于暗處保存。
[0049] 實(shí)驗(yàn) 9 :
[0050] 催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：在80°C水浴 中，磁力攪拌下，按照Na 2PdCl4: PVP摩爾比為1 : 6,將一定體積0.05mol/l的恥丨(1(：14前 驅(qū)體溶液與一定體積0. 6mol/L的PVP溶液混合，保持總體積為40ml，攪拌20min后，逐滴加 入0. 3843g還原劑檸檬酸，攪拌反應(yīng)4h后，冷卻，轉(zhuǎn)移到50ml樣品瓶中，置于暗處保存。
[0051] 實(shí)驗(yàn) 10 :
[0052] 催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：在85°C水浴 中，磁力攪拌下，按照Na 2PdCl4: PVP摩爾比為1 : 8,將一定體積0.05mol/l的恥丨(1(：14前 驅(qū)體溶液與一定體積0. 6mol/L的PVP溶液混合，保持總體積為40ml，攪拌20min后，逐滴加 入0. 3843g還原劑檸檬酸，攪拌反應(yīng)4h后，冷卻，轉(zhuǎn)移到50ml樣品瓶中，置于暗處保存。
[0053] 實(shí)驗(yàn) 11:
[0054] 催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：在90°C水浴 中，磁力攪拌下，按照Na 2PdCl4 : PVP摩爾比為1 : 10,將一定體積0· 05mol/l的Na 2PdCl4 前驅(qū)體溶液與一定體積0. 6mol/L的PVP溶液混合，保持總體積為40ml，攪拌20min后，逐滴 加入0. 3843g還原劑梓檬酸，攪拌反應(yīng)4h后，冷卻，轉(zhuǎn)移到50ml樣品瓶中，置于暗處保存。
[0055] 實(shí)驗(yàn) 12 :
[0056] 催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：在95°C水浴 中，磁力攪拌下，按照Na 2PdCl4 : PVP摩爾比為1 : 12,將一定體積0· 05mol/l的Na 2PdCl4 前驅(qū)體溶液與一定體積0. 6mol/L的PVP溶液混合，保持總體積為40ml，攪拌20min后，逐滴 加入0. 3843g還原劑梓檬酸，攪拌反應(yīng)4h后，冷卻，轉(zhuǎn)移到50ml樣品瓶中，置于暗處保存。
[0057] 實(shí)驗(yàn)13 :將實(shí)驗(yàn)3、實(shí)驗(yàn)7、實(shí)驗(yàn)11制備的催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子及 四三苯基膦鈀用于催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)：
[0058] 稱取2. 5mmol對(duì)溴甲苯溶于15ml乙醇中，再加入5mmol K2CO3和15ml去離子水， 水浴50°C下完全溶解后，用移液管取十萬(wàn)分之五（相對(duì)于對(duì)溴甲苯的摩爾分?jǐn)?shù)）實(shí)驗(yàn)3、實(shí) 驗(yàn)7、實(shí)驗(yàn)11制備的催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子或四三苯基膦鈀，繼續(xù)攪拌15min 后，加入3. 75mmol苯硼酸，反應(yīng)30min，反應(yīng)結(jié)束后，萃取分層后取上層液于表面皿中，將得 到的產(chǎn)物進(jìn)行液相色譜分析。
[0059] 反應(yīng)結(jié)果如表1 :
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法，其特征在于催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng) 的鈀納米粒子的制備方法按照以下步驟進(jìn)行： 在溫度為40~70 °C的條件下，按照Na2PdCl^ PVP摩爾比為1: (6~12)的比例，將 Na2PdCl4前驅(qū)體溶液與PVP溶液混合，混勻后在20~30min內(nèi)逐滴加入還原劑溶液，得到 催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子； 所述的還原劑為括維生素C溶液、乙二醇或檸檬酸。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法，其特征在于 似孑(1(：14與PVP摩爾比為1:7。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法，其特征在于 似孑(1(：14與PVP摩爾比為1:8。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法，其特征在于 似孑(1(：14與PVP摩爾比為1:9。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法，其特征在于 似孑(1(：14與PVP摩爾比為1:10。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法，其特征在于 似孑(1(：14與PVP摩爾比為1:11。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法，其特征在于在 21~29min內(nèi)逐滴加入還原劑溶液。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法，其特征在于在 22~28min內(nèi)逐滴加入還原劑溶液。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法，其特征在于在 23~27min內(nèi)逐滴加入還原劑溶液。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法，其特征在于 在25min內(nèi)逐滴加入還原劑溶液。
【專利摘要】催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子的制備方法，它涉及一種納米粒子的制備方法。本發(fā)明是為了解決含配體的均相催化劑制備過(guò)程復(fù)雜，且很多配體有毒且不穩(wěn)定，反應(yīng)條件苛刻的技術(shù)問(wèn)題。本方法如下：在溫度為40～70℃的條件下，按照Na2PdCl4與PVP摩爾比為1:(6～12)的比例，將Na2PdCl4前驅(qū)體溶液與PVP溶液混合，混勻后在20～30min內(nèi)逐滴加入還原劑溶液，得到催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的鈀納米粒子。使用本發(fā)明方法制備所得的高效鈀納米粒子，在催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)中表現(xiàn)出了較高的催化活性，均高于四三苯基膦鈀的催化活性。本發(fā)明屬于催化劑的制備領(lǐng)域。
【IPC分類】B22F9/24, B01J23/44, B82Y40/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105033282
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510563631
【發(fā)明人】白雪峰, 李佳哲, 李猛, 呂宏飛, 楊杰
【申請(qǐng)人】黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年9月7日