專利名稱：用于mdi和tmp合成反應的pvp負載鈀催化劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學領(lǐng)域，尤其涉及催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
聚氨酯涂料是一類性能優(yōu)良，應用廣泛的涂料。由于其漆膜機械性能好、堅韌、耐磨、豐滿、光亮，可在低溫固化，因此在涂料裝飾、合成纖維能領(lǐng)域有廣發(fā)的應用。固化劑是雙組份聚氨酯涂料中的重要組成部分，而且TDI-TMP型固化劑是其中應用最廣泛的一種， 但由于TDI-TMP固化劑的TDI單體是一種有毒化學品，在使用過程中不可避免的存在游離 TDI，對人體危害非常大，目前國內(nèi)生產(chǎn)的TDI-TMP型架橋劑的游離TDI含量多在2飛％，隨著環(huán)境保護意識的增強，如何降低游離TDI含量以獲得環(huán)保型的TDI-TMP固化劑是目前的一個趨勢。而MDI-TMP型的固化劑由于其的低毒性，越來越被關(guān)注。而MDI和TMP的合成反應中，催化劑起著重要作用，優(yōu)良的催化劑可以縮短反應時間，且能抑制副反應的發(fā)生。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明提供了一種可抑制副反應、縮短反應時間的用于MDI和TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑。技術(shù)方案為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種用于MDI和 TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑通過以下方法制備a.將1升5mol/L的稀鹽酸加熱到5(T60°C;b.在上述稀鹽酸中加入l(T50g的氯化鈀粉末，攪拌溶解；c.然后加入 10(T200ml的10g/L的PVP乙酸乙酯溶液，加熱回流；d.當溶液變成亮棕色時，進行減壓蒸餾廣5h，即可。所述用于MDI和TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑的制備方法中，步驟b中氯化鈀粉末必須緩慢且分多次添加，攪拌直到溶解。所述用于MDI和TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑的制備方法中，步驟c中加熱回流的時間為Μ、》ι。所述用于MDI和TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑的制備方法中，步驟d中減壓蒸餾的時間為IH有益效果與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點1、可以縮短MDI-TMP合成的反應時間，提高生產(chǎn)效率；2、可以抑制副反應的發(fā)生；3、相對于市售催化劑，價格便宜。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明技術(shù)方案進行詳細說明，但是本發(fā)明的保護范圍不局限于所述實施例。實施例1
在容器中加入1升5mol/L的稀鹽酸加熱到5(T60°C，然后在攪拌的同時緩慢加入IOg 的氯化鈀粉末，強烈攪拌直到完全溶解，然后加入150ml的10g/L的PVP乙酸乙酯溶液，加熱回流48小時，此時溶液逐漸有棕黃色變成亮棕色，當溶液完全變成清透亮棕色時，進行減壓蒸餾池，得到PVP負載鈀催化劑。將該PVP負載鈀催化劑用在MDI-TMP固化劑的合成反應中，MDI與TMP的反應時間縮短到0. 5 1小時，得到的MDI-TMP固化劑產(chǎn)品的技術(shù)指標如下常溫下外觀呈淡黃色透明液體，固含量為72 75%，粘度為1400^2000mPa. · s，游離TDI單體含量為<0. 05%。實施例2 3
實施例2 3與實施例1的制備方法步驟相同，只是步驟c中的回流時間和步驟d中減壓蒸餾時間不同，通過該PVP負載鈀催化劑獲得的MDI-TMP固化劑的技術(shù)指標如下
權(quán)利要求
1.一種用于MDI和TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑，其特征在于所述用于MDI和TMP 合成反應的PVP負載鈀催化劑通過以下方法制備a.將1升5mol/L的稀鹽酸加熱到5(T60°C；b.在上述稀鹽酸中加入l(T50g的氯化鈀粉末，攪拌溶解；c.然后加入100 200ml的10g/L的PVP乙酸乙酯溶液，加熱回流；d.當溶液變成亮棕色時，進行減壓蒸餾廣證，即可。
2.一種用于MDI和TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑，其特征在于所述用于MDI和 TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑的制備方法中，步驟b中氯化鈀粉末必須緩慢且分多次添加，攪拌直到溶解。
3.一種用于MDI和TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑，其特征在于所述用于MDI和 TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑的制備方法中，步驟c中加熱回流的時間為Μ、》ι。
4.一種用于MDI和TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑，其特征在于所述用于MDI和 TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑的制備方法中，步驟d中減壓蒸餾的時間為IH
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于MDI和TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑，該用于MDI和TMP合成反應的PVP負載鈀催化劑通過以下方法制備a.將1升5mol/L的稀鹽酸加熱到50~60℃；b.在上述稀鹽酸中加入10~50g的氯化鈀粉末，攪拌溶解；c.然后加入100~200ml的10g/L的PVP乙酸乙酯溶液，加熱回流；d.當溶液變成亮棕色時，進行減壓蒸餾1~5h，即可。本發(fā)明可以縮短MDI-TMP合成的反應時間，提高生產(chǎn)效率；可以抑制副反應的發(fā)生，且相對于市售催化劑，價格便宜。
文檔編號C08G18/76GK102432809SQ20111024628
公開日2012年5月2日 申請日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者張寧榮, 錢華 申請人:吳江市北厙盛源紡織品助劑廠