_圖像清晰度；
[0206]-樣品拋光質(zhì)量；
[0207] _圖像對(duì)比水平，其被選擇以提供顯微結(jié)構(gòu)特征的清晰間隔；
[0208] _放大率（應(yīng)該根據(jù)不同金剛石顆粒尺寸而變化并如下面所述）；
[0209]-選取圖像的數(shù)量
[0210] 考慮到上述條件，使用的圖像分析軟件能夠可不同地分離金剛石和粘合劑相，在 與樣品的邊緣呈大約45°的方向采集反向散射圖像。
[0211] 在圖像分析中使用的放大率應(yīng)該用通過(guò)可利用的數(shù)量的像素能夠充分分辨和描 述感興趣的特征的方式來(lái)選擇。在PCD圖像分析中，同時(shí)測(cè)量不同尺寸和分布的各種特征， 并且對(duì)每個(gè)感興趣的特征使用單獨(dú)的放大率是不實(shí)際的。
[0212] 在缺少基準(zhǔn)測(cè)量結(jié)果時(shí)，確定對(duì)每個(gè)特征測(cè)量值的最佳放大率是困難的。其可能 隨操作員的不同而變化。因此，對(duì)放大率的選擇提出了一種程序。
[0213] 測(cè)量顯微結(jié)構(gòu)中的統(tǒng)計(jì)學(xué)上有效數(shù)量的金剛石顆粒的尺寸并得到平均值。
[0214] 在本發(fā)明中的有關(guān)顆?；蛄Ｗ?，除非另有說(shuō)明或暗示，否則術(shù)語(yǔ)"尺寸"指的是使 用圖像分析技術(shù)從側(cè)面或在橫截面中觀察的顆粒的長(zhǎng)度。
[0215] 確定描述這種平均長(zhǎng)度的像素的數(shù)量，并確定像素值的范圍以確定放大率。
[0216] 在圖像分析技術(shù)中，原始圖像轉(zhuǎn)換為灰度圖像。通過(guò)確保在灰度等級(jí)直方圖中金 剛石峰值亮度出現(xiàn)在15至20之間來(lái)設(shè)定圖像的對(duì)比度水平。
[0217] 如上所提到的，選取表面或截面的不同部分的多個(gè)圖像以提高統(tǒng)計(jì)的可靠性和準(zhǔn) 確性。對(duì)于整個(gè)非金剛石相（如粘合劑）區(qū)域的測(cè)量值，圖像的數(shù)量越大，所察覺(jué)到的結(jié)果 越準(zhǔn)確。例如，15幅圖像每幅圖像有1000個(gè)測(cè)量值，選取約15000個(gè)測(cè)量值。
[0218] 圖像分析程序所采取的步驟可以大致概括如下：
[0219] 1.原始圖像轉(zhuǎn)換為灰度圖像。通過(guò)確保在灰度等級(jí)直方圖中金剛石峰值亮度出現(xiàn) 在10至20之間來(lái)設(shè)定圖像的對(duì)比度水平。
[0220] 2.自動(dòng)閾值特性用于二值化圖像，特別是用于獲得金剛石和粘合劑相的清晰分辨 率。
[0221] 3.粘合劑在現(xiàn)在的分析中是感興趣的主相。
[0222] 4?使用來(lái)自 Soft Imaging System? GmbH (Olympus Soft ImagingSolutions GmbH的商標(biāo)）的商品名analySIS Pro的軟件，并從分析中排除接觸圖像邊界的任何顆粒。 這需要適當(dāng)選擇圖像放大率：
[0223] a.如果太低則細(xì)粒子的分辨率降低。
[0224] b.如果太高則：
[0225] i.粗顆粒分離的效率降低。
[0226] ii.大量的粗顆粒被圖像的邊界切除，由此分析了較少的這些顆粒。
[0227] iii.由此必須分析更多圖像以獲得有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義的結(jié)果。
[0228] 5.每個(gè)粒子最終通過(guò)形成其的連續(xù)像素的數(shù)量來(lái)表示。
[0229] 6. AnalySIS軟件程序進(jìn)行探測(cè)并分析圖像中的每個(gè)粒子。對(duì)多個(gè)圖像自動(dòng)重復(fù)此 過(guò)程。
[0230] 7.可得到大量輸出?？梢詫?duì)該輸出進(jìn)行進(jìn)一步的后續(xù)處理，例如使用統(tǒng)計(jì)學(xué)分析 軟件和/或進(jìn)行進(jìn)一步的特征分析，例如如下所述的用于確定對(duì)于所有圖像的總的粘合劑 面積的平均值和單個(gè)粘合劑面積的平均值的分析。
[0231] 如果使用適當(dāng)?shù)拈y值，除了可預(yù)期的取整時(shí)的細(xì)小誤差外，圖像分析技術(shù)不太可 能在測(cè)量值中進(jìn)一步引入對(duì)測(cè)量值的準(zhǔn)確性有實(shí)際影響的其他錯(cuò)誤。在現(xiàn)有分析中，當(dāng)根 據(jù)中心極限定理（Central Limitation Theorem)平均值的分布隨著樣品尺寸的增加趨于 正常時(shí)，使用整個(gè)粘合劑面積和單個(gè)粘合劑面積的統(tǒng)計(jì)平均值，不管平均值取自的分布，除 了當(dāng)母體分布（parent distribution)時(shí)刻（moment)不存在時(shí)。在統(tǒng)計(jì)工程學(xué)中所有實(shí) 用分布都限定了時(shí)刻，因此中心極限定理適用于本情況。因此，使用統(tǒng)計(jì)平均值被認(rèn)為是合 適的。
[0232] 使用上述標(biāo)準(zhǔn)圖像分析工具來(lái)確定使用電子顯微鏡容易與超硬相相區(qū)別的單個(gè) 非金剛石（如粘合劑或催化劑/溶劑）相的區(qū)域或池。通過(guò)對(duì)被分析的整個(gè)顯微結(jié)構(gòu)圖像 區(qū)域內(nèi)的單個(gè)粘合劑池的面積求和來(lái)確定被分析橫截面圖像中的整個(gè)非金剛石相的面積 (按照平方微米）。
[0233] 然后，對(duì)這些數(shù)據(jù)的集合分布進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)評(píng)估，然后確定算術(shù)平均值。由此，估算 在被分析的顯微結(jié)構(gòu)的表面中的整個(gè)粘合劑池面積的平均值。
[0234] 顯微結(jié)構(gòu)參數(shù)從磨料坯塊的一個(gè)區(qū)域到另一個(gè)區(qū)域可以輕微地變化，取決于形成 條件，這是可以預(yù)期的。因此，進(jìn)行顯微結(jié)構(gòu)成像以有代表性地對(duì)坯塊的超硬復(fù)合部分的大 部分進(jìn)行取樣。
[0235] 現(xiàn)在描述其他非限制性示例。制造如下三組樣品：具有約13 ym的平均金剛石顆 粒尺寸和1重量％鈷的多峰（三峰）金剛石粉末混合物，制備足夠量的該混合物以為每份 樣品提供約2g混合物。然后，將每份樣品的混合物倒入或以其他方法放置在鈮內(nèi)部容器 中。約13重量％鈷含量并具有非平面界面的燒結(jié)碳化物基底被放置在粉末混合物上的每 個(gè)內(nèi)部容器中。將鈦蓋輪流放置在這種結(jié)構(gòu)和密封以產(chǎn)生容器（canister)的組件上方。該 容器在約1050°C通過(guò)真空除氣進(jìn)行預(yù)處理，并分為三組，所述三組在金剛石穩(wěn)定區(qū)域中在 三個(gè)不同的超高壓和溫度條件也就是在約5. 5Gpa (第1組）、6. 8GPa (第2組）和7. 7GPa (第 3組）下進(jìn)行燒結(jié)。具體地，該容器在足以熔化鈷的溫度下進(jìn)行燒結(jié)以產(chǎn)生具有充分燒結(jié)的 P⑶臺(tái)（table)和充分結(jié)合的基底的P⑶構(gòu)造。上述結(jié)合圖3到9描述的技術(shù)在7. 7GPa (第 3組）下可應(yīng)用于容器的燒結(jié)。產(chǎn)生的超硬構(gòu)造沒(méi)有經(jīng)受任何后期合成浸出處理。
[0236] 然后，使用上述技術(shù)在每個(gè)這些超硬構(gòu)造上進(jìn)行圖像分析，具體地，確定上述適當(dāng) 的放大率以確定拋光橫截面中的平均的整個(gè)粘合劑面積和每個(gè)樣品的平均橫截面粘合劑 面積。
[0237] 對(duì)于不同的金剛石顆粒尺寸的合成物可以反復(fù)實(shí)驗(yàn)，表1列出了實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
[0238]表 1
[0240] 從上述實(shí)驗(yàn)中可以確定，對(duì)于在約0-12%范圍內(nèi)的整個(gè)非金剛石相面積（例如粘 合劑面積），實(shí)現(xiàn)如使用圖像分析技術(shù)確定的PCD材料主體的最大尺寸為約6mm或更大的小 于約0. 7 y m2的關(guān)聯(lián)的單個(gè)非金剛石面積是可能的，該技術(shù)應(yīng)用約1000倍的放大率并分析 1280X960像素的圖像區(qū)域。在這些實(shí)施例中P⑶材料主體的厚度可以為例如約0. 3mm或 更大。
[0241] 此外，在一些實(shí)施例中，對(duì)于在約0-12%范圍內(nèi)如小于12%或小于10%或小于 8%的整個(gè)非金剛石相面積（例如粘合劑面積），實(shí)現(xiàn)如使用圖像分析技術(shù)確定的PCD材料 主體的最大尺寸為約6mm或更大的小于約0. 7 ym2或小于約0. 5 ym2或小于約0. 4 ym2或小 于約0. 34 y m2的關(guān)聯(lián)的單個(gè)非金剛石面積是可能的，該技術(shù)應(yīng)用約1000倍的放大率并分 析1280X960像素的圖像區(qū)域。在這些實(shí)施例中P⑶材料主體的厚度可以為例如約0. 3mm 或更大。
[0242] 為了促進(jìn)改善燒結(jié)結(jié)構(gòu)的熱穩(wěn)定性，將催化材料從鄰近其暴露表面的多晶層的區(qū) 域移除，即與基底相對(duì)的工作表面。可以使用本領(lǐng)域中已知的方法如電解腐蝕和酸浸出和 蒸發(fā)技術(shù)進(jìn)行催化材料的移除。
[0243] 通過(guò)該方法的實(shí)施例浸出的多晶超硬層22可以但不唯一地具有約1. 5mm到約 3. 5mm的厚度。
[0244] 已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，從PCD臺(tái)中移除非粘合劑相，通常被稱為浸出，在多種應(yīng)用中是可取 的。顯微結(jié)構(gòu)間隙中的殘余溶劑/催化劑材料的存在被認(rèn)為在高溫下對(duì)PCD坯塊的性能有 不利影響，因?yàn)閾?jù)說(shuō)金剛石臺(tái)中溶劑/催化劑的存在會(huì)導(dǎo)致在這些升高的溫度下降低金剛 石臺(tái)的熱穩(wěn)定性。因此，希望浸出能提高PCD主體的熱穩(wěn)定性。然而，已知從PCD結(jié)構(gòu)浸出 溶劑/催化劑材料可減小其20%到30%之間的斷裂韌性和強(qiáng)度。本申請(qǐng)人出人意料地?cái)?定，與傳統(tǒng)的預(yù)期相反，浸出更深的浸出深度，尤其是從工作表面浸出至PCD主體的深度大 于450 ym，實(shí)際上會(huì)顯著增加PCD主體在切削程序中的純粹機(jī)械強(qiáng)度方面和在應(yīng)對(duì)負(fù)荷的 強(qiáng)度方面的強(qiáng)度，從而延遲剝落的可能性。這可以用下面的示例進(jìn)行解釋和說(shuō)明。
[0245] 在酸浸出中，關(guān)于浸出的反映速率被認(rèn)為最初當(dāng)酸接觸PCD臺(tái)的表面時(shí)由化學(xué)速 率控制，隨后當(dāng)酸擴(kuò)散通過(guò)PCD臺(tái)的孔時(shí)由擴(kuò)散速率控制。
[0246] 按照慣例，HF-HN03已經(jīng)證明是從燒結(jié)ra)臺(tái)移除碳化鎢（WC)的最有效的介質(zhì)。 冊(cè)-圓0 3的問(wèn)題是其是揮發(fā)性的，并且當(dāng)加熱這種酸時(shí)，需要特定技術(shù)，例如，氣密封技術(shù)。 如果沒(méi)有提供這種技術(shù)，然后由于HF (其是有毒的）的蒸發(fā)和通常為氣態(tài)的N0種類的形 成，溫度的應(yīng)用將會(huì)降低HF-HN03的功效，因此需要經(jīng)常補(bǔ)充酸介質(zhì)。此外，為了使該過(guò)程 在商業(yè)上可行，通常需要熱來(lái)加快浸出過(guò)程。另一個(gè)問(wèn)題是HF-HN0 3腐蝕大多數(shù)保護(hù)殼，使 得反應(yīng)難以進(jìn)行。
[0247] HC1和其他類似的無(wú)機(jī)酸比HF-HN03更易于在高溫下工作，并且對(duì)催化劑/溶劑尤 其是鈷（Co)有攻擊性。HC1例如可以在合理時(shí)間段內(nèi)從PCD臺(tái)移除大多數(shù)催化劑/溶劑， 該時(shí)間取決于溫度，通常在80小時(shí)左右，盡管HC1沒(méi)有移除WC，并且本申請(qǐng)人已經(jīng)想到HC1 單獨(dú)地不適合移除任何非金剛石相添加物，如來(lái)自PCD臺(tái)的VC。
[0248]為了改善PCD材料主體22的表面性能和耐熱性，可以將至少一部分金屬溶劑催化 劑如鈷和至少一部分PCD的添加物如碳化物添加物從至少一部分PCD材料22的間隙14中 移除。此外，可以將鎢和/或碳化鎢從至少一部分PCD材料主體22中移除。
[0249] 化學(xué)浸出用于從P⑶材料主體22移除金屬溶劑催化劑和添加物直到距離P⑶材 料主體的工作表面34所期望深度。浸出后，PCD材料主體22包含基本不含金屬溶劑催化 劑的第一體積（volume)。然而，少量催化劑可以殘留在浸出過(guò)程難以到達(dá)的間隙內(nèi)。浸出 后，P⑶材料主體22也包含含有金屬溶劑催化劑的體積。在一些實(shí)施例中，這進(jìn)一步的體 積可以遠(yuǎn)離一個(gè)或多個(gè)P⑶材料主體22的暴露表面。
[0250] 可包括例如金屬溶劑/催化劑和一種或多種碳化物添加物形式的添加物的填隙 物質(zhì)可以通過(guò)使PCD材料暴露合適的浸出溶液而從PCD材料主體22的間隙14中浸出。
[0251] 根據(jù)一些實(shí)施例，浸出溶液可以包含一種或多種無(wú)機(jī)酸和稀硝酸。P⑶材料主體可 以任何適當(dāng)?shù)姆绞浇佑|這種浸出溶液，包括例如通過(guò)在浸出溶液中侵泡至少一部分PCD材 料主體22 -段時(shí)間。
[0252] 根據(jù)一些實(shí)施例，P⑶材料主體可以在高溫如酸浸出混合物沸騰的溫度下接觸浸 出溶液。在浸出過(guò)程中將PCD材料主體暴露到高溫下可以增加PCD材料浸出的深度，并減 少到達(dá)所期望的浸出深度所必需的浸出時(shí)間。
[0253] 當(dāng)僅有一部分PCD材料主體將要浸出時(shí)，如果主體仍然附著于基底，則基底可以 至少部分地被保護(hù)層包圍以防止浸出溶液化學(xué)損壞PCD材料主體和/或在浸出過(guò)程中附著 于其的基底的某些部分。這種配置可以提供PCD材料主體的選擇性浸出，這是有益的。浸 出后，可以移除保護(hù)層或罩。
[0254] 此外，在一些實(shí)施例中，至少一部分P⑶材料主體和浸出溶液可以暴露到電流、微 波輻射和/或超聲能量中的至少一種中以增加PCD材料主體浸出的速率。
[0255] 合適的無(wú)機(jī)酸的示例可以包括例如鹽酸、磷酸、硫酸、氫氟酸和/或前述無(wú)機(jī)酸的 任何組合。
[0256] 在一些實(shí)施例中，硝酸可以例如在2-5重量％之間和/或高達(dá)約1. 3M的摩爾濃度 的量存在于一些實(shí)施例的浸出混合物中。在一些實(shí)施例中，一種或多種無(wú)機(jī)酸可以高達(dá)約 例如7M的摩爾濃度存在于浸出溶液中。
[0257] 在一些實(shí)施例中，使用鹽酸和硝酸的水溶液將P⑶臺(tái)浸出。P⑶臺(tái)在酸浸出混合物 沸騰的溫度下浸出約30到300小時(shí)，這取決于所期望的浸出深度和PCD材料的成分，并且 浸出一段時(shí)間之后，應(yīng)用超聲波移除殘余反應(yīng)物。
[0258]浸出后，通過(guò)常規(guī)的x-射線分析，對(duì)ra)臺(tái)的各個(gè)部分分別測(cè)定ra)臺(tái)的浸出深 度。
[0259]為了測(cè)試根據(jù)上述方法形成并浸出至各種浸出深度的燒結(jié)多晶產(chǎn)品的耐磨性，包 含70重量％的平均粒徑為17 ym的金剛石顆粒和30重量％的平均粒徑為1. 7 ym的金剛 石顆粒的雙峰混合物的第一示例性產(chǎn)品（示例1)在6. 8GPa的燒結(jié)壓力下燒結(jié)。燒結(jié)產(chǎn)品 浸出充分的浸出時(shí)間（對(duì)于約250 y m的浸出深度約40小時(shí)和對(duì)于約1000 y m的浸出深度 約100小時(shí)）以產(chǎn)生，作為比較，具有距離工作表面256 ym的浸出深度的浸出產(chǎn)品，具有 572 ym的浸出深度的另一種產(chǎn)品和具有947 ym的浸出深度的另一種產(chǎn)品。
[0260] 然后，對(duì)金剛石層進(jìn)行拋光并進(jìn)行立式鏜床測(cè)試。在該測(cè)試中，磨損的平面面積根 據(jù)刀具元件鉆入工件的通過(guò)量（number of passes)來(lái)測(cè)量。圖12生動(dòng)地說(shuō)明了所獲得的 結(jié)果。該結(jié)果提供了針對(duì)切割長(zhǎng)度繪制的總的磨痕面積的指示。
[0261] 由此可以看出，根據(jù)示例1形成的P⑶坯塊在572 ym和947 ym的浸出深度能夠 實(shí)現(xiàn)比浸出至256 ym時(shí)明顯更大的切割長(zhǎng)度和更小的磨痕面積。
[0262] 多晶坯塊的另一示例性組是根據(jù)上述方法制造的，并形成示例2,這些坯塊由40 重量％的平均顆粒尺寸為17 ym的金剛石顆粒、30重量％的平均顆粒尺寸為10 ym的金剛 石顆粒和30重量％的平均顆粒尺寸為1. 7 y m的金剛石顆粒的三峰混合物組成。燒結(jié)壓力 為 7. lGpa。
[0263] 燒結(jié)產(chǎn)品浸出足夠的浸出時(shí)間（從對(duì)于約700 y m的浸出深度的約230小時(shí)到對(duì) 于約900 y m的浸出深度的約250小時(shí)）以產(chǎn)生，作為比較，距離工作表面971 y m的浸出深 度的浸出產(chǎn)品和具有770 y m浸出深度的另一產(chǎn)品。
[0264] 然后，對(duì)金剛石層進(jìn)行拋光并進(jìn)行立式鏜床測(cè)試。圖13生動(dòng)地說(shuō)明了所獲得的結(jié) 果。
[0265] 由此可以看出，根據(jù)示例2形成的POT坯塊在971 ym的浸出深度能夠?qū)崿F(xiàn)比浸出 至770 ym時(shí)明顯更大的切割長(zhǎng)度和更小的磨痕面積。
[0266] 當(dāng)不希望受到特定理論的約束時(shí)，可以確定使用本文描述的條件制造機(jī)械強(qiáng)度更 大和更耐磨的PCD材料主體是可能的，當(dāng)作為刀具使用時(shí)，該主體可以顯著提高根據(jù)本文 描述的一些實(shí)施例制造的刀具的耐用性。
[0267] 的確，尤其當(dāng)浸出有望提高PCD主體的熱穩(wěn)定性時(shí)，已知從PCD結(jié)構(gòu)浸出溶劑/催 化劑材料可減小其20%到30%之間的斷裂韌性和強(qiáng)度。發(fā)明人意識(shí)到，與常規(guī)的預(yù)期相 反，當(dāng)與PCD主體浸出深度小于450 y m相比時(shí)，浸出至更深的浸出深度，尤其是從工作表面 浸出至P⑶主體的深度大于450 ym，實(shí)際上會(huì)顯著增加P⑶主體在切削過(guò)程中的純粹機(jī)械 強(qiáng)度方面和在應(yīng)對(duì)負(fù)荷的強(qiáng)度方面的強(qiáng)度，從而延遲剝落的可能性。這可以通過(guò)在使用中 將磨痕保持在浸出PCD層進(jìn)行協(xié)助，從而抑制沿PCD的浸出區(qū)和非浸出區(qū)之間的界面擴(kuò)散 的裂紋的影響。這些有助于減小剝落的可能性或頻率，并因此增加PCD構(gòu)造的有效工作壽 命。
[0268] 還已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，一些實(shí)施例的多峰分布可以幫助實(shí)現(xiàn)非常高程度（密度）的金剛石 共生，而仍然保持足夠的開(kāi)孔率以能夠有效浸出。
[0269] 雖然已參照若干實(shí)施例對(duì)各種實(shí)施方式進(jìn)行了描述，但本領(lǐng)域技術(shù)人員將明白， 對(duì)于其中的元件可以作出各種變化且可被等同物替換，并且這些實(shí)施例并不意圖限制所公 開(kāi)的具體實(shí)施例。
[0270] 另外，本發(fā)明為所述方法設(shè)想了各種安排和組合，并且所述方法的示例在各種組 合中還可以包括一個(gè)或多個(gè)下列非詳盡的且非限制性的方面。
[0271] 本發(fā)明提