專利名稱：一種磷化鎵多晶合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種加熱合成工藝，具體地說，是涉及一種磷化鎵多晶合成方法。
背景技術(shù)：
磷化鎵單晶的拉制來源于合成的磷化鎵多晶。而磷化鎵多晶的合成是在密 封的石英反應(yīng)管中進(jìn)行的。在合成磷化鎵多晶的過程中，石英反應(yīng)管因?yàn)榱椎?氣化會(huì)產(chǎn)生較大氣壓，目前一般的做法是通過控制石英反應(yīng)管外的氣壓來使石 英反應(yīng)管內(nèi)外氣壓達(dá)到平衡，從而不至于炸管。然而，目前在傳統(tǒng)合成磷化鎵 多晶的過程中通常采用超高頻加熱方式，這種加熱方式采用了高頻振蕩管，該
高頻振蕩管的輸出振蕩電壓到達(dá)了 7000 8000V，輸出頻率達(dá)到了 200 300kHz，隨之會(huì)產(chǎn)生較強(qiáng)的電磁輻射，對人體健康造成危害。并且，從實(shí)踐可 以看出，這種傳統(tǒng)超高頻加熱合成磷化鎵多晶方法容易出現(xiàn)炸管情況，合成的 磷化鎵多晶透明度較低，而且在高溫高濕的環(huán)境下容易出現(xiàn)電極打火的情況， 高頻振蕩管也容易損壞。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種磷化鎵多晶合成方法，該方法可以減少磷化鎵 多晶合成過程中的炸管次數(shù)，而且不會(huì)產(chǎn)生電極打火現(xiàn)象，不會(huì)對人體健康造 成危害。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案
步驟l:在合成爐室內(nèi)充入氮?dú)? 10巴后加熱，并使合成爐室內(nèi)氮?dú)獾?壓力維持在20 30巴的范圍內(nèi)；
步驟2:將磷爐升溫至480 52(TC的范圍內(nèi)，將后爐升溫至700 800°C的 范圍內(nèi)，將感應(yīng)線圈中通入的電流上升到40 150A的范圍內(nèi)且頻率調(diào)制到 10 20KHz的范圍內(nèi)，以使感應(yīng)區(qū)域升溫；
步驟3:確認(rèn)磷爐、后爐的溫度升到設(shè)定溫度范圍內(nèi)并穩(wěn)定，以及感應(yīng)線 圈中的電流及其頻率達(dá)到設(shè)定范圍內(nèi)并穩(wěn)定后，以6.5厘米/小時(shí)的速度在感應(yīng) 線圈內(nèi)移動(dòng)石英反應(yīng)管，同時(shí)以10 35。C/小時(shí)的升溫速率對磷爐進(jìn)行升溫， 以實(shí)施磷化鎵的合成過程；
步驟4:經(jīng)過4小時(shí)的磷化鎵合成過程后，緩慢將感應(yīng)線圈頻率從最高值說 降低到零，將合成爐室卸壓。
所述磷化鎵多晶合成方法還包括確認(rèn)合成爐室卸壓后，打開爐蓋，取出 石英反應(yīng)管，將石英反應(yīng)管放入水中打破，取出石墨管，并鋸開石墨管，將石 墨管內(nèi)合成的磷化鎵多晶錠表面打磨光亮。
將所述感應(yīng)線圈中的電流上升到40 150A所用時(shí)間為50~60分鐘。 將所述感應(yīng)線圈頻率從最高值降低到零所用時(shí)間為小于1小時(shí)。
本發(fā)明具有如下特點(diǎn)
1、 由于本發(fā)明磷化鎵多晶合成方法采用中高頻加熱方式合成磷化鎵，感
應(yīng)線圈輸出電壓只有5~15伏特，頻率只有10 20KHz，因此，本發(fā)明極大減 少了磷化鎵多晶合成過程中的炸管次數(shù)，提高了磷化鎵多晶的出爐率和質(zhì)量， 與傳統(tǒng)磷化鎵多晶合成方法相比，每爐產(chǎn)出的磷化鎵多晶的合格率提高了 5%。
2、 由于本發(fā)明磷化鎵多晶合成方法采用中高頻加熱方式合成磷化鎵，感 應(yīng)線圈輸出電壓只有5~15伏特，因此，在高溫高濕的環(huán)境下，電極打火的現(xiàn) 象也不易出現(xiàn)。
3、 由于本發(fā)明磷化鎵多晶合成方法中使用的頻率只有10 20KHz，因此， 不會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)電磁輻射，人體健康不會(huì)受到危害。
本發(fā)明磷化鎵多晶合成方法采用中高頻加熱方式合成磷化鎵，極大減少了 磷化鎵多晶合成過程中的炸管次數(shù)，提高了磷化鎵多晶的出爐率和質(zhì)量，不易 產(chǎn)生電極打火現(xiàn)象，也不會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)電磁輻射，不會(huì)影響人體健康。


圖1是本發(fā)明磷化鎵多晶合成方法的實(shí)現(xiàn)流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
如圖1所示，本發(fā)明磷化鎵多晶合成方法包括步驟
步驟l:在合成爐室內(nèi)充入氮?dú)? 10巴(bar)后加熱，并使合成爐室內(nèi) 氮?dú)獾膲毫S持在20 30巴的范圍內(nèi)。
步驟2:將磷爐升溫至480 52(TC的范圍內(nèi)，將后爐升溫至700 800°C的 范圍內(nèi)，將感應(yīng)線圈中通入的電流上升到40 150A的范圍內(nèi)且頻率調(diào)制到 10 20KHz的范圍內(nèi)，以使感應(yīng)線圈內(nèi)的感應(yīng)區(qū)域升溫。 一般，將感應(yīng)線圈中 的電流上升到40 150A范圍內(nèi)所用的時(shí)間為50~60分鐘。
步驟3:確認(rèn)磷爐、后爐的溫度升到設(shè)定溫度范圍內(nèi)并穩(wěn)定，以及感應(yīng)線 圈中的電流及其頻率達(dá)到設(shè)定范圍內(nèi)并穩(wěn)定后，以6.5厘米/小時(shí)的速度在感應(yīng)線圈內(nèi)(感應(yīng)線圈中空部分內(nèi))移動(dòng)石英反應(yīng)管，同時(shí)以10 35"C/小時(shí)的升 溫速率對磷爐進(jìn)行升溫，以實(shí)施磷化鎵的合成過程。
步驟4:經(jīng)過4小時(shí)的磷化鎵合成過程后，緩慢將感應(yīng)線圈頻率從最高值 降低到零，將合成爐室卸壓。 一般，將感應(yīng)線圈頻率從最高值降低到零所用的 時(shí)間為小于1小時(shí)。
在實(shí)際實(shí)施中，當(dāng)確認(rèn)合成爐室卸壓后，應(yīng)打開爐蓋，取出石英反應(yīng)管， 將石英反應(yīng)管放入水中打破，取出石墨管，并鋸開石墨管，將石墨管內(nèi)合成的 磷化鎵多晶錠表面打磨光亮。
目前傳統(tǒng)的合成磷化鎵多晶方法采用的是超高頻加熱方式，即多晶合成爐 (例如，英國劍橋PGR1400型多晶合成爐)內(nèi)的加熱電路為超高頻加熱電路， 這種加熱方式的輸出振蕩電壓達(dá)到了 7000-8000V，頻率達(dá)到了 200 300KHz。 這種加熱方式帶來了炸管次數(shù)多、成品質(zhì)量差、輻射強(qiáng)、易打火等缺點(diǎn)。然而， 在上述本發(fā)明磷化鎵多晶合成方法中，采用的是中高頻加熱方式，也就是令感 應(yīng)線圈的頻率保持在中高頻的范圍內(nèi)，而且在本發(fā)明中，感應(yīng)線圈的輸出電壓 控制在5 15V，電壓值很低，而感應(yīng)線圈內(nèi)的電流可達(dá)到40-150A的范圍內(nèi)， 在合成磷化鎵多晶的過程中，感應(yīng)線圈消耗的功率僅為10 15kw，是傳統(tǒng)超 高頻加熱電路耗電的一半。
在實(shí)際實(shí)施時(shí)，只要將傳統(tǒng)使用的多晶合成爐內(nèi)的超高頻加熱電路更換為 中高頻加熱電路即可實(shí)施本發(fā)明。而具體實(shí)現(xiàn)中高頻加熱電路屬于電學(xué)領(lǐng)域技 術(shù)人員熟知的公知技術(shù)，故在這里不再贅述。
本發(fā)明具有如下特點(diǎn)
1、 由于本發(fā)明磷化鎵多晶合成方法采用中高頻加熱方式合成磷化鎵，感 應(yīng)線圈輸出電壓只有5 15伏特，頻率只有10 20KHz，因此，本發(fā)明極大減 少了磷化鎵多晶合成過程中的炸管次數(shù)，提高了磷化鎵多晶的出爐率和質(zhì)量， 與傳統(tǒng)磷化鎵多晶合成方法相比，每爐產(chǎn)出的磷化鎵多晶的合格率提高了 5%。
2、 由于本發(fā)明磷化鎵多晶合成方法采用中高頻加熱方式合成磷化鎵，感 應(yīng)線圈輸出電壓只有5~15伏特，因此，在高溫高濕的環(huán)境下，電極打火的現(xiàn) 象也不易出現(xiàn)。
3、 由于本發(fā)明磷化鎵多晶合成方法中使用的頻率只有10 20KHz，因此， 不會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)電磁輻射，人體健康不會(huì)受到危害。
本發(fā)明磷化鎵多晶合成方法采用中高頻加熱方式合成磷化鎵，極大減少了 磷化鎵多晶合成過程中的炸管次數(shù)，提高了磷化鎵多晶的出爐率和質(zhì)量，不易產(chǎn)生電極打火現(xiàn)象，也不會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)電磁輻射，不會(huì)影響人體健康。
以上所述是本發(fā)明的較佳實(shí)施例及其所運(yùn)用的技術(shù)原理，對于本領(lǐng)域的技 術(shù)人員來說，在不背離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，任何基于本發(fā)明技術(shù)方 案基礎(chǔ)上的等效變換、簡單替換等顯而易見的改變，均屬于本發(fā)明保護(hù)范圍之 內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種磷化鎵多晶合成方法，其特征在于它包括步驟步驟1在合成爐室內(nèi)充入氮?dú)?～10巴后加熱，并使合成爐室內(nèi)氮?dú)獾膲毫S持在20～30巴的范圍內(nèi)；步驟2將磷爐升溫至480～520℃的范圍內(nèi)，將后爐升溫至700～800℃的范圍內(nèi)，將感應(yīng)線圈中通入的電流上升到40～150A的范圍內(nèi)且頻率調(diào)制到10～20KHz的范圍內(nèi)，以使感應(yīng)區(qū)域升溫；步驟3確認(rèn)磷爐、后爐的溫度升到設(shè)定溫度范圍內(nèi)并穩(wěn)定，以及感應(yīng)線圈中的電流及其頻率達(dá)到設(shè)定范圍內(nèi)并穩(wěn)定后，以6.5厘米/小時(shí)的速度在感應(yīng)線圈內(nèi)移動(dòng)石英反應(yīng)管，同時(shí)以10～35℃/小時(shí)的升溫速率對磷爐進(jìn)行升溫，以實(shí)施磷化鎵的合成過程；步驟4經(jīng)過4小時(shí)的磷化鎵合成過程后，緩慢將感應(yīng)線圈頻率從最高值降低到零，將合成爐室卸壓。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷化鎵多晶合成方法，其特征在于 所述磷化鎵多晶合成方法還包括確認(rèn)合成爐室卸壓后，打開爐蓋，取出石英反應(yīng)管，將石英反應(yīng)管放入水中打破，取出石墨管，并鋸開石墨管，將石 墨管內(nèi)合成的磷化鎵多晶錠表面打磨光亮。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷化鎵多晶合成方法，其特征在于將所述感應(yīng)線圈中的電流上升到40 150A所用時(shí)間為50 60分鐘。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷化鎵多晶合成方法，其特征在于將所述感應(yīng)線圈頻率從最高值降低到零所用時(shí)間為小于1小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種磷化鎵多晶合成方法，包括合成爐室內(nèi)充入氮?dú)夂蠹訜幔⑹範(fàn)t內(nèi)氮?dú)鈮毫S持在20～30巴；磷爐升溫至480～520℃，后爐升溫至700～800℃，感應(yīng)線圈中電流上升到40～150A且頻率調(diào)制到10～20KHz，感應(yīng)區(qū)域升溫；以6.5厘米/小時(shí)的速度在感應(yīng)線圈內(nèi)移動(dòng)石英反應(yīng)管，同時(shí)以10～35℃/小時(shí)的升溫速率對磷爐升溫，實(shí)施磷化鎵合成過程；磷化鎵合成過程結(jié)束后，感應(yīng)線圈頻率緩慢從最高值降低到零，合成爐室卸壓。本發(fā)明磷化鎵多晶合成方法采用中高頻加熱方式合成磷化鎵，極大減少了磷化鎵多晶合成過程中的炸管次數(shù)，提高了磷化鎵多晶的出爐率和質(zhì)量，不易產(chǎn)生電極打火現(xiàn)象，也不會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)電磁輻射，不會(huì)影響人體健康。
文檔編號C30B29/10GK101660207SQ20081011893
公開日2010年3月3日 申請日期2008年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月26日
發(fā)明者俞斌才, 泉 林, 琦 王, 王文山 申請人:北京有色金屬研究總院;國瑞電子材料有限責(zé)任公司