一種微波輻照快速制備銀納米顆粒的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001 ] 本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法，具體涉及一種粒徑分布均勾、特性穩(wěn)定的銀納米顆粒及其制備方法，屬于納米材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
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[0002]納米貴金屬是指直徑在1-1OOnm之間的貴金屬粒子(如納米金、銀、鉬等)，是組成納米材料的重要部分，其存在形式包括顆粒、膠體和原子簇等。作為其中重要的代表一一銀納米粒子，因其具有獨(dú)特性能在超導(dǎo)、抗菌、催化、重金屬檢測(cè)等領(lǐng)域有著極為廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]銀納米材料的制備方法很多，并且新的制備方法還在不斷涌現(xiàn)。近年來(lái)，微波輻射因具有化學(xué)動(dòng)力學(xué)中的反應(yīng)級(jí)數(shù)得到提高、加熱均勻且速度迅速等優(yōu)點(diǎn)而在材料科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用得到了迅速發(fā)展。目前利用微波法制備不同大小和不同形貌的銀納米粒子的文獻(xiàn)報(bào)道很多。如文獻(xiàn)(Tsuji M, NishizawaY, MatsumotoK, et al.Rapid synthesis ofsilver nanostructures by using microwave-poIyoI method with the assistance ofPt seeds and polyovinylpyrrolidone[J].Colloids and Surfaces A:Physicochemicaland Engineering Aspects, 2007, 293(1-3): 185-194)以乙二醇(EG)為還原劑和溶劑，聚乙烯毗咯烷酮作保護(hù)劑，硝酸銀為前驅(qū)體，微波輻射法制備了不同形貌的銀納米；文獻(xiàn)(ChenJ, Wang J, Zhang X,et al.Microwave-assisted green synthesis of nanoparticles bycarboxymethyl cellulose sodium and silver nitrate[J].Materials Chemistry andPhysics, 2008, 108(2-3):421-424)以梭甲基纖維素鈉為還原劑和保護(hù)劑，通過梭甲基纖維素在微波輻射下的水解產(chǎn)物還原Ag+離子。但這些方法存在著某些不足之處:小分子有機(jī)還原劑(如EG)的加入，在微波作用下，Ag+的還原速率加快，但這些小分子對(duì)銀粒子的保護(hù)效果差，導(dǎo)致微波輻射引起的粒子間的激烈碰撞促使銀粒子聚集長(zhǎng)大，甚至沉淀；而通過梭甲基纖維素水解來(lái)形成銀納米反應(yīng)時(shí)間太長(zhǎng)；此外通過上述方法得到的銀粒子的平均粒徑較大(12?30nm)。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]本發(fā)明是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供了一種操作簡(jiǎn)單、有效快速地制備銀納米顆粒的方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明方法制備步驟如下:
[0006]步驟一、以硝酸銀和半胱氨酸為原料分別溶解于超純水中，硝酸銀和半胱氨酸的濃度范圍分別為:0.05-0.2mol/L，0.005-0.02mol/L。
[0007]步驟二、將步驟一的兩種溶液混合，形成半胱氨酸-銀離子配合物，兩種溶液的摩爾比控制在1.4:1-1.6:1之間，然后混合搖勻后置于170W-1000W微波爐中微波，時(shí)間為30S-120S，制得銀納米顆粒。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:采用微波法制備銀納米顆粒，具有操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)速度快，粒徑分布均勻，顆粒分散性好等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說明】
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[0009]圖1為本發(fā)明中銀納米顆粒的紫外吸收光譜圖；
[0010]圖2為本發(fā)明中銀納米顆粒的透射電鏡圖；
[0011]圖3為本發(fā)明中銀納米XRD圖；
[0012]圖4為本發(fā)明中銀納米紅外圖；
【具體實(shí)施方式】
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[0013]下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0014]實(shí)施例1:
[0015]分別配制濃度為0.05mol/L的硝酸銀溶液和0.005mol/L的L-半胱氨酸溶液，將兩者以摩爾比為1.5:1的比例混合后置于微波爐中輻照，微波功率為1000W，微波時(shí)間90s，制得銀納米顆粒溶膠；
[0016]實(shí)施例2:
[0017]分別配制濃度為0.05mol/L的硝酸銀溶液和0.005mol/L的L-半胱氨酸溶液，將兩者以摩爾比為1.5:1的比例混合后置于微波爐中輻照，微波功率為850W，微波時(shí)間60s，制得銀納米顆粒溶膠；
[0018]實(shí)施例3:
[0019]首先，分別配制濃度為0.lmol/L的硝酸銀溶液和0.01mol/L的L-半胱氨酸溶液，將兩者以摩爾比為1:1的比例混合后置于微波爐中輻照，微波功率為1000W，微波時(shí)間90s，制得銀納米顆粒溶膠；
[0020]實(shí)施例4:
[0021 ] 首先，分別配制濃度為0.2mol/L的硝酸銀溶液和0.02mol/L的L-半胱氨酸溶液，將兩者以摩爾比為1.25:1的比例混合后置于微波爐中輻照，微波功率為660W，微波時(shí)間120s，制得淡綠色的銀納米顆粒；
[0022]以上公開的僅為本發(fā)明的幾個(gè)具體實(shí)施例，但是，本發(fā)明并非局限于此，任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員能思之的變化都應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種微波法快速制備銀納米顆粒的方法，其特征在于:其步驟為， 步驟一，分別將硝酸銀和半胱氨酸溶解于超純水中； 步驟二，將步驟一所配的兩種溶液混合搖勻，制得半胱氨酸-銀離子配合物； 步驟三，將步驟二得到的配合物溶液作為前體，進(jìn)行微波輻射處理，得到銀納米顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波法快速制備銀納米顆粒的方法，其特征在于:所述步驟一中硝酸銀和半胱氨酸的濃度范圍分別為:0.05-0.2mol/L，0.005-0.02mol/Lo
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波法快速制備銀納米顆粒的方法，其特征在于:所述步驟二中硝酸銀和半胱氨酸的摩爾比范圍在1.4:1-1.6:1之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波法快速制備銀納米顆粒的方法，其特征在于:所述步驟三中微波功率在170W-1000W，微波輻照時(shí)間為30s-120s。
【專利摘要】一種微波輻照快速制備銀納米顆粒的方法。本發(fā)明公開了一種銀納米顆粒的快速制備方法。發(fā)明以硝酸銀作為前驅(qū)體，L-半胱氨酸作為保護(hù)劑，混合后進(jìn)行微波輻照，生成呈球形或類球形的銀納米顆粒，且銀納米顆粒粒徑小，分布均勻，在水溶液中分散性好。本發(fā)明提供了一種簡(jiǎn)單、快速高效、成本低廉的制備銀納米顆粒的方法。
【IPC分類】B22F9-24, B82Y40-00
【公開號(hào)】CN104772469
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510014437
【發(fā)明人】龐月紅, 馬蕓, 沈曉芳, 徐罕崎
【申請(qǐng)人】江南大學(xué)
【公開日】2015年7月15日
【申請(qǐng)日】2015年1月12日