專利名稱：金剛石厚膜熱沉基板的金屬化工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬微電子學(xué)領(lǐng)域的封裝材料的制備工藝，特別涉及以金剛石厚膜為熱沉基板的金屬化工藝。
金剛石厚膜以其優(yōu)異的熱學(xué)性質(zhì)和電學(xué)性質(zhì)，成為理想的微電子領(lǐng)域中的封裝材料。CVD金剛石厚膜作為熱沉基板的應(yīng)用，最關(guān)鍵的是基板的圖形金屬化。采用漿料絲網(wǎng)印刷燒結(jié)是過程簡單、設(shè)備要求低、成本低廉、易于連續(xù)化生產(chǎn)的工藝過程。但是，由于沒有合適的燒結(jié)漿料，CVD金剛石厚膜在高溫下易于氧化，目前尚沒有完備的漿料燒結(jié)的金屬化工藝過程。
與本發(fā)明最接近的現(xiàn)有技術(shù)是以BeO或AIN作熱沉基板的厚膜金屬化技術(shù)。采用W(鎢)漿料，經(jīng)絲網(wǎng)印刷，再在1500～1700℃溫度下燒結(jié)。但W漿料不適宜用于CVD金剛石厚膜，而且燒結(jié)溫度也太高會使金剛石厚膜氧化。
本發(fā)明就是設(shè)計新材料的漿料和金屬化工藝過程，達到金屬化圖形表面致密、附著力強，燒結(jié)溫度低，金剛石厚膜不被氧化的目的。
本發(fā)明的金屬化工藝也是將漿料印刷在熱沉基板上，也要進行真空燒結(jié)，與現(xiàn)有技術(shù)相比漿料的材料不同，而且運用了三種漿料；在真空燒結(jié)之前要進行預(yù)燒；燒結(jié)的溫度也大大降低。具體過程是三種漿料分別是MnO2漿料、Ni漿料、Au或金鉑漿料。先將MnO2漿料印刷在金剛石厚膜熱沉基板上進行預(yù)燒，再將Ni漿料印刷在熱沉基板上進行預(yù)燒，還要把Au或金鉑漿料印刷在熱沉基板上，進行預(yù)燒。即按MnO2、Ni、Au或金鉑的順序，各自進行一次漿料印刷和預(yù)燒。三次預(yù)燒的溫度都在400-550℃范圍，三次預(yù)燒的時間都為5～20分鐘。最后進行的真空燒結(jié)，是在102torr氣壓和800～1000℃下，燒結(jié)20～50分鐘。
其中的MnO2漿料的配制方法如下所述。將MnO2微粉加在松油醇或/和乙酸乙酯溶劑中研磨，再加入檸檬酸或/和乙基纖維素，制成粥狀。根據(jù)印刷的需要，比方使用絲網(wǎng)印刷，可以調(diào)節(jié)檸檬酸、乙基纖維素的用量，使?jié){料的粘度合于使用要求。
MnO2漿料的作用是使金剛石厚膜基板表面牢固形成MnC過渡層，保證整體金屬化圖形與金剛石厚膜基板有很好的附著力。MnO2漿料在空氣中經(jīng)400～550℃預(yù)燒，能除去漿料中的有機成分，以保證進行下一步的Ni漿料的印刷。
Ni漿料可使用已有生產(chǎn)的Ni導(dǎo)電漿料，如N8761-IV規(guī)格的Ni導(dǎo)電漿料。其作用是保證后續(xù)的金或金鉑漿料有較好的附著力和可焊性。
Au或金鉑漿料經(jīng)預(yù)燒和燒結(jié)后，作為熱沉基板的金屬化圖形的導(dǎo)電帶。
三種漿料的預(yù)燒溫度要求并不嚴格，溫度較低時，如400℃可以適當延長預(yù)燒時間，如20分鐘，反之亦然。
最后的真空燒結(jié)是使底漿料(即MnO2漿料)與金剛石厚膜間形成碳化物過渡層，保證整體金屬化圖形與金剛石厚膜基板牢固附著；同時三種漿料之間也能牢固附著，并且金剛石厚膜熱沉基板不被空氣中的氧氣氧化。
實施例1，MnO2漿料的制備。
取5.0克MnO2微粉(工業(yè)純)，加兌一定量的松油醇溶劑，用手工研磨6小時，再加入1.0克的檸檬酸調(diào)節(jié)粘度以適合印刷。
這里的溶劑的量，以利于研磨為準，不必遵從嚴格的比例。檸檬酸的量跟MnO2的質(zhì)量比可為1∶(3～6)，只要有利于絲網(wǎng)印刷的粘度即可。而且溶劑最終是揮發(fā)掉了，檸檬酸也在預(yù)燒中被除掉。
溶劑還可以是乙醇，或是乙酸乙酯等或它們組合使用；調(diào)節(jié)粘度還可以用松油醇加乙基纖維素，實施例2，金屬化工藝的具體實施。
使用實施例1方法制備的MnO2漿料及昆明貴金屬研究所生產(chǎn)的N8 761-IV規(guī)格的Ni導(dǎo)電漿料和4 931金鉑漿料。
對經(jīng)過切割和拋光的VCD金剛石厚膜基片按金屬化圖形，絲網(wǎng)印刷MnO2漿料，在空氣中控制溫度在420～450℃之間預(yù)燒15分鐘。再經(jīng)絲網(wǎng)印刷Ni漿料，在空氣中控制溫度在420-450℃之間預(yù)燒15分鐘。之后絲網(wǎng)印刷金鉑漿料，在空氣中控制溫度在420～450℃之間預(yù)燒15分鐘。最后在真空管式爐中燒結(jié)，真空度在2×10-2torr，在900±10℃下燒結(jié)30分鐘。
所得金屬圖形具有較好的附著力，大于50kg/cm2、可承受五次25～450℃熱沖擊而不起皮，可超聲壓焊或再流焊，金屬圖形表面致密，無孔洞，電阻率小于10-5ΩCm。
實施例3，金屬化工藝的具體實施。
使用的漿料中，MnO2和Ni與實施例2相同，而第三種漿料使用杜邦產(chǎn)9310型Au漿料。
工藝過程同實施例2，只是預(yù)燒溫度為500℃，預(yù)燒時間10分鐘。真空燒結(jié)條件與實施例2也相同。
金屬化圖形效果也與實施例2基本相同。
實施例4，二層漿料的金屬化工藝。
采用MnO2漿料和Au漿料二層印刷，兩次預(yù)燒溫度為450℃，預(yù)燒時間15分鐘。最后在2×10-2tom.900±10℃的真空管式爐中燒結(jié)30分鐘。
所得金屬化圖形附著力約為20～30Kg/cm2二次25～450℃熱沖擊后起皮，超聲壓焊不好。
本發(fā)明的三種漿料，分三次預(yù)燒最后再真空燒結(jié)的金屬化工藝是針對CVD金剛石厚膜熱沉基板實施的金屬化工藝過程。它解決了金剛石厚膜的金屬化的具體問題，并取得了附著力強，金屬化圖形表面致密無孔洞，可以超聲壓焊或再流焊，同時金剛石厚膜基板又不被氧化的效果。漿料制備及工藝過程簡單、漿料成本低，對金剛石厚膜熱沉基板圖形金屬化在實際中應(yīng)用打下了基礎(chǔ)。
權(quán)利要求
1.一種金剛石厚膜熱沉基板的金屬化工藝，將漿料印刷在熱沉基板的金剛石厚膜生長面上，最后進行真空燒結(jié)，其特征在于，所說的漿料分為三種，分別為MnO2漿料、Ni漿料、An或金鉑漿料；在真空燒結(jié)之前，按MnO2、Ni、Al或金鉑的順序，各自進行一次漿料印刷和預(yù)燒三次預(yù)燒的溫度都在400～550℃范圍，三次預(yù)燒的時間各為5～20分鐘；所說的真空燒結(jié)，是在10-2torr氣壓和(800～1000)℃下，燒結(jié)20～50分鐘。
2.按照權(quán)利要求1所說的金剛石厚膜熱沉基板的金屬化工藝，其特征在于，所說的MnO2漿料，是將MnO2微粉加在松油醇或/和乙酸乙酯溶劑中研磨，再加入檸檬酸或/和乙基纖維素制成粥狀。
全文摘要
本發(fā)明屬金剛石厚膜熱沉基板的金屬化工藝,采用MnO
文檔編號C23C24/00GK1258761SQ9912456
公開日2000年7月5日 申請日期1999年12月10日 優(yōu)先權(quán)日1999年12月10日
發(fā)明者王佳宇, 陳宏宇, 呂憲義, 白亦真, 金曾孫 申請人:吉林大學(xué)