專利名稱：：黑色金屬清洗緩蝕劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于己二腈殘渣的利用，制造黑色金屬清洗緩蝕劑及其制備方法。其產(chǎn)品可用于冷軋鋼板，盤元等除去氧化皮，也可用于磷化、電鍍前的除銹處理以及化工設(shè)備的除銹、除垢的化學(xué)清洗，因此可廣泛用于石油化工、鋼鐵、機(jī)械、運(yùn)輸?shù)裙I(yè)。己二腈殘渣，是在己二腈生產(chǎn)過程中排出的釜?dú)堅錃堅睦醚芯?，早在六十年代就已開始，在蘇聯(lián)USSR747884專利中提出過用生產(chǎn)己二腈過程中排出的乏催化劑做家用清潔劑，又在коррозияизащита1978(3)11_13CT中報導(dǎo)中，利用己二腈殘渣(釜?dú)堃?為主要原料，生產(chǎn)酸洗緩蝕劑，用于油田強(qiáng)化采油和提高采油率的主要方法。中國專利申請86103176.A中介紹了以己二腈殘渣制造酸洗緩蝕劑的方法，該方法是將己二腈殘渣粉碎后置于反應(yīng)釜中，然后加入無機(jī)酸并加熱，攪拌使其成鹽反應(yīng)，然后與表面活性劑和增效劑進(jìn)行復(fù)配，制得酸洗緩蝕劑。由于該申請中未采取化學(xué)除渣處理，使酸洗后的金屬表面有流掛現(xiàn)象，影響表面質(zhì)量和后處理，尤其不適合于酸洗后仍需進(jìn)行磷化、電鍍等表面處理的材料或部件的清洗。另外，該申請中選用的炔醇類增效劑-丁炔二醇，緩蝕效果差，消耗高。本發(fā)明的目的在于克服上述的缺點(diǎn)，采用化學(xué)除渣劑，解決酸洗后的金屬表面流掛現(xiàn)象，提高表面處理質(zhì)量，有利于磷化、電鍍等表面處理工作的進(jìn)行。另外采用丙炔醇增效劑，既提高緩蝕效果，又降低了單耗，有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。所制得的黑色金屬清洗緩蝕劑，具有緩蝕效率高，抑制酸霧能力強(qiáng)，分散性能好，價格低廉，無刺激性氣味等特點(diǎn)。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是以己二腈殘渣為主要原料，與溶劑、無機(jī)酸、除渣劑混合并加熱，制取母液，然后將母液與增效劑、表面活性劑復(fù)配而成。該己二腈殘渣是用己二酸法生產(chǎn)己二腈排出的廢渣。利用己二腈殘渣制造黑色金屬清洗緩蝕劑的制備方法，是以己二腈殘渣為主要原料，與溶劑、無機(jī)酸、除渣劑按照1∶1.5～3.0∶0.2～0.3∶0.01～0.02重量比混合，制取母液，然后將母液與增效劑、表面活性劑按重量比100∶1.0～3.0(丙炔醇)和0.2～0.5(氯化亞銅)∶1.0～3.0復(fù)配制取黑色金屬清洗緩蝕劑。母液的制備，要將己二腈殘渣略微粉碎成小塊，(以能投入反應(yīng)釜的加料口即可)加入反應(yīng)釜中，然后加入無機(jī)酸，一般采用磷酸，再加入溶劑，一般采用水，在20～60℃條件下，溶解1～3小時，溶解后加入除渣劑，一般采用氯化鈣或氧化鈣，此時反應(yīng)溫度控制在50～60℃，攪拌10～60分鐘，進(jìn)行除渣反應(yīng)，經(jīng)過濾后制得黑色金屬清洗緩蝕劑的母液。母液靜止10～24小時，再行過濾，其濾網(wǎng)大于100目，然后將過濾后的母液與增效劑丙炔醇和氯化亞銅及表面活性劑聚氧乙烯辛基苯酚醚-10或聚氧乙烯辛基苯酚醚-15復(fù)配，其重量比為100∶1.0～3.0∶0.2～0.5∶1.0～3.0。具體實施例如下實施例1將100公斤己二腈殘渣加入反應(yīng)釜中，然后加入20公斤工業(yè)磷酸，200公斤水，在20～60℃下攪拌溶解3小時，待溶解后加入20公斤除渣劑(氯化鈣)攪拌10分鐘，停止攪拌，排料過濾，然后將濾液靜止沉淀10～24小時，再進(jìn)行二次過濾，并在溶液中加入丙炔醇9公斤，氯化亞銅1.5公斤，聚氧乙烯辛基苯酚醚-104.5公斤。最后將配好的藥液裝桶，便制得黑色金屬清洗緩蝕劑。此緩蝕劑在60℃、20%HCL中緩蝕率為99.65%。(投加緩蝕劑量為0.5%)實例2將100公斤己二腈殘渣加入反應(yīng)釜中，然后加入20公斤工業(yè)磷酸，200公斤水，在20～60℃下攪拌溶解3小時，待溶解后加入20公斤除渣劑(氯化鈣)攪拌10分鐘后停止攪拌，趁熱放料并過濾，除去粘渣后將濾液靜止沉降10～24小時后，再進(jìn)行二次過濾，并在溶液中加入丙炔醇7.5公斤，氯化亞銅1.5公斤，聚氧乙烯辛基苯酚醚-154.5公斤。攪均沉降后將配好的濾液裝桶，便制得黑色金屬清洗緩蝕劑。此緩蝕劑在60℃、15%HCL中緩蝕率為99.34%，(投加緩蝕劑量為0.5%)。實例3黑色金屬清洗緩蝕劑的制備過程及配方與例2相同，此緩蝕劑在60℃下，20%H2SO4中緩蝕率為99.69%。(投加緩蝕劑量為0.5%)實施例4將100克己二腈殘渣加入燒杯中，然后加入20克磷酸，200克水，在20～60℃下攪拌溶解3小時，待溶解后加入20克除渣劑(氯化鈣)攪拌10分鐘后停止攪拌，趁熱放料并過濾，除去粘渣后將濾液靜止沉降10～24小時后，再進(jìn)行二次過濾并在濾液中加入丙炔醇7.5克，氯化亞銅1.5克，聚氧乙烯辛基苯酚醚-104.5克。攪均沉降后將配好的濾液裝桶，便制得黑色金屬清洗緩蝕劑。此緩蝕劑在60℃、15%HCL中緩蝕率為99.22%(緩蝕劑投加量為0.5%)。實例5取SG252和Li-04緩蝕劑作對比試驗(其中SG252系指中國專利申請?zhí)?6103176.A的產(chǎn)品，Li-04系指本發(fā)明的黑色金屬清洗緩蝕劑)其結(jié)果示于表1。表1</tables>本試驗是在60℃、20%鹽酸溶液中進(jìn)行的，其試驗時間為2小時，樣品材質(zhì)為A3鋼。從表1中可見Li-04緩蝕劑的緩蝕效果優(yōu)于SG252。實例6取SG252和Li-04緩蝕劑作對比試驗，其結(jié)果示于表2。表2</tables>本試驗是在21℃、不同濃度HCL溶液中進(jìn)行的，其試驗時間為1小時，樣品材質(zhì)為A3鋼。從結(jié)果可以看出Li-04緩蝕劑的緩蝕效果優(yōu)于SG252。利用己二腈殘渣制造黑色金屬清洗緩蝕劑及其制備方法，采用化學(xué)除渣劑，解決酸洗后的金屬表面流掛現(xiàn)象，提高表面處理質(zhì)量，有利于磷化、電鍍等表面處理工作的進(jìn)行。同時選用最佳的增效劑丙炔醇，使緩蝕效率有明顯的提高。在60℃、20%HCL中投加0.5%此緩蝕劑其緩蝕率大于99.0%。本法制得的黑色金屬清洗緩蝕劑，具有成本低，緩蝕效率高，抑制酸霧能力強(qiáng)，分散性能好，無刺激性氣味等特點(diǎn)。具有較強(qiáng)的競爭力，其發(fā)展前景十分樂觀。權(quán)利要求1.利用己二腈殘渣制造黑色金屬清洗緩蝕劑，其特征在于以己二腈殘渣為主要原料，與溶劑、無機(jī)酸、除渣劑混合加熱，制取母液，然后將此母液與增效劑、表面活性劑復(fù)配而成。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黑色金屬清洗緩蝕劑，其特征在于所說溶劑是指水，酸為磷酸。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的黑色金屬清洗緩蝕劑，其特征在于所說除渣劑是指氯化鈣或氧化鈣。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的黑色金屬清洗緩蝕劑，其特征在于所說的增效劑是指丙炔醇和氯化亞銅。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的黑色金屬清洗緩蝕劑，其特征在于所說的表面活性劑為聚氧乙烯辛基苯酚醚-10或聚氧乙烯辛基苯酚醚-15。6.利用己二腈殘渣制造黑色金屬清洗緩蝕劑的制備方法，其特征在于以己二腈殘渣為主要原料，與溶劑、無機(jī)酸、除渣劑按照1∶1.5～3.0∶0.2～0.3∶0.01～0.02重量比混合制取母液，然后將母液與增效劑、表面活性劑復(fù)配，制取黑色金屬清洗緩蝕劑。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的黑色金屬清洗緩蝕劑的制備方法，其特征在于母液的制備是將己二腈殘渣略微粉碎成小塊，加入溶劑、無機(jī)酸，20～60℃條件下溶解，溶解后加入除渣劑，反應(yīng)溫度控制在50～60℃，攪拌10～60分鐘，進(jìn)行除渣反應(yīng)，經(jīng)過濾后制得黑色金屬清洗緩蝕劑的母液。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的黑色金屬清洗緩蝕劑的制備方法，其特征在于母液與增效劑和表面活性劑復(fù)配重量比為100∶1.0～3.0(丙炔醇)和0.2～0.5(氯化亞銅)∶1.0～3.0。全文摘要本發(fā)明是利用已二腈殘渣制造黑色金屬清洗緩蝕劑及其制備方法。采用己二腈殘渣用酸、溶劑溶解后，加入化學(xué)除渣劑，經(jīng)過濾后得到母液，然后將此母液與增效劑、表面活性劑復(fù)配，制取黑色金屬清洗緩蝕劑。本法制備的黑色金屬清洗緩蝕劑，具有成本低，緩蝕效率高，抑制酸霧能力強(qiáng)，分散性能好，無刺激性氣味等特點(diǎn)。具有較強(qiáng)的競爭力，其發(fā)展前景十分樂觀。文檔編號C23G1/08GK1061807SQ9010643公開日1992年6月10日申請日期1990年11月20日優(yōu)先權(quán)日1990年11月20日發(fā)明者張連第,姚光任,李曉陽,孫本良,路琳,梁爾純,闞桂菊,李玉德申請人:中國石油化工總公司遼陽石油化纖公司,鞍山鋼鐵公司