本發(fā)明涉及多級磁場電弧離子鍍的內襯直管和多孔擋板復合型裝置，屬于材料表面處理技術領域。

背景技術：

在電弧離子鍍制備薄膜的過程中，由于弧斑電流密度高達2.5~5×10¹⁰A/m²，引起靶材表面的弧斑位置處出現熔融的液態(tài)金屬，在局部等離子體壓力的作用下以液滴的形式噴濺出來，附著在薄膜表面或鑲嵌在薄膜中形成“大顆?！保∕acroparticles）缺陷（Boxman R L, Goldsmith S. Macroparticle contamination in cathodic arc coatings: generation, transport and control [J]. Surf Coat Tech, 1992, 52(1): 39-50.）。在電弧等離子體中，由于電子的運動速度遠遠大于離子的運動速度，單位時間內到達大顆粒表面的電子數大于離子數，使大顆粒呈現負電性。相對于厚度級別為微米或亞微米的薄膜，尺寸在0.1-10微米的大顆粒缺陷就像PM2.5對空氣質量的污染一樣，對薄膜的質量和性能有著嚴重的危害。隨著薄膜材料和薄膜技術應用的日益廣泛，大顆粒缺陷問題的解決與否成為電弧離子鍍方法進一步發(fā)展的瓶頸，嚴重制約了其在新一代薄膜材料制備中的應用。

目前，為了解決電弧離子鍍方法在使用低熔點的純金屬或多元合金材料易產生大顆粒缺陷問題，目前主要采用磁過濾的辦法過濾掉大顆粒，如中國專利用于材料表面改性的等離子體浸沒離子注入裝置（公開號：CN1150180，公開日期：1997年5月21日）中采用90°磁過濾彎管對脈沖陰極弧的大顆粒進行過濾，美國學者Anders等人(Anders S, Anders A, Dickinson M R, MacGill R A, Brown I G. S-shaped magnetic macroparticle filter for cathodic arc deposition [J]. IEEE Trans Plasma Sci, 1997, 25(4): 670-674.)和河南大學的張玉娟等(張玉娟, 吳志國, 張偉偉等. 磁過濾等離子體制備TiN薄膜中沉積條件對薄膜織構的影響. 中國有色金屬學報. 2004, 14(8): 1264-1268.)在文章中制作了“S”磁過濾彎管對陰極弧的大顆粒進行過濾，還有美國學者Anders等人（Anders A, MacGill R A. Twist filter for the removal of macroparticles from cathodic arc plasmas [J]. Surf Coat Tech, 2000, 133-134: 96-100.）提出的Twist filter的磁過濾，這些方法雖然在過濾和消除大顆粒方面有一定效果，但是等離子體的傳輸效率損失嚴重，使離子流密度大大降低?；诩茨苓^濾大顆粒又能保證效率的基礎上，中國專利真空陰極弧直管過濾器(公開號：CN1632905，公開日期：2005年6月29日)中提出直管過濾的方法，但是這又降低了過濾效果?？傊?，相關的研究人員通過對比各種磁過濾方法（Anders A. Approaches to rid cathodic arc plasmas of macro- and nanoparticles: a review [J]. Surf Coat Tech, 1999, 120-121319-330.和Takikawa H, Tanoue H. Review of cathodic arc deposition for preparing droplet-free thin films [J]. IEEE Trans Plasma Sci, 2007, 35(4): 992-999.）發(fā)現電弧離子鍍等離子體通過磁過濾裝置后保持高的傳輸效率和消除大顆粒非常難以兼顧，嚴重影響著該技術在優(yōu)質薄膜沉積中的應用。另外在基體上采用偏壓的電場抑制方法，當基體上施加負偏壓時，電場將對帶負電的大顆粒產生排斥作用，進而減少薄膜表面大顆粒缺陷的產生。德國學者Olbrich等人（Olbrich W, Fessmann J, Kampschulte G, Ebberink J. Improved control of TiN coating properties using cathodic arc evaporation with a pulsed bias [J]. Surf Coat Tech, 1991, 49(1-3): 258-262.和Fessmann J, Olbrich W, Kampschulte G, Ebberink J. Cathodic arc deposition of TiN and Zr(C, N) at low substrate temperature using a pulsed bias voltage [J]. Mat Sci Eng A, 1991, 140: 830-837.）采用脈沖偏壓來取代傳統(tǒng)的直流偏壓，形成了一種新的物理氣相沉積技術——脈沖偏壓電弧離子鍍技術，不但大大減少了薄膜表面大顆粒的數目，還克服了傳統(tǒng)直流偏壓引起的基體溫度過高、薄膜內應力較大等問題。大連理工大學的林國強等人（林國強. 脈沖偏壓電弧離子鍍的工藝基礎研究 [D]. 大連理工大學, 2008.和黃美東, 林國強, 董闖, 孫超, 聞立時. 偏壓對電弧離子鍍薄膜表面形貌的影響機理 [J]. 金屬學報, 2003, 39(5): 510-515.）針對脈沖偏壓引起大顆粒缺陷減少的機理進行了深入分析，通過對脈沖偏壓幅值、頻率和脈沖寬度等工藝參數的調整，可以改善電弧等離子體的鞘層運動特性，減少薄膜表面的大顆粒缺陷數目，提高薄膜的質量，在實際的生產中被廣泛應用，但是仍不能完全消除大顆粒缺陷。國內學者（魏永強, 宗曉亞, 蔣志強, 文振華, 陳良驥. 多級磁場直管磁過濾與脈沖偏壓復合的電弧離子鍍方法, 公開號：CN103276362A，公開日期：2013年9月4日）提出了多級磁場直管磁過濾與脈沖偏壓復合的電弧離子鍍方法，通過多級磁場過濾裝置來消除大顆粒缺陷并提升等離子體的傳輸效率，但是管內壁的污染問題和管內壁上等離子體的損失沒有得到很好的解決，后期相關學者（魏永強, 宗曉亞, 侯軍興, 劉源, 劉學申, 蔣志強, 符寒光. 內襯正偏壓直管的多級磁場電弧離子鍍方法, 公開號：CN105925940A，公開日期：2016年9月7日）提出了內襯正偏壓直管的多級磁場電弧離子鍍方法來解決對管內壁的污染問題。還有學者提出了雙層擋板的方法（Zhao Y, Lin G, Xiao J, Lang W, Dong C, Gong J, Sun C. Synthesis of titanium nitride thin films deposited by a new shielded arc ion plating [J]. Appl Surf Sci, 2011, 257(13): 5694-5697.），研究了擋板間距對薄膜表面形貌、大顆粒清除效果及沉積速率的影響規(guī)律。還有學者（張濤, 侯君達, 劉志國, 張一聰. 磁過濾的陰極弧等離子體源及其薄膜制備[J]. 中國表面工程, 2002, 02): 11-15+20-12.）借鑒Bilek板的方法（Bilek M M M, Yin Y, McKenzie D R, Milne W I A M W I. Ion transport mechanisms in a filtered cathodic vacuum arc (FCVA) system [C]. Proceedings of the Discharges and Electrical Insulation in Vacuum, 1996 Proceedings ISDEIV, XVIIth International Symposium on, 1996: 962-966 vol.2），在90度彎管磁過濾裝置的彎管上施加正偏壓來提高等離子體的傳輸效率。

技術實現要素：

本發(fā)明目的是為了為解決傳統(tǒng)電弧離子鍍方法采用低熔點的純金屬或多元合金材料和非金屬材料（比如石墨）作為靶材易產生大顆粒缺陷、彎曲型磁過濾技術引起電弧等離子體傳輸效率低等問題，結合多級磁場過濾方法及內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置自身形狀和結構組合的機械阻擋屏蔽及正偏壓電場吸引的復合作用消除電弧等離子體中含有的大顆粒缺陷，同時保證電弧等離子體以較高的傳輸效率通過多級磁場過濾裝置及內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置，使工件表面在施加負偏壓的情況可以連續(xù)、致密的制備優(yōu)質薄膜，同時實現對薄膜中元素含量添加控制、降低使用合金靶的生產成本、提高薄膜的沉積效率和減少大顆粒缺陷對薄膜生長和性能的不利影響，提出了多級磁場電弧離子鍍的內襯直管和多孔擋板復合型裝置。

本發(fā)明所使用的裝置包括偏壓電源1、弧電源2、電弧離子鍍靶源3、多級磁場裝置4、多級磁場電源5、內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6、正偏壓電源7、樣品臺8、偏壓電源波形示波器9和真空室10；

該裝置中：

待處理基體工件置于真空室10內的樣品臺8上，內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6與真空室10和多級磁場裝置4之間絕緣，工件和樣品臺8接偏壓電源1的負極輸出端，電弧離子鍍靶源3安裝在真空室10上，接弧電源2的負極輸出端，多級磁場裝置4的各級磁場接多級磁場電源5的各個輸出端，正負極接法可以依據輸出磁場方向進行確定，內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6接正偏壓電源7的正極輸出端，開啟外部水冷循環(huán)系統(tǒng)；

薄膜沉積：真空室10內抽真空，待真空室10內的真空度小于10^-4Pa時，通入工作氣體至0.01Pa～10Pa，偏壓電源1和偏壓電源波形示波器9開啟，偏壓電源1輸出的偏壓幅值，脈沖頻率和脈沖寬度調節(jié)，偏壓電源1輸出脈沖的峰值電壓值為0～1.2kV，脈沖頻率為0Hz～80kHz，脈沖寬度1~90%；

弧電源2開啟，通過電弧的弧斑運動對電弧離子鍍靶源3的表面進行清洗，調節(jié)需要的工藝參數，弧電源2輸出的電流值為10~300A，通過多級磁場電源5調節(jié)多級磁場裝置4，保持電弧等離子體在電弧離子鍍靶源3穩(wěn)定產生和對大顆粒缺陷進行過濾消除，使電弧等離子體以較高的傳輸效率通過多級磁場裝置4到達基體表面，進行薄膜的快速沉積，電弧離子鍍靶源3和多級磁場裝置4通過水冷方式避免工作過程中的溫度升高問題；

正偏壓電源7開啟，內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6保持直流正偏壓，輸出電壓調整，內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6對大顆粒進行吸引，對沉積離子進行排斥，減少等離子體在管內傳輸過程中的損耗，提高等離子體的傳輸效率和薄膜的沉積速度；內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6與多級磁場裝置4之間活動絕緣裝配在一起，內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6可以視表面污染程度及時拆卸清理和安裝，避免了無襯板狀態(tài)下多級磁場裝置4的管內壁污染和難于清理的問題；內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6的直管長度H和多級磁場裝置4的長度相同，直管的內徑D大于電弧離子鍍靶源3的外徑，外徑小于多級磁場裝置4的內徑；內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6中的多孔擋板間距與多級磁場裝置4的各級磁場長度相配合，直管和多孔擋板通過螺栓螺母連接固定在一起，多孔擋板可以配合直管的內徑D設計擋板大小、擋板間距和結構組合，擋板通過螺栓連接和利用螺母進行位置固定，便于拆解組裝和清理污染物，多孔擋板中的孔徑大小、類型及各級擋板的結構組合根據不同靶材和工藝參數進行選擇；內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6中直管和多孔擋板的材料可選擇無磁性、耐清理的304不銹鋼材料，直管根據長度和剛度需要選擇合適的厚度，多孔擋板根據孔徑的大小、類型和各級擋板的結構布局，按照實際設計參數加工即可；正偏壓電源7的電壓參數為0 ~ +200V，直流電壓電源，在沉積過程中可以對大顆粒缺陷產生持續(xù)穩(wěn)定的吸引，大大減少大顆粒通過多級磁場裝置4的機率。

根據薄膜制備的需要，調整相關的工藝參數進行純金屬薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有納米多層或梯度結構的優(yōu)質薄膜制備。

本發(fā)明的優(yōu)點：a. 內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置通過施加正偏壓可以對大顆粒進行有效吸引，對沉積離子進行排斥，減少等離子體在管內傳輸過程中的損耗，進一步提高電弧等離子體的傳輸效率和薄膜的沉積速度；b. 多級磁場過濾裝置可以通過磁力線保證電弧等離子體的高效傳輸，改變大顆粒缺陷的運動路徑來消除電弧等離子體中的大顆粒缺陷；c. 內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置可以通過自身形狀和結構組合實現機械阻擋屏蔽效應，限制大顆粒缺陷的運動路徑來消除電弧等離子體中的大顆粒缺陷；d. 通過脈沖偏壓參數進行調整，包括幅值、脈沖寬度和頻率實現對電弧等離子體能量的調節(jié)和對殘留的大顆粒缺陷進行消除；e. 所制備薄膜的微觀結構和性能可以通過脈沖偏壓參數進行調整，利用脈沖偏壓的幅值、脈沖寬度和頻率實現高能離子對薄膜生長的釘扎效應，改善薄膜生長的晶體組織和應力狀態(tài)，提高結合強度；f. 所制備的薄膜避免了大顆粒缺陷，薄膜晶體組織更加致密，可以進一步提高薄膜的力學性能。

多級磁場電弧離子鍍的內襯直管和多孔擋板復合型裝置，可以結合采用傳統(tǒng)直流磁控濺射、脈沖磁控濺射、傳統(tǒng)電弧離子鍍和脈沖陰極弧與直流偏壓、脈沖偏壓或直流脈沖復合偏壓裝置進行薄膜沉積，來制備純金屬薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有納米多層或梯度結構的優(yōu)質薄膜。

附圖說明

圖1是本發(fā)明多級磁場電弧離子鍍的內襯直管和多孔擋板復合型裝置的裝配簡圖；圖2是內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置的結構及拆解簡圖；圖3是一種多孔擋板結構及4種典型多孔擋板簡圖。

具體實施方式

具體實施方式一：下面結合圖1、圖2和圖3說明本實施方式，本實施方式多級磁場電弧離子鍍的內襯直管和多孔擋板復合型裝置所使用裝置包括偏壓電源1、弧電源2、電弧離子鍍靶源3、多級磁場裝置4、多級磁場電源5、內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6、正偏壓電源7、樣品臺8、偏壓電源波形示波器9和真空室10；

該裝置中：

待處理基體工件置于真空室10內的樣品臺8上，內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6與真空室10和多級磁場裝置4之間絕緣，工件和樣品臺8接偏壓電源1的負極輸出端，電弧離子鍍靶源3安裝在真空室10上，接弧電源2的負極輸出端，多級磁場裝置4的各級磁場接多級磁場電源5的各個輸出端，正負極接法可以依據輸出磁場方向進行確定，內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6接正偏壓電源7的正極輸出端，開啟外部水冷循環(huán)系統(tǒng)；

薄膜沉積：真空室10內抽真空，待真空室10內的真空度小于10^-4Pa時，通入工作氣體至0.01Pa～10Pa，開啟偏壓電源1和偏壓電源波形示波器9，并調節(jié)偏壓電源1輸出的偏壓幅值，脈沖頻率和脈沖寬度，偏壓電源1輸出脈沖的峰值電壓值為0～1.2kV，脈沖頻率為0Hz～80kHz，脈沖寬度1~90%；

弧電源2開啟，通過電弧的弧斑運動對電弧離子鍍靶源3的表面進行清洗，調節(jié)需要的工藝參數，弧電源2輸出的電流值為10~300A，通過多級磁場電源5調節(jié)多級磁場裝置4，保持電弧等離子體在電弧離子鍍靶源3穩(wěn)定產生和對大顆粒缺陷進行過濾消除，電弧等離子體以較高的傳輸效率通過多級磁場裝置4到達基體表面，進行薄膜的快速沉積，電弧離子鍍靶源3和多級磁場裝置4通過水冷方式避免工作過程中的溫度升高問題；

正偏壓電源7開啟，內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6保持直流正偏壓，調整輸出電壓，使內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6對大顆粒進行吸引，對沉積離子進行排斥，減少等離子體在管內傳輸過程中的損耗，提高等離子體的傳輸效率和薄膜的沉積速度；內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6與多級磁場裝置4之間活動絕緣裝配在一起，內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6可以視表面污染程度及時拆卸清理和安裝，避免了無襯板狀態(tài)下多級磁場裝置4的管內壁污染和難于清理的問題；內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6的直管長度H和多級磁場裝置4的長度相同，直管的內徑D大于電弧離子鍍靶源3的外徑，外徑小于多級磁場裝置4的內徑；內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6中的多孔擋板間距與多級磁場裝置4的各級磁場長度相配合，直管和多孔擋板通過螺栓螺母連接固定在一起，多孔擋板可以配合直管的內徑D設計擋板大小、擋板間距和結構組合，擋板通過螺栓連接和利用螺母進行位置固定，便于拆解組裝和清理污染物，多孔擋板中的孔徑大小、類型及各級擋板的結構組合根據不同靶材和工藝參數進行選擇；內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6中直管和多孔擋板的材料可選擇無磁性、耐清理的304不銹鋼材料，直管根據長度和剛度需要選擇合適的厚度，多孔擋板根據孔徑的大小、類型和各級擋板的結構布局，按照實際設計參數加工即可；正偏壓電源7的電壓參數為0 ~ +200V，為直流電壓，在沉積過程中可以對大顆粒缺陷產生持續(xù)穩(wěn)定的吸引，大大減少大顆粒通過多級磁場裝置4的機率。

偏壓電源1的輸出波形為直流、單脈沖、直流脈沖復合或多脈沖復合。

弧電源2的輸出直流、單脈沖、直流脈沖復合或多脈沖復合。

電弧離子鍍靶源3采用高熔點或低熔點的純金屬或多元合金材料，可以使用單個靶、多個靶或復合靶，進行純金屬薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多層、超晶格、具有納米多層或梯度結構的優(yōu)質薄膜。

工作氣體選用氬氣，或工作氣體選用氮氣、乙炔、甲烷、硅烷或氧氣中一種或多種的混合氣體，來制備純金屬薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多層、超晶格、具有納米多層或梯度結構的薄膜。

多級磁場電弧離子鍍的內襯直管和多孔擋板復合型裝置，可以在內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置中利用施加的正偏壓對大顆粒進行吸引，有效避免低熔點材料所產生的大顆粒問題；同時對沉積離子進行排斥，減少等離子體在復合型裝置內傳輸過程中的損耗，提高等離子體的傳輸效率和薄膜的沉積速度；內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置通過直管的內徑、多孔擋板的孔徑大小、類型變化和各級擋板間的結構組合及復合型裝置的結構組合，可以實現對大顆粒缺陷的機械阻擋屏蔽，減少大顆粒通過復合型裝置到達沉積樣品表面的概率；內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置可以實現快速拆卸安裝，避免了無襯板狀態(tài)下多級磁場裝置的管內壁污染清理的問題；通過調整工件上所施加負偏壓參數，有利于改善靶基之間等離子體的區(qū)間電勢分布，充分吸引復合等離子體向工件運動，實現薄膜的快速沉積；同時還利用電弧離子鍍技術的產生穩(wěn)定持續(xù)、離化率高的金屬等離子體，有利于高離化率離子在工件表面的化學合成反應，制備不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多層、超晶格和具有梯度結構的薄膜或純金屬薄膜。

具體實施方式二：本實施方式與實施方式一的不同之處在于，該裝置還可實現另外功能：可以結合傳統(tǒng)直流磁控濺射、脈沖磁控濺射、傳統(tǒng)電弧離子鍍和脈沖陰極弧與直流偏壓、脈沖偏壓或直流脈沖復合偏壓裝置進行薄膜沉積，來制備純金屬薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有納米多層或梯度結構的優(yōu)質薄膜。

具體實施方式三：本實施方式與實施方式二的不同之處在于，多級磁場電弧離子鍍的內襯直管和多孔擋板復合型裝置連接，弧電源2開啟，多級磁場電源5開啟調節(jié)多級磁場裝置4，正偏壓電源7開啟，內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6保持直流正偏壓，偏壓電源1開啟，工藝參數調整，進行薄膜沉積，制備具有不同應力狀態(tài)、微觀結構和元素比例的多層結構薄膜，其他與實施方式二相同。

具體實施方式四：本實施方式與實施方式一的不同之處在于，多級磁場電弧離子鍍的內襯直管和多孔擋板復合型裝置連接，弧電源2開啟，多級磁場電源5開啟調節(jié)多級磁場裝置4，正偏壓電源7開啟，內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6保持直流正偏壓，偏壓電源1開啟，工藝參數調整，進行薄膜沉積，并結合傳統(tǒng)直流磁控濺射、脈沖磁控濺射、傳統(tǒng)電弧離子鍍和脈沖陰極弧與直流偏壓、脈沖偏壓或直流脈沖復合偏壓裝置進行薄膜沉積，制備具有不同應力狀態(tài)、微觀結構和元素比例的多層結構薄膜，其他與實施方式二相同。

可以使用2套或者以上的電弧離子鍍靶源3、多級磁場裝置4和內襯正偏壓直管和多孔擋板復合型裝置6組合的多級磁場電弧離子鍍的內襯直管和多孔擋板復合型裝置進行以各種純金屬元素和多元合金材料為靶材的薄膜沉積，并結合傳統(tǒng)直流磁控濺射、脈沖磁控濺射、傳統(tǒng)電弧離子鍍和脈沖陰極弧與直流偏壓、脈沖偏壓或直流脈沖復合偏壓裝置進行薄膜沉積，制備具有不同應力狀態(tài)、微觀結構和元素比例的多層結構薄膜。