本發(fā)明涉及納米顆粒制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種銀納米顆粒的合成方法。
背景技術(shù):
納米材料與科技是當今科技領(lǐng)域中最熱門的領(lǐng)域之一,納米材料的研究和應用也是納米科技的基本組成部分。當金屬材料的尺寸達到納米級別時,會出現(xiàn)量子尺寸效應、表面界面效應、小尺寸效應和宏觀量子效應,金屬的能帶結(jié)構(gòu)會發(fā)生顯著的變化,它們的電學、磁學、光學、熱學等性能也會發(fā)生突變。因而它們能在電子工業(yè)、化學催化以及醫(yī)藥領(lǐng)域得到廣泛的應用。
銀元素位于周期系ds中的ⅰb族,是人們最早發(fā)現(xiàn)和使用的金屬之一。銀的導電性在所有金屬中是最好的,延展性僅次于金,在常溫下表現(xiàn)出良好的化學穩(wěn)定性和良好的導熱導電等性能,此外,還有一定的抗菌性。
銀納米顆粒作為納米材料的一種,結(jié)合了金屬銀和納米材料的優(yōu)點,可以用作催化材料、抗菌材料、導電膠材料等等?,F(xiàn)在,研究人員用來合成銀納米顆粒的方法一般需要一些復雜的環(huán)境條件或工藝流程,如加熱、微波、特定的ph等等,所需的合成原料種類也較多。
現(xiàn)有技術(shù)中,銀納米顆粒的制備方法目前主要有四種:化學法、光還原法、物理法及生物法。
化學法制備銀納米顆粒是采用還原劑還原銀前驅(qū)體鹽,并采用添加穩(wěn)定劑的方法分散制備得到的銀納米顆粒,防止銀納米顆粒團聚,其中,所使用的還原劑主要為無機還原劑,比如肼,硼氫化鈉等?;瘜W方法主要有化學還原法,電化學法,輻照輔助化學還原法,熱解法等。其中,醇熱法是一種常見的制備銀納米棒的化學法,以多元醇為溶劑的反應體系中,對體系進行加熱等處理,讓醇被氧化為醛,然后對銀源(通常為硝酸銀)進行還原,生成銀納米線或納米顆粒等產(chǎn)物,制備過程復雜以及成本高,且無法制備得到銀納米顆粒。
光還原法:光還原法的機制一般認為是在有機物存在下,金屬陽離子在光照的條件下,由有機物產(chǎn)生的自由基使金屬陽離子還原。
物理法制備銀納米顆粒不需要引入多種化學試劑,包括球磨法、電弧放電合成以及直流磁控濺射等方法。
物理法有著環(huán)境友好的優(yōu)點,其缺陷是制備的過程當中能耗相當大,且工藝參數(shù)的控制相對比較復雜,所得的銀納米顆粒也易發(fā)生團聚。因此,物理法的應用也受到一定的約束。
生物法合成銀納米顆粒是以植物萃取物或微生物還原得到銀納米顆粒,能否得到合適的植物萃取物或選擇一種合適的微生物是生物法應用的關(guān)鍵。生物法存在著制備原料缺乏以至于難以規(guī)模化生產(chǎn)的缺陷。
目前的銀納米顆粒的制備方法均存在一些問題,需要提供一種簡單快速、適于規(guī)?;a(chǎn)的銀納米顆粒的制備方法。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種簡單快速、適于規(guī)?;a(chǎn)的銀納米顆粒的制備方法。
本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:
一種銀納米顆粒的合成方法,包括以下步驟:
s1:稱取聚乙烯吡咯烷酮和硝酸銀,倒入盛裝有去離子水的容器中,攪拌至完全溶解;
s2:在自然光照下,向所述容器中加入催化劑,攪拌,生成銀納米顆粒。
在一些優(yōu)選的實施方式中,聚乙烯吡咯烷酮的單體和硝酸銀的物質(zhì)的量比為1:1-8。
在一些優(yōu)選的實施方式中,所述催化劑為水溶性的鹵化物。
在一些進一步優(yōu)選的實施方式中,所述催化劑為氯化物,如氯化鈉、氯化鉀。
在一些優(yōu)選的實施方式中,s2中加入催化劑后,攪拌至溶液顏色改變。
在一些優(yōu)選的實施方式中,s2中加入催化劑后,攪拌至溶液顏色變?yōu)榈凵⑺{色或藍紫色。
在一些優(yōu)選的實施方式中,s2中加入催化劑后,攪拌時間為2-30min。
在一些優(yōu)選的實施方式中,所述生成的銀納米顆粒的粒徑為10-150nm。
本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明提供了一種銀納米顆粒的合成方法,包括以下步驟:稱取聚乙烯吡咯烷酮(pvp)和硝酸銀,倒入盛裝有去離子水的容器中,攪拌至完全溶解;在自然光照下,向所述容器中加入催化劑,攪拌,生成銀納米顆粒;采用該方法制備銀納米顆粒,原料簡單易獲取且成本低;制備過程中沒有副產(chǎn)物,環(huán)境友好,綠色環(huán)保;制備過程只需要實用到攪拌設備,無需其他任何設備,操作簡單,經(jīng)濟便捷;反應條件只需自然光照,室溫常壓,能耗很低;制備效率高,所需生產(chǎn)周期很短。本發(fā)明所述銀納米顆粒的合成方法,在這個反應中,硝酸銀是銀納米顆粒的銀源,pvp是銀的穩(wěn)定劑,鹵素離子是反應中的催化劑,在反應中沒有添加還原劑。在未加入催化劑鹵素離子之前,硝酸銀和pvp的混合液在光照下不發(fā)生顏色變化,即沒有納米銀生成。加入催化劑鹵素離子后,溶液經(jīng)光照后,短時間內(nèi)即可發(fā)生顯著的顏色變化,銀納米顆粒的溶液的顏色取決于銀納米顆粒的粒徑大小以及在溶液中的濃度。
附圖說明
圖1為實施例1中反應5分鐘時銀納米顆粒的透射電鏡圖。
圖2為實施例1中反應10分鐘時銀納米顆粒的透射電鏡圖。
圖3為銀納米顆粒負載在活性炭上的透射電鏡圖。
圖4為銀納米顆粒負載在碳納米管上的透射電鏡圖。
具體實施方式
實施例1:
將磁力攪拌器至于自然光照的環(huán)境下,稱取0.0055g聚乙烯吡咯烷酮(pvp)以及0.0340gagno3加入盛裝有40ml去離子水的反應容器中,本實施例中,聚乙烯吡咯烷酮的單體和硝酸銀的物質(zhì)的量比為1:4,將反應容器至于磁力攪拌器上進行攪拌,待pvp和agno3完全溶解后,加入1ml濃度為2mmol/l的nacl溶液,持續(xù)攪拌30分鐘,即可得到銀納米顆粒。分別在加入nacl溶液后,0、2、5、10分鐘時,觀察溶液呈現(xiàn)的顏色,2分鐘時,溶液開始發(fā)生變化,顏色變化的過程即為銀納米顆粒的生成過程,隨著時間不斷推移,溶液顏色逐漸加深變?yōu)樗{紫色。銀納米顆粒的溶液的顏色取決于銀納米顆粒的粒徑大小以及在溶液中的濃度,銀納米顆粒的粒徑不同、濃度不同,溶液可能為藍色、淡粉色或藍紫色。
加入nacl溶液后5分鐘和10分鐘時,取溶液對其中銀納米顆粒進行透射電鏡分析,得到的透射電鏡圖如圖1和圖2,從圖1中可以看到已經(jīng)生成銀納米顆粒,粒徑為5-100nm不等,從圖2種可以看到,隨著反應時間增長,銀納米顆粒的粒徑有些增大,粒徑為60-150nm不等。
可以將制備得到的銀納米顆粒負載在活性碳或碳納米管上,用作催化劑,進行透射電鏡分析,得到的透射電鏡圖如圖3和圖4。
氯化鈉用量試驗:將磁力攪拌器至于自然光照的環(huán)境下,分別進行4組試驗,各組中均稱取0.0055g聚乙烯吡咯烷酮(pvp)以及0.0340gagno3加入盛裝有40ml去離子水的反應容器中,將反應容器至于磁力攪拌器上進行攪拌,待pvp和agno3完全溶解后,1-4組分別加入0l、20μl、200μl、2ml濃度為2mmol/l的nacl溶液,持續(xù)攪拌30分鐘。1組未加入氯化鈉溶液,硝酸銀和pvp的混合液在自然光照下不發(fā)生顏色變化,即沒有銀納米顆粒生成;2組在加入氯化鈉溶液5分鐘后,溶液顏色發(fā)生變化,隨著反應時間增長,溶液逐漸加深變?yōu)樗{色;3組在加入氯化鈉溶液5分鐘后,溶液顏色發(fā)生變化,隨著反應時間增長,溶液逐漸加深變?yōu)樗{色;4組因為氯化鈉用量過多時,混合液中會生成微量的白色沉淀,即氯化銀沉淀,但隨著時間的變化,加入氯化鈉溶液10分鐘后,溶液變?yōu)樗{紫色,即代表有銀納米顆粒生成。
實施例2:
采用與實施例1基本相同的方法步驟制備銀納米顆粒,不同之處在于:聚乙烯吡咯烷酮的單體和硝酸銀的物質(zhì)的量比為1:1,同樣能夠成功制備得到銀納米顆粒。
實施例3:
采用與實施例1基本相同的方法步驟制備銀納米顆粒,不同之處在于:聚乙烯吡咯烷酮的單體和硝酸銀的物質(zhì)的量比為1:8,同樣能夠成功制備得到銀納米顆粒。