本發(fā)明涉及粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種低成本低溫直接還原制備超細(xì)鐵粉的方法。

背景技術(shù)：

鐵粉是粉末冶金工業(yè)中重要的原材料，廣泛應(yīng)用于汽車、家電、冶金、化工等領(lǐng)域。超細(xì)鐵粉一般指平均粒度小于10μm的細(xì)鐵粉，與普通鐵粉(-200目)相比，由于其粒度小，比表面大和活性高，以及特殊的電、磁、光、催化、吸附等性能，其應(yīng)用范圍非常廣闊；隨著粉末冶金制品向高致密度、高強(qiáng)度、形狀復(fù)雜等方向發(fā)展，超細(xì)鐵粉的用量越來越多。

制備超細(xì)鐵粉的方法有很多，目前可以分為以下幾種：

(1)還原法，包括氣相還原法和固相還原法，氣相還原法主要是利用fecl2等鐵鹽在高溫下形成氣相，通過h2等還原性氣體將鐵鹽還原來生產(chǎn)超細(xì)鐵粉，但該方法工藝過程不易控制，對(duì)設(shè)備要求高，難以形成大批量生產(chǎn)；而固相還原則是利用草酸亞鐵(fec2o4·2h2o)，羥基氧化鐵(feooh)等作為前驅(qū)體或者直接將fe2o3等鐵的氧化物作為固體相，利用h2等還原性氣體在一定的條件下進(jìn)行還原得到超細(xì)鐵粉，該方法有可能進(jìn)行大規(guī)模的超細(xì)鐵粉生產(chǎn)，但工藝過程較長，成本較高。

(2)微乳液法，微乳液是透明的水滴在油中或油滴在水中形成的單分散體系，分散質(zhì)點(diǎn)直徑為5～100nm；微乳液結(jié)構(gòu)中質(zhì)點(diǎn)大小或聚集分子層的厚度接近納米級(jí),從而為納米材料的制備提供了有效反應(yīng)器；超細(xì)鐵粉的微乳液法是在微乳體系中采用有機(jī)強(qiáng)還原劑(如nabh4)還原fecl2等低價(jià)鐵鹽，然后將水、有機(jī)物及其他懸浮物去除，經(jīng)真空干燥,用磁選法選出鐵微粒；該方法適合于小批量的制備納米級(jí)的超細(xì)鐵粉，但不太適合于大規(guī)模制備微米級(jí)的超細(xì)鐵粉。

(3)真空蒸發(fā)法，是指在真空中使金屬蒸發(fā),然后將其蒸氣冷卻和凝結(jié),而得到金屬超細(xì)粉的方法；這種方法所得到的金屬粉末一般粒度均勻、分布窄；但該方法成本較高，同樣不太適合于大批量制備微米級(jí)超細(xì)鐵粉。

(4)羰基法，羰基鐵粉的制取方法一般首先將鐵粉和co在一定的溫度和壓力下合成為fe(co)5，再將fe(co)5在一定溫度下直接分解制取超細(xì)鐵粉；但由于羰基法系統(tǒng)成本較高，且fe(co)5和原料co均為有毒易爆物質(zhì)，整個(gè)工藝流程的操作復(fù)雜，這些阻礙了羰基法的應(yīng)用普及。

(5)球磨法，申請(qǐng)?zhí)枮?01110065044.9的專利公開了利用球磨的方法將fe2o3粉末球磨至微米級(jí)，球磨時(shí)間在7～48h，干燥后通氫氣，在280～360℃的溫度下經(jīng)5～20min的還原，得到超細(xì)鐵粉；而申請(qǐng)?zhí)枮?00710063632.2的專利，首先用球磨機(jī)對(duì)氧化鐵進(jìn)行球磨，待氧化鐵的粒度達(dá)到≤10微米后，將球磨機(jī)內(nèi)溫度升至200～400℃，并通入還原性氣體(如h2或者co)進(jìn)行還原，從而生成超細(xì)鐵粉。

(6)流化態(tài)法，申請(qǐng)?zhí)枮?01210219328.3的專利公開了利用流化態(tài)法來進(jìn)行超細(xì)鐵粉的生產(chǎn)方法：使用鋼鐵廠回收提純的鐵紅作為原料，經(jīng)加料裝置從流化床上部輸送給流化床，供氣裝置從流化床底部通入還原氣和保護(hù)氣，氣體經(jīng)流化床內(nèi)的氣體分布板后使原料流化，同時(shí)攪拌裝置通過流化床內(nèi)的槳葉轉(zhuǎn)動(dòng)改善原料的流化狀態(tài)，增強(qiáng)氣固接觸，提高反應(yīng)效率；加熱裝置使流化床內(nèi)溫度達(dá)到還原溫度，之后，流化床內(nèi)開始還原反應(yīng)，fe2o3被還原成fe；但流化床法生產(chǎn)鐵粉時(shí)容易產(chǎn)生“失流”問題，即還原至金屬鐵含量一定時(shí)粉體因粘結(jié)而失去流化能力。國內(nèi)外也對(duì)鐵礦粉流化還原過程中的失流現(xiàn)象進(jìn)行了很多的研究，而申請(qǐng)?zhí)?01110136868.0的專利公開了解決流化床法生產(chǎn)超細(xì)鐵粉中的失流問題，即在流化床反應(yīng)器中加入帶有中心孔的水平擋板，來解決流化法生產(chǎn)超細(xì)鐵粉中的失流現(xiàn)象。

綜上所述，雖然目前已經(jīng)研究出了很多制備超細(xì)鐵粉的方法，但這些方法還不能實(shí)現(xiàn)大規(guī)模、低成本的制備微米級(jí)的超細(xì)鐵粉。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于上述的分析，本發(fā)明旨在提供一種低成本低溫直接還原制備超細(xì)鐵粉的方法，用以解決現(xiàn)有技術(shù)中無法滿足大規(guī)模、低成本制備粉末冶金工業(yè)用超細(xì)鐵粉的問題。

本發(fā)明的目的主要是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種低成本低溫直接還原制備超細(xì)鐵粉的方法，主要包括以下步驟：

步驟1、將超純鐵精礦粉進(jìn)行粉碎與分級(jí)，得到粉碎和分級(jí)后的超純鐵精礦粉；

步驟2、對(duì)粉碎和分級(jí)后的超純鐵精礦粉進(jìn)行氧化得到fe2o3粉末；

步驟3、使用還原性氣體將fe2o3粉末進(jìn)行還原；

步驟4、還原結(jié)束，超細(xì)鐵粉制備完成。

本發(fā)明采用超純鐵精礦粉為原料，這種原料來源廣泛，價(jià)格低廉，而且由于這種超純鐵精礦粉主要成分fe3o4的含量可以達(dá)到99％及以上，其性硬脆，易于粉碎成較細(xì)的顆粒，在粉碎過程中不擔(dān)心被氧化，粉碎過程易于進(jìn)行；將粉碎和分級(jí)后的超純鐵精礦粉進(jìn)行氧化制備fe2o3粉末后再還原制備超純鐵粉，能夠?qū)⒊冭F精礦粉在低溫和短時(shí)間內(nèi)充分得到還原，且生成的超細(xì)鐵粉的粒度相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)更加細(xì)小。

同時(shí)，超純鐵精礦粉為從特定的鐵礦粉經(jīng)過精選而形成的，其主要特點(diǎn)是純度高、量大、成本低，然后將該超純鐵精礦粉進(jìn)行細(xì)化、氧化之后形成fe2o3，然而現(xiàn)有技術(shù)中所選擇的原材料均為氧化鐵紅，其主要成分也是fe2o3，但氧化鐵紅的成本較超純鐵精礦粉要高很多，比如市場(chǎng)的氧化鐵紅價(jià)格，根據(jù)質(zhì)量不同在3400元/噸～5000元/噸，但超純鐵精礦粉的價(jià)格為1600元/噸，加上處理成本也只有1900元/噸左右；所以本發(fā)明方法中的原材料與以往不同，具有較為明顯的經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)。

進(jìn)一步的，所述步驟1中，對(duì)超純鐵精礦粉的粉碎方法是氣流粉碎或機(jī)械式粉碎，所述機(jī)械式粉碎包括輥壓磨、振動(dòng)磨或球磨。

進(jìn)一步的，所述步驟1中，所述超純鐵精礦粉粉碎和分級(jí)后的粒徑為1μm～20μm。

原料粒度是影響最終鐵粉粒度十分重要的因素，因?yàn)樽罱K超細(xì)鐵粉的平均粒度基本與原料粉碎后的平均粒徑一致，也就是說當(dāng)原料粉碎和分級(jí)后的平均粒度為5μm時(shí)，還原后超細(xì)鐵粉的粒度也在5μm左右，因此可以通過控制原料的粒度來達(dá)到控制最終產(chǎn)品鐵粉粒度的目的。

進(jìn)一步的，所述步驟2中，將粉碎和分級(jí)后的超純鐵精礦粉在空氣中加熱至300℃～450℃，保溫1～2小時(shí)，得到fe2o3粉末。

進(jìn)一步的，所述步驟3中，在連續(xù)式還原爐中還原fe2o3粉末。

優(yōu)選地，所述連續(xù)式還原爐為推舟爐或者帶式爐。

進(jìn)一步的，所述步驟3中，在連續(xù)式還原爐中通入h2或co還原fe2o3粉末，所述h2或co流動(dòng)的方向與所述fe2o3粉末運(yùn)行的方向相反。

進(jìn)一步的，所述步驟3中，還原溫度在600℃～750℃之間，還原時(shí)間范圍是2～3h。

本發(fā)明在600℃～750℃的溫度下還原是為了保持最終產(chǎn)品的細(xì)粒度，因?yàn)?，溫度太低時(shí)還原的速度太慢，需要的還原時(shí)間太長，溫度太高時(shí)還原后的鐵粉容易燒結(jié)，造成粉末的粒度長大，不易生產(chǎn)超細(xì)鐵粉。

進(jìn)一步的，所述步驟3中，將fe2o3粉末裝入單層舟或雙層舟中進(jìn)行還原。

舟的層數(shù)不能太多，一方面受爐膛內(nèi)部高度的影響層數(shù)不能太多，另一方面，舟層數(shù)多了，舟的加工工藝就會(huì)非常麻煩，而且往舟里裝粉和從舟中取粉也相應(yīng)的麻煩，從而影響生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)性。

優(yōu)選地，所述步驟3中，將fe2o3粉末裝入雙層舟中進(jìn)行還原。

由于還原的速度隨著還原過程的進(jìn)行是先增加后減小，使得還原過程在最后階段十分緩慢，造成還原氣體的利用率較低，從而增加了生產(chǎn)成本，為了解決該問題，本發(fā)明方法開發(fā)了雙層舟的還原方法，即在還原裝置中使用雙層舟，每層舟中的粉層很薄，比如5mm左右，以提高還原氣體的利用率，同時(shí)，雙層舟能大大的提高產(chǎn)量，相應(yīng)地降低產(chǎn)品單位電耗、氫氣消耗，從而降低生產(chǎn)成本，雙層舟之所以可以起到這樣的作用主要原因如下：(1)采用雙層舟大大增加了氫氣與粉末的接觸面積，有利于氧化還原反應(yīng)的進(jìn)行；(2)由于氧化還原反應(yīng)會(huì)產(chǎn)出水汽，而水汽屬于氧化性氣氛，使得氧化還原反應(yīng)難以進(jìn)行，而雙層舟將爐膛內(nèi)的空間分為兩層，在每一層內(nèi)相對(duì)來說水汽量減少，有利于反應(yīng)的進(jìn)行。

進(jìn)一步的，所述雙層舟包括上層舟、下層舟和支角，所述支角位于所述上層舟和下層舟之間。

進(jìn)一步的，所述支角有4個(gè)，所述支角的一端位于所述下層舟的邊角處，所述支角的另一端位于所述上層舟下端的邊角處。

支角用于支撐上層舟，防止上層舟因不穩(wěn)定而傾斜，造成粉末的灑落。

本發(fā)明有益效果如下：

(1)本發(fā)明所使用的原材料超純鐵精礦粉量大價(jià)廉，本發(fā)明方法簡單、節(jié)能、環(huán)保，并可以連續(xù)化、大批量生產(chǎn)超細(xì)鐵粉；

(2)本發(fā)明通過先將超純鐵精礦粉粉碎并分級(jí)，氧化成fe2o3粉末后再還原得到超細(xì)鐵粉，能夠有效降低所制備超細(xì)鐵粉的粒徑及含氧量；

(3)本發(fā)明還原過程使用多層燒舟進(jìn)行裝料，既能夠提高超細(xì)鐵粉的生產(chǎn)效率，又能提高還原氣體的利用率，具有工業(yè)價(jià)值。

附圖說明

附圖僅用于示出具體實(shí)施例的目的，而并不認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的限制，在整個(gè)附圖中，相同的參考符號(hào)表示相同的部件。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中超純鐵精礦粉的形貌圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中超純鐵精礦粉粉碎和分級(jí)后的形貌圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中fe2o3粉末的形貌圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中所制備出的超細(xì)鐵粉的形貌圖；

圖5為本發(fā)明實(shí)施例1中所制備出的超細(xì)鐵粉的形貌圖；

圖6為對(duì)比例1中所制備出的超細(xì)鐵粉的形貌圖；

圖7為本發(fā)明雙層舟的俯視圖；

圖8為本發(fā)明雙層舟的主視圖；

圖9為本發(fā)明雙層舟的左視圖。

圖中，1-上層舟，2-支角，3-下層舟。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖來具體描述本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，其中，附圖構(gòu)成本申請(qǐng)一部分，并與本發(fā)明的實(shí)施例一起用于闡釋本發(fā)明的原理。

實(shí)施例1

步驟1、將超純鐵精礦粉倒入氣流粉碎分級(jí)機(jī)進(jìn)行超純鐵精礦粉的氣流粉碎和分級(jí)，通過調(diào)整氣流粉碎和分級(jí)工藝參數(shù)的來控制粉碎分級(jí)后超純鐵精礦粉的粒度，其中，本實(shí)施例中氣流粉碎和分級(jí)的具體參數(shù)為：粉碎機(jī)壓縮空氣流量為10m³/min，分級(jí)機(jī)葉輪轉(zhuǎn)速為3000r/min，使用上述參數(shù)所粉碎和分級(jí)后的超純鐵精礦粉的平均粒徑為4.6μm；超純鐵精礦粉粉碎和分級(jí)前后的形貌見圖1和圖2，圖1為超純鐵精礦粉粉碎和分級(jí)前的形貌照片，圖2為超純鐵精礦粉粉碎和分級(jí)后的形貌照片，由圖中能夠明顯看出，粉碎和分級(jí)前超純鐵精礦粉的粒度分布范圍很寬，既有很細(xì)的粉末，也有很多很粗的粉末，比如有很多超過20μm的粉末；經(jīng)粉碎并分級(jí)后，超純鐵精礦粉的粒度分布變得十分集中，即粒度相差不大，均在1-10μm之間，而且大部分粉末粒度集中在4μm左右。

同時(shí)，本發(fā)明對(duì)超純鐵精礦粉粉碎和分級(jí)前后進(jìn)行了激光粒度分析，如表1所示。粉碎和分級(jí)前超純鐵精礦粉的平均粒度d50為15.3μm，最大粉末粒徑d90達(dá)到41.1μm，粒徑小于4.5μm的粉末d10僅占到總粉末重量的10％。而粉碎和分級(jí)的超純鐵精礦粉平均粒徑d50為4.6μm，最大粉末粒度減小到了9.6μm，說明經(jīng)過粉碎和分級(jí)后粉末粒度變小而且變得粒度集中了。

表1超純鐵精礦粉激光粒度分析結(jié)果

步驟2、將粉碎和分級(jí)后的超純鐵精礦粉放入馬弗爐中進(jìn)行空氣氧化處理，馬弗爐的溫度設(shè)定為300℃，氧化時(shí)間為1小時(shí)，得到fe2o3粉末，所得到的fe2o3粉末的顏色呈黑紅色，fe2o3粉末形貌如圖3所示，由圖3能夠看出，經(jīng)過加熱氧化后fe2o3粉末的粒度相對(duì)于fe3o4沒有明顯的變化，還保持了原料的粉末粒度；

步驟3、對(duì)fe2o3粉末進(jìn)行還原，還原是在連續(xù)式推舟爐中進(jìn)行，該爐的加熱段長度為6m，冷卻段長度為7m，還原氣體為h2，舟的有效尺寸為450mm×450mm，舟放在石墨托盤上(石墨托盤尺寸為500mm×500mm)，以減小舟和爐管底部之間的摩擦阻力，本實(shí)施例所使用的舟為雙層舟，具體為：將fe2o3粉末放入雙層舟中，上下舟每舟裝料600克，將雙層舟放入連續(xù)式推舟爐中，還原溫度為720℃，推舟時(shí)間為15min推一次，fe2o3粉末在高溫段的還原時(shí)間為3h，氫氣的流量為12m³/h，本發(fā)明高溫段是指加熱段；

步驟4、還原結(jié)束，取出雙層舟，超細(xì)鐵粉制備完成，成分分析結(jié)果如表2所示，其形貌如圖4、5所示；由圖中可以看出氧化處理后還原得到的超細(xì)鐵粉粒度更為細(xì)小，而且在掃描電子顯微鏡(sem)放大2000倍可以清楚的看到，顆粒的一次粒徑均小于5μm，而且一次粒度之間的結(jié)合也比較松散，一次粒徑是指在顯微鏡下可以看出、區(qū)分出的最小顆粒的粒度，由不同數(shù)目的一次顆粒粘結(jié)在一起的較大的顆粒稱為二次顆粒，如圖4中所示的顆粒；產(chǎn)生上述現(xiàn)象的原因可能是氧化處理后的鐵精礦粉能在更低的溫度和更短的時(shí)間就可以充分得到還原；這也說明將超純鐵精礦粉進(jìn)行氧化處理，使其成分由fe3o4變成fe2o3，由于這兩種物質(zhì)結(jié)構(gòu)的差異，使得還原的過程更容易進(jìn)行，得到的超細(xì)鐵粉燒結(jié)活性更高，更適合于粉末冶金產(chǎn)品的應(yīng)用；

本發(fā)明方法必須使一些一次顆粒粘結(jié)在一起，通過合適的還原溫度實(shí)現(xiàn)的，因?yàn)槿绻€原溫度太低，比如小于600℃時(shí)，一方面需要的還原時(shí)間太長，生產(chǎn)成本高，另一方面，還原后的一次顆粒沒有任何的粘結(jié)現(xiàn)象，這樣由于顆粒細(xì)小比表面積很大，使得其很容易在空氣氧化發(fā)熱引起自燃，從而不易存放。

表2還原鐵粉的成分分析結(jié)果

本發(fā)明針對(duì)實(shí)施例1制備對(duì)比例1，對(duì)比例1是將超純鐵精礦粉粉碎后直接還原制備超純鐵粉，具體步驟為：

步驟1、與實(shí)施例1的步驟1相同；

步驟2、將粉碎和分級(jí)后的超純鐵精礦粉進(jìn)行還原，還原是在連續(xù)式推舟爐中進(jìn)行，將粉碎和分級(jí)后的超純鐵精礦粉裝入雙層舟中，加熱段的溫度均設(shè)置為780℃，每15min推一舟，可以計(jì)算出物料在高溫段總的還原時(shí)間為3h，氫氣的流量為12m³/h，每舟中裝粉碎和分級(jí)后的超純鐵精礦粉600克；

步驟3、還原結(jié)束，取出取出雙層舟，超細(xì)鐵粉制備完成，如圖6所示，還原后的鐵粉有輕微的結(jié)塊，同時(shí)，對(duì)超細(xì)鐵粉的成分進(jìn)行了分析，如表3所示。

表3超細(xì)鐵粉的成分分析結(jié)果

由實(shí)施例1與對(duì)比例1進(jìn)行比較，實(shí)施例1中超細(xì)鐵粉的全鐵含量大于對(duì)比例1的全鐵含量，同時(shí)，實(shí)施例1超細(xì)鐵粉的氧含量小于對(duì)比例1中超細(xì)鐵粉的氧含量；另外，本實(shí)施例1的還原溫度顯著降低，因此，本實(shí)施例1相對(duì)于對(duì)比例1，通過將超純鐵精礦粉先氧化后還原，有效降低了超細(xì)鐵粉中氧含量，同時(shí)降低了還原溫度，使得生產(chǎn)成本進(jìn)一步降低。

值得注意的，還原時(shí)間的計(jì)算方法為：還原爐高溫段長度(m)/(60min/推舟時(shí)間(min)*舟的長度)＝6/(60/15*0.5)＝3h，對(duì)于雙層舟，每舟在還原爐內(nèi)的時(shí)間必須達(dá)到3h，否則還原后的氧含量達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求；但是，對(duì)于fe2o3的還原溫度可以適當(dāng)降低，實(shí)施例1中采用了720℃的還原溫度，而對(duì)比例1中將fe3o4直接還原的溫度則必須在780℃才能達(dá)到要求。

值得注意的，本發(fā)明使用雙層舟制備超細(xì)鐵粉，能夠?qū)錃膺M(jìn)行充分利用，節(jié)約了還原氣體的使用量，同時(shí)提高了超細(xì)鐵粉的氧含量，具有重要的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。

實(shí)施例2

本發(fā)明是將超純鐵精礦粉粉碎后先氧化為fe2o3，而后直接還原制備超純鐵粉，但其還原過程中所使用的舟為單層舟，具體步驟為：

步驟1、與實(shí)施例1的步驟1相同；

步驟2、與實(shí)施例1的步驟2相同；

步驟3、將fe2o3粉末放入單層舟中，單層舟裝料600克，還原溫度為720℃，推舟時(shí)間為10min推一次；

步驟4、還原結(jié)束，取出取出單層舟，超細(xì)鐵粉制備完成，所制備的超細(xì)鐵粉的粒徑均勻，平均粒徑小于5μm。

本發(fā)明針對(duì)實(shí)施例2制備對(duì)比例2，對(duì)比例2是將對(duì)比例1還原過程使用的雙層舟改為單層舟，具體步驟為：

步驟1、與實(shí)施例1的步驟1相同；

步驟2、將粉碎和分級(jí)后的超純鐵精礦粉進(jìn)行還原，還原是在連續(xù)式推舟爐中進(jìn)行，將粉碎和分級(jí)后的超純鐵精礦粉裝入單層舟中，加熱段的溫度均設(shè)置為780℃，每10min推一舟，可以計(jì)算出物料在高溫段總的還原時(shí)間為2h，氫氣的流量為12m³/h，每舟中裝粉碎和分級(jí)后的超純鐵精礦粉600克；

步驟3、還原結(jié)束，取出單層舟，超細(xì)鐵粉制備完成。

由實(shí)施例2和對(duì)比例2進(jìn)行比較，實(shí)施例2中還原溫度降低，所制備的超細(xì)鐵粉的氧含量降低。

值得注意的，本實(shí)施例2還原時(shí)間的計(jì)算方法：還原爐高溫段長度(m)/(60min/推舟時(shí)間(min)*舟的長度)＝6/(60/10*0.5)＝2h，對(duì)于單層舟可以計(jì)算出每舟粉末從進(jìn)入高溫段，到出高溫段所經(jīng)歷的時(shí)間為2h，對(duì)于雙層舟，每15min推一次舟，且為相同的爐子，相同的舟，只是變成了上下兩層舟，每舟中的粉末量也相同，所以每一舟在爐內(nèi)經(jīng)歷的時(shí)間為6/(60/15*0.5)＝3h，在這樣的條件下均可以生產(chǎn)合格的產(chǎn)品，但是對(duì)于雙層舟產(chǎn)量較單層舟提高了33％。

值得注意的，舟中裝粉的厚度會(huì)影響到粉末的還原情況，因此，本發(fā)明所使用的舟中裝粉的厚度控制在5mm，這樣能夠保證裝粉的效率及fe2o3充分還原。

值得注意的，本發(fā)明所采用的還原時(shí)間較長，還原溫度較高，這是因?yàn)楸景l(fā)明中所生產(chǎn)的超細(xì)鐵粉中的氧含量≤0.5％，因?yàn)閷?duì)于粉末冶金工業(yè)用的鐵粉來說這是最低的氧含量要求，粉末冶金工業(yè)用鐵粉希望其氧含量越低越好，因?yàn)檠鯐?huì)阻礙粉末冶金件在燒結(jié)過程中的致密化，從而影響粉末冶金件的強(qiáng)度；而根據(jù)氧化鐵的還原機(jī)理可以知道，越到還原的最后階段，還原過程進(jìn)行的越慢，所以本發(fā)明采用的還原時(shí)間較長，還原溫度較高，以確保最終還原鐵粉中的氧含量達(dá)到使用要求。

值得注意的，本發(fā)明為了盡可能的提高氫氣的利用率還提出了使用雙層舟，因?yàn)樵谘趸F的氣體還原過程中，還原氣體的實(shí)際流量往往超過理論所需還原氣量的5～10倍，也就是說還原氣的利用率是很低的，所以本發(fā)明提出了雙層舟的辦法來提高還原氣的利用率，以降低生產(chǎn)成本。

本發(fā)明所使用的雙層舟如圖7～9所示，包括上層舟1、下層舟3和支角2，支角2位于上層舟1和下層舟3之間，用于支撐上層舟1，保證上層舟1的穩(wěn)定；支角2有4個(gè)，為柱狀、長方體、正方體形狀，4個(gè)支角2分別位于下層舟3的四個(gè)角上，支角2的一端與上層舟1的底面固定連接，支角2的另一端與下層舟3固定連接；上層舟1與下層舟3結(jié)構(gòu)相同，均為去除上表面的正方體或長方體。

值得注意的，支角2可以保證推舟的時(shí)候上層舟1不會(huì)晃動(dòng)或移動(dòng)，同時(shí)保證上層舟1和下層舟3中的裝料量也一樣，這些優(yōu)點(diǎn)都可以保證生產(chǎn)效率的提高。

值得注意的，雙層舟為不銹鋼舟，材質(zhì)為sus310s，厚度為3mm，上層舟1與爐膛頂部的距離和上層舟1與下層舟3之間的距離相等，優(yōu)選上層舟1與下層舟3之間的距離為20～30mm，最佳地距離為20mm。

值得注意的，本發(fā)明所采用的雙層舟結(jié)構(gòu)十分簡單，這樣很方便進(jìn)行上層舟和下層舟的裝卸料工作，便于提高工作效率；本申請(qǐng)只要保證上下層舟之間的間距，就可以保證上下舟之間氫氣流量基本相同，從而保證上下舟中物料的還原效果一致，而不必通過特殊的舟結(jié)構(gòu)來保證氫氣流量狀態(tài)的相同。

綜上所述，本發(fā)明提供了一種低成本低溫直接還原制備超細(xì)鐵粉的方法，通過將超純鐵精礦粉粉碎分級(jí)后氧化為fe2o3，然后進(jìn)行還原制備超細(xì)鐵粉，得到粒度細(xì)小的超細(xì)鐵粉，同時(shí)，在還原過程中使用雙層舟，有效提高了氫氣的利用效率；使用本發(fā)明方法具有超純鐵精礦粉原材料量大價(jià)廉，工藝過程簡單、節(jié)能、環(huán)保，并可以連續(xù)化、大批量生產(chǎn)超細(xì)鐵粉等特點(diǎn)。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。