本發(fā)明屬高鉻鐵素體耐熱鋼生產技術領域，特別提供一種塑性變形(熱軋)調控增強相再析出、亞結構增殖的組織控制方法。通過熱軋工藝實現(xiàn)均勻分布納米團簇增強相和位錯、孿晶亞結構強化鐵基合金。與同類材料的制備工藝相比，該方法流程較短，在不熱處理的條件下實現(xiàn)了微觀組織調控，確保了材料力學性能的提高。

背景技術：

納米增強鐵基合金是一種以鐵鉻合金為基體、納米團簇為增強相的新型合金，該合金具有優(yōu)異的高溫蠕變強度、耐輻照以及抗氧化和耐腐蝕等綜合性能，是熱力機械(發(fā)動機、汽輪機等)、電力、航空航天和石油化工等方面的關鍵材料，在國防、民用領域中占有重要的地位。

通常，該材料通過粉末冶金技術制備(機械球磨和熱壓燒結)，然而，該制備工藝存在納米團簇的長大較難控制、燒結坯體致密度不足等問題，最終影響材料力學性能提升。熱壓燒結時納米團簇的形核和生長是一個非常迅速的過程，其粗化行為難以控制。并且，燒結后組織中存在一定程度的孔隙致使材料致密度不足。alinger等人指出在連續(xù)加熱過程中納米增強相在相對較短時間內可由形核(～2nm)長大至數(shù)十納米^[1]。該粗化行為降低了納米增強相的強化效果。

塑性變形(熱軋)可改進機械球磨、熱壓燒結工藝的不足，可實現(xiàn)有效調控增強相析出行為和亞結構增殖，進而提高納米增強鐵基合金材料力學性能。傳統(tǒng)的熱軋工藝一般包含軋前預熱、軋制、冷卻和軋后熱處理等步驟。該工藝通過軋前預熱使得增強相組元(cu^[2],nb,v,c,n^[3])溶解，軋制過程發(fā)生強烈塑性變形，軋后采取熱處理手段調控增強相析出實現(xiàn)強韌化材料。cn105734437a公布了一種納米級棒狀銅析出相強韌化海洋用鋼板，介紹了軋制、退火熱處理工藝制備納米銅析出相強化鋼鐵的方法。cn106086630a公布了一種含有納米析出相的低成本高強韌鐵素體鋼板，介紹了軋制、時效處理獲得了納米析出相。然而，現(xiàn)有的熱軋工藝完成后需要進行后續(xù)的熱處理以實現(xiàn)組織調控，獲得析出的增強相，工藝流程較長，限制了實際生產應用。因此，改善軋制工藝，縮短工藝流程，調控增強相析出，對同類材料的推廣應用具有重要意義。

技術實現(xiàn)要素：

針對目前鐵基合金熱軋工藝流程較長，增強相尺寸不易調控，進而難以獲得良好力學性能等問題，本發(fā)明提出一種均勻分布納米團簇和位錯、孿晶亞結構強化鐵基合金及制備方法，該方法通過塑性變形(熱軋)調控增強相再析出、亞結構增殖，不進行軋后熱處理工藝，縮短工藝流程，實現(xiàn)均勻分布的增強相和亞結構增殖，以提高材料力學性能。該方法具有流程短、納米增強相尺寸細小、分布均勻、材料性能好等優(yōu)點。

本發(fā)明的技術方案如下:

一種具有納米團簇和位錯、孿晶亞結構的鐵基合金的制備方法，步驟如下：

(1)選擇熱壓燒結態(tài)納米增強鐵基合金為初始材料，通過機械加工獲得30～50mm厚塊材；

(2)固溶處理：溫度1150～1280℃，保溫時間為30～60分鐘，該過程在氬氣和氮氣的混合氣氛中進行；

(3)軋前保溫：將固溶完畢的材料放置于保溫爐，溫度900～1000℃，保溫時間為15～30分鐘；

(4)軋制實施：利用軋機進行多道次軋制，軋制過程中每道次變形量為5％-10％，壓下量為15％～85％；

(5)軋后冷卻：將軋制完畢后的板塊迅速放入硅酸鈉水溶液冷卻；得到具有納米團簇和位錯、孿晶亞結構的鐵基合金。

所述步驟(2)氬氣占體積比例為10％～35％。

所述步驟(5)硅酸鈉占體積比例為5％～15％。

所述步驟(4)軋制道次為3～8。

以鐵基粉末為基體，經熱軋后得到具備纖維狀晶粒，并且基體中均勻分布mg‐al‐x‐o納米團簇以及位錯、孿晶亞結構的鐵基合金材料；壓下量低于30％時，從熱壓燒結態(tài)680mpa到30％壓下量795mpa；壓下量超過30％后，從30％壓下量795mpa到85％壓下量1398mpa。

組織觀察和拉伸性能測試：(a)組織形貌：通過光學顯微鏡和透射電鏡發(fā)現(xiàn)，與燒結坯體組織(等軸晶粒)不同，軋制后的組織為典型的纖維組織，如圖2所示，可見沿軋制方向形變的晶粒，并且，基體中的增強相尺寸更細小、分布密度更高；(b)拉伸性能測試：針對燒結態(tài)和不同壓下量(15％,30％，50％，70％，85％)的試樣進行拉伸測試，抗拉強度分別為：680mpa、785mpa、795mpa、920mpa、1100mpa、1398mpa(見圖13)；

本發(fā)明優(yōu)點和效果說明如下：

1.均勻分布的納米團簇和位錯、孿晶亞結構有助于提高該材料力學性能。

本發(fā)明針對熱壓燒結態(tài)納米增強鐵基合金進行組織調控，實施了固溶、熱軋、軋后冷卻等工藝，利用金相顯微鏡和透射電鏡觀察熱軋組織形貌，并進行了拉伸性能測試。結果表明，與燒結坯體組織(見圖1)不同，塑性變形后納米團簇發(fā)生了再析出行為，其尺寸更細小、分布密度更高(見圖9～12)，進一步研究發(fā)現(xiàn)這些納米團簇成分、結構變得更加復雜(其物相變化為mg-al-x-o，其中x代表w、y和v等，見圖14)。力學性能測試結果表明抗拉強度為1398mpa、延伸率為17.3％，相比燒結坯體性能明顯提高。增強相再析出與軋制過程密切相關，軋制實施前的加熱(1150～1280℃)導致原位合成的mg-al-o納米團簇發(fā)生溶解，其次，塑性變形在基體中引入了大量缺陷(如位錯、孿晶，見圖7和圖8)，為后續(xù)納米團簇再析出準備了大量有利的形核位置，同時，再析出納米團簇(mg-al-x-o)組成組元、結構的變化可能與合金元素在高溫時的擴散有關。

組織形貌和性能測試結果表明，塑性變形(熱軋)可改進機械球磨、熱壓燒結工藝的不足，有效提高納米團簇增強鐵基合金材料性能，其本質是調控增強相析出行為和亞結構形成。

2.本發(fā)明在原材料選擇上，合金元素較少(cr,w)，選用mg‐al‐x‐o為增強相,制備工藝流程較短，軋后不采用熱處理，這些因素都有利于降低該材料的生產成本，具有非常廣闊的應用推廣前景。

表1：化學成分

附圖說明

圖1：熱壓燒結態(tài)的透射組織(等軸晶粒)；

圖2：15％壓下量樣品的透射組織；

圖3：30％壓下量樣品的透射組織；

圖4：50％壓下量樣品的透射組織；

圖5：70％壓下量樣品的透射組織；

圖6：85％壓下量樣品的透射組織；

圖7：組織中的位錯纏結；

圖8：組織中的孿晶亞結構；

圖9：30％壓下量樣品中的增強相分布；

圖10：50％壓下量樣品中的增強相分布；

圖11：70％壓下量樣品中的增強相分布；

圖12：85％壓下量樣品中的增強相分布

圖13：熱壓燒結態(tài)和不同壓下量試樣的拉伸測試結果；

圖14：軋制合金中納米團簇的三維原子探針層析(apt)測試結果。

具體實施方式

實施例1：

將熱壓燒結態(tài)納米增強鐵基合金機械加工為200*100*30(mm)板塊試樣，將試樣放入馬弗爐加熱至1150℃，保溫30分鐘，氬氣占體積比例為10％，出爐后迅速放入溫度為900℃保溫爐中，保溫15分鐘。將板塊試樣取出，實施多道次連軋。對熱壓燒結態(tài)納米增強鐵基合金進行軋制試驗，每道次變形量為5％，獲得15％壓下量的軋板。將軋制完畢后的板塊迅速放入硅酸鈉水溶液冷卻(硅酸鈉占體積比例為5％)。使用金相顯微鏡和透射電鏡對樣品進行組織分析(見圖2)。其組織為典型的纖維組織，抗拉強度為785mpa(見圖13)。

實施例2：

將熱壓燒結態(tài)納米增強鐵基合金機械加工為200*100*40(mm)板塊試樣，將試樣放入馬弗爐加熱至1180℃，保溫45分鐘，氬氣占體積比例為35％，出爐后迅速放入溫度為950℃保溫爐中，保溫20分鐘。將板塊試樣取出，實施多道次連軋。對熱壓燒結態(tài)納米增強鐵基合金進行軋制試驗，每道次變形量為8％，獲得30％壓下量的軋板。將軋制完畢后的板塊迅速放入硅酸鈉水溶液冷卻(硅酸鈉占體積比例為10％)。使用金相顯微鏡和透射電鏡對樣品進行組織分析(見圖3)。其組織為典型的纖維組織，抗拉強度為795mpa(見圖13)。

實施例3：

將熱壓燒結態(tài)納米增強鐵基合金機械加工為200*100*50(mm)板塊試樣，將試樣放入馬弗爐加熱至1280℃，保溫60分鐘，氬氣占體積比例為20％，出爐后迅速放入溫度為1000℃保溫爐中，保溫30分鐘。將板塊試樣取出，實施多道次連軋。對熱壓燒結態(tài)納米增強鐵基合金進行軋制試驗，每道次變形量為10％，獲得50％壓下量的軋板。將軋制完畢后的板塊迅速放入硅酸鈉水溶液冷卻(硅酸鈉占體積比例為15％)。使用金相顯微鏡和透射電鏡對樣品進行組織分析(見圖4)。其組織為典型的纖維組織，抗拉強度為920mpa(見圖13)。

實施例4：

將熱壓燒結態(tài)納米增強鐵基合金機械加工為200*100*45(mm)板塊試樣，將試樣放入馬弗爐加熱至1200℃，保溫50分鐘，氬氣占體積比例為18％，出爐后迅速放入溫度為950℃保溫爐中，保溫20分鐘。將板塊試樣取出，實施多道次連軋。對熱壓燒結態(tài)納米增強鐵基合金進行軋制試驗，每道次變形量為10％，獲得70％壓下量的軋板。將軋制完畢后的板塊迅速放入硅酸鈉水溶液冷卻(硅酸鈉占體積比例為10％)。使用金相顯微鏡和透射電鏡對樣品進行組織分析(見圖5)。其組織為典型的纖維組織，抗拉強度為1100mpa(見圖13)。

實施例5：

將熱壓燒結態(tài)納米增強鐵基合金機械加工為200*100*30(mm)板塊試樣，將試樣放入馬弗爐加熱至1180℃，保溫40分鐘，氬氣占體積比例為30％，出爐后迅速放入溫度為980℃保溫爐中，保溫25分鐘。將板塊試樣取出，實施多道次連軋。對熱壓燒結態(tài)納米增強鐵基合金進行軋制試驗，每道次變形量為10％，獲得85％壓下量的軋板。將軋制完畢后的板塊迅速放入硅酸鈉水溶液冷卻(硅酸鈉占體積比例為12％)。使用金相顯微鏡和透射電鏡對樣品進行組織分析(見圖6)。其組織為典型的纖維組織，抗拉強度為1398mpa(見圖13)。

納米增強鐵基合金熱軋試驗：

將熱壓燒結態(tài)納米增強鐵基合金機械加工為5片200*100*30(mm)板塊試樣，將試樣放入馬弗爐加熱至1150～1280℃，保溫30～60分鐘，出爐后迅速放入溫度為900～1000℃保溫爐中，保溫15～30分鐘。將板塊試樣取出，實施多道次連軋。對熱壓燒結態(tài)納米增強鐵基合金進行不同變形量的軋制試驗，每道次變形量為5％‐10％，分別獲得15％，30％，50％，70％，85％壓下量的軋板。使用金相顯微鏡和透射電鏡對不同變形量樣品進行組織分析(見圖1‐12)。

熱壓燒結態(tài)組織是完全鐵素體等軸晶組織(見圖1)，軋制后的組織為典型的纖維組織(見圖2～6)。隨著壓下量的增大，等軸晶粒形變量增大，逐漸轉變?yōu)楠M長型的晶粒。同時，組織中出現(xiàn)了高密度位錯纏結(見圖7)和孿晶(見圖8)亞結構。塑性變形導致增強相尺寸更細小、分布密度更高，并使得納米團簇成分、結構變得更加復雜。從圖9到圖12可以看出，壓下量的增大獲得了更為細小、更高密度分布的納米團簇。這說明，熱軋過程中出現(xiàn)了增強相的再析出行為。三維原子探針層析(apt)測試結果(見圖14)發(fā)現(xiàn)，這些納米團簇成分已發(fā)生改變，其物相變化為mg-al-x-o，其中x代表w、y和v等。對不同壓下量樣品抗拉強度進行測定，發(fā)現(xiàn):壓下量低于30％時，抗拉強度有一定提高，從熱壓燒結態(tài)(680mpa)到30％壓下量(795mpa)，材料力學性能提高了17％；壓下量超過30％后，其抗拉強度明顯提高，從30％壓下量(795mpa)到85％壓下量(1398mpa)，材料力學性能提高了55％(見圖13)。

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