本發(fā)明涉及粉末冶金領(lǐng)域，具體的說是一種細(xì)晶穩(wěn)定、高溫性能優(yōu)越的均勻細(xì)晶鎢棒材及其制備方法。

背景技術(shù)：

均勻細(xì)晶鎢棒材是指具備組織均勻、晶粒細(xì)小、再結(jié)晶溫度高、高溫蠕變性能優(yōu)越等特點(diǎn)的鎢合金材料，主要應(yīng)用于半導(dǎo)體制備、超高溫裝備、特種光源、軍工等領(lǐng)域。鎢棒材是制作包括藍(lán)寶石長(zhǎng)晶爐發(fā)熱體在內(nèi)的高溫?zé)釄?chǎng)的核心材料，此類高溫?zé)釄?chǎng)溫度在1800～2500℃之間，且需要長(zhǎng)時(shí)間保溫，這就要求鎢發(fā)熱體具備優(yōu)越的抗高溫蠕變性能和長(zhǎng)時(shí)間的穩(wěn)定性。

但是，采用傳統(tǒng)的鎢棒材作為高溫?zé)釄?chǎng)發(fā)熱體使用過程中，由于熱場(chǎng)溫度高于鎢棒材的再結(jié)晶溫度(約2000℃)，鎢晶粒長(zhǎng)大速度快，導(dǎo)致鎢材料的脆性增加，熱場(chǎng)的使用壽命受到極大限制。如何制備鎢晶粒組織均勻細(xì)化、再結(jié)晶溫度高、抗高溫蠕變性能好的鎢棒材成為生產(chǎn)高端熱場(chǎng)的關(guān)鍵。

中國(guó)專利ZL201210319024.4公開了一種鎢錸合金的垂熔燒結(jié)方法，如其說明書中公布，鎢坯在預(yù)燒結(jié)后進(jìn)行直接通電燒結(jié)，該方法需要將每一根物料夾持在兩端電極上，生產(chǎn)效率低；而另一方面研究表明，采用中頻燒結(jié)鎢合金的方式，物料在熱場(chǎng)中通過感應(yīng)加熱燒結(jié)，通過分階段溫控，使鎢棒材晶粒更為均勻，高溫性能更好。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于，提供一種均勻細(xì)晶鎢棒材，以解決常規(guī)鎢棒材晶粒組織不均勻、再結(jié)晶溫度低、抗高溫蠕變性能差的問題，同時(shí)提供了該均勻細(xì)晶鎢棒材的制備方法。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明所述的均勻細(xì)晶鎢棒材，由下列組分組成：錸0.01～0.35wt％，鉀0.0040～0.0080wt％，其余為鎢。

優(yōu)選的，所述的均勻細(xì)晶鎢棒材，直徑為1～50mm、晶粒尺寸小于10um、心部和邊部密度均超過19.2g/cm³。

本發(fā)明所述的均勻細(xì)晶鎢棒材的制備方法，

步驟依次包括：摻雜藍(lán)鎢的制備、摻雜鎢粉的制備、制坯、燒結(jié)、熱軋。

優(yōu)選的，所述摻雜藍(lán)鎢的制備的具體步驟為：

采用仲鎢酸銨在H₂、400-600℃下還原獲得藍(lán)鎢粉WO_2.9，然后將藍(lán)鎢粉與錸酸銨、硅酸鉀、氫氧化鉀、硝酸鋁水溶液進(jìn)行固液摻雜，干燥8小時(shí)，制備摻雜藍(lán)鎢。

優(yōu)選的，所述錸酸銨、硅酸鉀、氫氧化鉀、硝酸鋁水溶液的濃度范圍分別為20～50g/L、100～200g/L、50～100g/L、10～30g/L。

其中，藍(lán)鎢粉與錸酸銨、硅酸鉀、氫氧化鉀、硝酸鋁的用量可根據(jù)組分組成要求和錸酸銨、硅酸鉀、氫氧化鉀、硝酸鋁水溶液濃度進(jìn)行計(jì)算得出。

優(yōu)選的，所述摻雜鎢粉的制備的具體步驟為：

將所述摻雜藍(lán)鎢四段控溫還原，四段溫度分別為670℃、720℃、770℃和820℃，每段保溫時(shí)間均為60-80min，裝舟量300g，還原氣氛為氫氣，氫氣流量為15～30m³/h，得摻雜鎢粉。

優(yōu)選的，所述摻雜鎢粉粒度為1.3-1.8um。

優(yōu)選的，所述制坯的具體步驟為：

將所述摻雜鎢粉經(jīng)酸洗、烘干處理，采用冷等靜壓方法將摻雜鎢粉進(jìn)行壓制，單位壓力150-200MPa，制成壓坯，單重1.5～15kg。

優(yōu)選的，所述燒結(jié)的具體步驟為：

將所述壓坯在1200～1300℃氫氣預(yù)燒爐中預(yù)燒結(jié)20分鐘，使其初步具備一定的強(qiáng)度，然后在中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，氫氣流量0.5～200m³/h，獲得燒結(jié)坯，燒結(jié)坯直徑16～65mm，密度為17.0-18.5g/cm³，燒結(jié)溫度為1900～2500℃。

優(yōu)選的，所述熱軋的具體步驟為：

將所述燒結(jié)坯加熱到1200～1500℃后旋鍛至17mm，然后經(jīng)10道次連續(xù)軋制，得到直徑為1～50mm的均勻細(xì)晶鎢棒材，軋制溫度為1500～2000℃，軋制速度為1～2.5m/s。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

1)成分含有微量元素鉀，并添加少量的錸元素，制備的均勻細(xì)晶鎢棒材具有優(yōu)越的高溫性能，適用于高端熱場(chǎng)發(fā)熱體的需求；

2)采用中頻燒結(jié)工藝和熱軋工藝提升鎢棒材的組織均勻性和高溫抗蠕變性能。

附圖說明

附圖1為本發(fā)明中直徑為40mm的棒材心部金相圖。

附圖2為本發(fā)明中直徑為40mm的棒材邊部金相圖。

附圖3為本發(fā)明中直徑為40mm的棒材邊緣金相圖。

附圖4為本發(fā)明中直徑為10mm的棒材邊部金相圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。

實(shí)施例1

本發(fā)明所述的鎢合金棒材的制備方法，步驟依次為：

(1)摻雜藍(lán)鎢的制備

采用仲鎢酸銨在H₂、400℃下還原獲得藍(lán)鎢粉WO_2.9，然后將藍(lán)鎢粉與錸酸銨、硅酸鉀、氫氧化鉀、硝酸鋁水溶液進(jìn)行固液摻雜，錸酸銨、硅酸鉀、氫氧化鉀、硝酸鋁水溶液中錸酸銨的濃度為20g/L、硅酸鉀的濃度為100g/L、氫氧化鉀的濃度為50g/L、硝酸鋁的濃度為10g/L，干燥8小時(shí)，制備摻雜藍(lán)鎢，根據(jù)組分組成和溶液濃度的要求可以計(jì)算錸酸銨、硅酸鉀、氫氧化鉀的用量。

(2)摻雜鎢粉的制備

將步驟(1)制得的摻雜藍(lán)鎢采用四段控溫的工藝進(jìn)行還原，四段溫度分別為670℃、720℃、770℃和820℃，每段保溫時(shí)間均為60min，裝舟量300g，還原氣氛為氫氣，氫氣流量為15m³/h，制得摻雜鎢粉，經(jīng)檢測(cè)所述摻雜鎢粉粒度為1.3～1.8um。

(3)制坯

將步驟(2)制得的摻雜鎢粉經(jīng)酸洗、烘干處理，采用冷等靜壓方法將摻雜鎢粉進(jìn)行壓制，單位壓力150MPa，制成壓坯，單重1.5kg。

(4)燒結(jié)

將步驟(3)制得的壓坯在1200℃氫氣預(yù)燒爐中預(yù)燒結(jié)20分鐘，使其初步具備一定的強(qiáng)度，然后在中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，氫氣流量0.5m³/h，獲得燒結(jié)坯，燒結(jié)坯直徑16mm，密度為17.0-18.5g/cm³，燒結(jié)溫度為1900℃。

(5)熱軋

將將步驟(3)制得的燒結(jié)坯加熱到1200℃后旋鍛至17mm，然后經(jīng)10道次連續(xù)軋制，得到均勻細(xì)晶鎢棒材，軋制溫度為1500℃，軋制速度為1m/s。

實(shí)施例2

本發(fā)明所述的鎢合金棒材的制備方法，步驟依次為：

(1)摻雜藍(lán)鎢的制備

采用仲鎢酸銨在H₂、600℃下還原獲得藍(lán)鎢粉WO_2.9，然后將藍(lán)鎢粉與錸酸銨、硅酸鉀、氫氧化鉀、硝酸鋁水溶液進(jìn)行固液摻雜，錸酸銨、硅酸鉀、氫氧化鉀、硝酸鋁水溶液中錸酸銨的濃度為50g/L、硅酸鉀的濃度為200g/L、氫氧化鉀的濃度為100g/L、硝酸鋁的濃度為30g/L，干燥8小時(shí)，制備摻雜藍(lán)鎢，根據(jù)組分組成和溶液濃度的要求可以計(jì)算錸酸銨、硅酸鉀、氫氧化鉀的用量。

(2)摻雜鎢粉的制備

將步驟(1)制得的摻雜藍(lán)鎢采用四段控溫的工藝進(jìn)行還原，四段溫度分別為670℃、720℃、770℃和820℃，每段保溫時(shí)間均為80min，裝舟量300g，還原氣氛為氫氣，氫氣流量為30m³/h，制得摻雜鎢粉，經(jīng)檢測(cè)所述摻雜鎢粉粒度為1.3～1.8um。

(3)制坯

將步驟(2)制得的摻雜鎢粉經(jīng)酸洗、烘干處理，采用冷等靜壓方法將摻雜鎢粉進(jìn)行壓制，單位壓力200MPa，制成壓坯，鎢坯單重在15kg。

(4)燒結(jié)

將步驟(3)制得的壓坯在1300℃氫氣預(yù)燒爐中預(yù)燒結(jié)20分鐘，使其初步具備一定的強(qiáng)度，然后在中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，氫氣流量200m³/h，獲得燒結(jié)坯，燒結(jié)坯直徑65mm，密度為17.0-18.5g/cm³，燒結(jié)溫度為2500℃。

(5)熱軋

將將步驟(4)制得的燒結(jié)坯加熱到1500℃后旋鍛至17mm，然后經(jīng)10道次連續(xù)軋制，得到均勻細(xì)晶鎢棒材，軋制溫度為1500℃，軋制速度為2.5m/s。

通過實(shí)施例1和實(shí)施例2的方法制備的鎢棒材如圖1～4，組分組成為：錸0.01～0.35wt％，鉀，0.0040～0.0080wt％，其余為鎢，直徑為1～50mm、晶粒尺寸小于10um、心部和邊部密度均超過19.2g/cm³。