本發(fā)明涉及能夠得到強(qiáng)漏磁通的導(dǎo)磁率低、使用效率高的ni系合金濺射靶材。

背景技術(shù)：

近年來，垂直磁記錄的進(jìn)步顯著，為了驅(qū)動(dòng)器的大容量化，磁記錄介質(zhì)的記錄高密度化推進(jìn)，利用以前普及的面內(nèi)磁記錄介質(zhì)，能夠?qū)崿F(xiàn)更高的記錄密度的垂直磁記錄方式得到實(shí)用化。在此，所謂垂直磁記錄方式，就是在垂直磁記錄介質(zhì)的磁性膜中，使易磁化軸相對(duì)于介質(zhì)面沿垂直方向取向而形成，是適于高記錄密度的方法。

而且，在垂直磁記錄方式中，開發(fā)出具有提高了記錄密度的磁記錄膜相和軟磁性膜相的記錄介質(zhì)，在這樣的介質(zhì)構(gòu)造中，開發(fā)出在軟磁性層與磁記錄層之間成膜有籽晶層和底膜層的記錄介質(zhì)。該垂直磁記錄方式用的籽晶層中，一般使用的是niw系的合金。

另一方面，作為改善硬盤驅(qū)動(dòng)器的磁記錄特性一個(gè)手法，提出有使籽晶層擁有磁性的方法，例如，日本特開2012－128933號(hào)公報(bào)(專利文獻(xiàn)1)所公開的，提出有一種通過添加具有磁性的作為viii族的元素的fe、co，從而擁有磁性的籽晶層。

【現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)】

【專利文獻(xiàn)】

【專利文獻(xiàn)1】日本特開2012－128933號(hào)公報(bào)

【專利文獻(xiàn)2】日本特開2010－59540號(hào)公報(bào)

在上述的籽晶層的成膜中，一般使用磁控管濺射法。所謂該磁控管濺射法，就是在靶材的背后配置磁體，在靶材的表面使磁通泄漏，在該漏磁通區(qū)域使等離子體會(huì)聚，從而可以高速成膜的濺射法。該磁控管濺射法具有的特征在于，使磁通在靶材的濺射表面泄漏，因此靶材自身的導(dǎo)磁率高時(shí)，難以在靶材的濺射表面形成磁控管濺射法所需要的充分的漏磁通。因此，必須極力降低靶材自身的導(dǎo)磁率。但是，上述的靶材中因?yàn)閷?dǎo)磁率高，所以漏磁通低，缺乏濺射性這一點(diǎn)成為課題。

另一方面，作為降低導(dǎo)磁率的手法的一例，如日本特開2010－59540號(hào)(專利文獻(xiàn)2)這樣，在純co濺射靶材中，有通過原料使用純co粉末而降低導(dǎo)磁率的方法。但是，專利文獻(xiàn)2的方法只能夠適應(yīng)軟磁性相用co－fe系合金靶材，無法對(duì)應(yīng)籽晶層用ni系合金靶材等。此外，fe源使用的是合金，沒有進(jìn)行使用純fe粉末的粉末燒結(jié)法的研究。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

因此，本發(fā)明者作為原料粉末使用ni－m系合金粉末、純fe粉末、純co粉末，研究籽晶層用ni－co－fe系合金靶材的制造方法，其結(jié)果發(fā)現(xiàn)，能夠得到強(qiáng)漏磁通的ni－co－fe系合金靶材。

本發(fā)明發(fā)含以下的方案。

(1)一種ni系濺射靶材，是含有(nix－fey－coz)－m合金(在此，x表示ni的含量對(duì)于ni、fe和co的合計(jì)含量的比率，y表示fe的含量對(duì)于ni、fe和co的合計(jì)含量的比率，z表示co的含量對(duì)于ni、fe和co的合計(jì)含量的比率。)而成的ni系濺射靶材，其特征在于，所述合金中，作為m元素，含有從w、mo、ta、cr、v、nb中選擇的一種或兩種以上的m1元素合計(jì)2～20at.％，從al、ga、in、si、ge、sn、zr、ti、hf、b、cu、p、c、ru中選擇的一種或兩種以上的m2元素合計(jì)0～10at.％，余量由ni、fe、co及不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成，并且，x+y+z＝100時(shí)，20≤x≤98，0≤y≤50，0≤z≤60，并且，所述合金具備具有ni－m相作為基體相的微觀組織，即在所述基體相中分散有fe相和/或co相的所述微觀組織。

(2)根據(jù)所述(1)所述的ni系濺射靶材，其特征在于，所述合金合計(jì)含有1.5at.％以上的fe和co。

(3)根據(jù)所述(1)或(2)所述的ni系濺射靶材，其特征在于，所述合金中，作為m元素，含有合計(jì)高于0at.％且為10at.％以下的從al、ga、in、si、ge、sn、zr、ti、hf、b、cu、p、c、ru中選擇的一種或兩種以上的m2元素。

(4)根據(jù)所述(1)～(3)中任一項(xiàng)所述的ni系濺射靶材，其特征在于，含有fcc或hcp相的co。

(5)根據(jù)所述(1)～(3)中任一項(xiàng)所述的ni系濺射靶材，其特征在于，含有fcc或bcc相的fe。

(6)根據(jù)所述(1)～(3)中任一項(xiàng)所述的ni系濺射靶材，其特征在于，漏磁通為10％以上。

根據(jù)本發(fā)明，能夠提供可高效率進(jìn)行磁控管濺射的ni－fe－co－m系合金濺射靶材，如垂直磁記錄介質(zhì)這樣，在制造需要ni－fe－co系合金的籽晶層的工業(yè)制品上是極有效的技術(shù)。

具體實(shí)施方式

以下，對(duì)于本發(fā)明詳細(xì)地加以說明。

本發(fā)明涉及ni系濺射靶材，是含有(nix－fey－coz)－m合金(在此，x表示ni的含量對(duì)于ni、fe和co的合計(jì)含量的比率，y表示fe的含量對(duì)于ni、fe和co的合計(jì)含量的比率，z表示co的含量對(duì)于ni、fe和co的合計(jì)含量的比率。)而成的ni系濺射靶材，其特征在于，

(nix－fey－coz)－m合金(以下有表述為“ni－fe－co－m合金”的情況。)，作為m元素，含有從w、mo、ta、cr、v、nb中選擇的一種或兩種以上的m1元素合計(jì)2～20at.％，從al、ga、in、si、ge、sn、zr、ti、hf、b、cu、p、c、ru中選擇的一種或兩種以上的m2元素合計(jì)0～10at.％，

余量由ni、fe、co和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成，并且，

x+y+z＝100時(shí)，20≤x≤98，0≤y≤50，0≤z≤60，并且，

(nix－fey－coz)－m合金具備具有ni－m相作為基體相的微觀組織，即在基體相中分散有fe相和/或co相的所述微觀組織。本發(fā)明的ni系濺射靶材優(yōu)選為籽晶層用濺射靶材。

本發(fā)明的最重要的特征在于以下這點(diǎn)，在濺射靶材(優(yōu)選為籽晶層用濺射靶材)中，作為原料粉末，使用ni－m系合金粉末、純fe粉末、純co粉末，將其混合并成形，分離具有磁性的fe和/或co而使之混雜在磁性弱或不擁有磁性的ni系合金中。

在本發(fā)明的ni系濺射靶材中，ni－fe－co－m合金中，作為m元素，含有從w、mo、ta、cr、v、nb中選擇的一種或兩種以上的m1元素合計(jì)2～20at.％。該m1元素是擁有高熔點(diǎn)的bcc系金屬，能夠在本發(fā)明所規(guī)定的成分范圍內(nèi)添加到作為fcc的ni－fe－co系中，雖然其機(jī)理尚不明確，但是可改善籽晶層所要求的朝著(111)面的取向性，并且是使晶粒微細(xì)化的元素。從w、mo、ta、cr、v、nb中選擇的一種或兩種以上的m1元素的合計(jì)含量，以at.％量計(jì)為2～20％。m1元素的合計(jì)含量低于2at.％時(shí)，其效果不充分，另外，若m1元素的合計(jì)含量高于20at.％，則化合物析出，或發(fā)生非晶化。作為籽晶層用合金，由于要求作為fcc單相，所以使m1元素的合計(jì)含量的范圍為2～20at.％。優(yōu)選為5～15at.％。

在本發(fā)明的ni系濺射靶材中，ni－fe－co－m合金含有ni、fe和co。ni的含量(at.％)、fe的含量(at.％)及co的含量(at.％)對(duì)于ni、fe和co的合計(jì)含量(at.％)的比率(at.比)，分別為x、y和z(即，ni:fe:co＝x:y:z)，若x+y+z＝100，則x為98～20(即20≤x≤98)，y為0～50(即0≤y≤50)，z為0～60(即0≤z≤60)。

x+y+z＝100時(shí)，ni的含量對(duì)于ni、fe和co的合計(jì)含量的比率x是98～20。使x為98以下的理由在于，y+z低于2.0時(shí)，矯頑磁力變高。另外，使x為20以上的理由在于，低于20時(shí)，與上述同樣，矯頑磁力變高。因此，使其范圍為98～20。優(yōu)選為98～60。

x+y+z＝100時(shí)，fe的含量對(duì)于ni、fe和co的合計(jì)含量的比率y為0～50。fe是降低矯頑磁力的元素，并且，也是改善膜的取向性的元素。若y高于50，則矯頑磁力變高，因此使其范圍為0～50。優(yōu)選為2～50，更優(yōu)選為10～40。

x+y+z＝100時(shí)，co的含量對(duì)于ni、fe和co的合計(jì)含量的比率z為0～60。co是降低(111)方向的矯頑磁力的元素。若z高于60，則矯頑磁力變高，因此使其上限為60。優(yōu)選為40以下。

在本發(fā)明的ni系濺射靶材中，ni－fe－co－m合金具備具有ni－m相作為基體相的微觀組織，即在基體相中分散有fe相和/或co相的微觀組織。微觀組織的識(shí)別能夠使用x射線衍射、光學(xué)顯微鏡等進(jìn)行。具有磁性的fe相和/或co相，通過在磁性弱或沒有磁性的ni－m相中分散，能夠使母材的磁性降低，使導(dǎo)磁率降低。通過導(dǎo)磁率的降低，能夠得到強(qiáng)漏磁通，能夠使濺射性提高。在ni－fe－co－m合金中，fe和co的合計(jì)量為1.5at.％以上時(shí)，能夠使ni系中間層擁有充分的磁性。因此，優(yōu)選使fe和co的合計(jì)含量為1.5at.％以上。

在本發(fā)明的ni系濺射靶材中，ni－fe－co－m合金，作為m元素，含有從al、ga、in、si、ge、sn、zr、ti、hf、b、cu、p、c、ru中選擇的一種或兩種以上的m2元素合計(jì)0～10at.％。m2元素是任意成分，但m2元素是使(111)面取向的元素，另外，是使晶粒微細(xì)化的元素，因此ni－fe－co－m合金中，優(yōu)選含有該m2元素中的一種或兩種以上。若m2元素的合計(jì)含量高于10at.％，則化合物生成，或發(fā)生非晶化，因此使其上限為10at.％。優(yōu)選為5at.％。另外，m1+m2的合計(jì)含量優(yōu)選為25at.％以下，更優(yōu)選為20at.％以下。

在ni－fe－co－m合金中，co不會(huì)與作為基體相的ni－m系合金發(fā)生合金化，而以fcc或hcp相單一存在，ni－fe－co－m合金為導(dǎo)磁率低的濺射性優(yōu)異的靶材。在ni－fe－co－m合金中，fe不會(huì)與作為基體相的ni－m系合金發(fā)生合金化，而作為fcc或bcc相單一存在，由此ni－fe－co－m合金為導(dǎo)磁率低的濺射性優(yōu)異的靶材。在ni－fe－co－m合金中，通過分離具有磁性的fe和/或co而使之混合在磁性弱或沒有磁性的ni－m系合金中，能夠得到10％以上的漏磁通，由此，ni－fe－co－m合金成為濺射性優(yōu)異的靶材。

本發(fā)明者發(fā)現(xiàn)，在含有ni－fe－co－m合金而成的濺射靶材中，通過將ni－m合金熔液經(jīng)過急冷凝固處理的粉末，與純fe粉末和/或純co粉末按規(guī)定的組成比率混合，并成形，進(jìn)行機(jī)械加工，能夠制造導(dǎo)磁率低的濺射性優(yōu)異的ni系靶。本發(fā)明的ni系濺射靶材是基于本發(fā)明者的這一認(rèn)識(shí)而得到的。

制造本發(fā)明的ni系濺射靶材時(shí)，能夠使用純fe和/或純co粉末。純co優(yōu)選形成fcc或hcp結(jié)構(gòu)，另外，純fe優(yōu)選形成fcc或bcc結(jié)構(gòu)。因此，遵循本發(fā)明，在使用ni－m系合金粉末、純fe粉末、純co粉末，將其混合而制作的靶材中，能夠通過x射線衍射，明確觀測(cè)到fcc或cp相的純co和/或fcc或bcc相的純fe存在。另一方面判明，在合金化的fe和/或co中，沒有觀測(cè)到它們的峰值。

制作的合金粉末優(yōu)選分級(jí)為500μm以下的粉末。在粉末的制作中，能夠適用氣體霧化法、水霧化法、轉(zhuǎn)盤式霧化法等。在測(cè)量所制作的靶材的漏磁通(pass－through－flux，以下記述為“ptf”。)時(shí)，能夠使用在靶材的背面配置永磁體，測(cè)量在靶材表面泄漏的磁通的方法。該方法能夠定量性地測(cè)量接近磁控管濺射裝置這種狀態(tài)的漏磁通。實(shí)際的測(cè)量基于astmf2806－01(standardtestmethodforpassthroughfluxofcircularmagneticsputteringtargetsmethod2)進(jìn)行，由下式求得ptf。

(ptf)＝100×(放置有靶材的狀態(tài)下的磁通的強(qiáng)度)÷(未放置靶材的狀態(tài)下的磁通的強(qiáng)度)(％)

【實(shí)施例】

以下，對(duì)于本發(fā)明進(jìn)一步通過實(shí)施例具體加以說明。

在原料粉末中，純fe粉末、純co粉末、ni－m系合金粉末，通過氣體霧化法制作。氣體霧化法的條件，以氣體種類為氬氣，噴嘴直徑為6mm，氣壓為5mpa的條件進(jìn)行。

對(duì)于上述ni－m系合金粉末，將純fe粉末、純co粉末的各混合粉末填充到由sc材質(zhì)構(gòu)成的密封罐中，在到達(dá)真空度10^-1pa以上進(jìn)行脫氣真空密封后，以加壓燒結(jié)方法，在溫度1100k、147mpa、保持時(shí)間5小時(shí)的條件，至溫度950k、147mpa、保持時(shí)間5小時(shí)的條件，制作成形體，其次通過機(jī)械加工，作為最終形狀而得到外徑180mm、厚度7mm的靶材?；旌戏勰┦褂玫氖?，將純fe粉末、純co粉末、ni－m系合金粉末由v型混合機(jī)攪拌了1小時(shí)而成的物質(zhì)。另外，作為混合粉末的加壓燒結(jié)方法，能夠適用熱壓、熱等靜壓、通電加壓燒結(jié)、熱擠壓等。

對(duì)于所得到的靶材的相關(guān)特性的測(cè)量、評(píng)價(jià)進(jìn)行闡述。

[導(dǎo)磁率]

在測(cè)量所制作的靶材的導(dǎo)磁率時(shí)，制作外徑15mm、內(nèi)徑10mm、高5mm的環(huán)狀試驗(yàn)片，使用bh描繪儀，在8ka/m的外加磁場(chǎng)下測(cè)量最大導(dǎo)磁率。最大導(dǎo)磁率在1000以下為“○”，高于1000的為“×”。

[ptf]

在測(cè)量制作好的靶材的ptf時(shí)，在靶材的背面配置永磁體，測(cè)量在靶材表面泄漏的磁通。比較例的靶材的ptf為10％以下，但本發(fā)明的實(shí)施例的靶材均顯示出10％以上的ptf。

[fe相、co相]

對(duì)于制作好的靶材的co相和/或fe相進(jìn)行觀測(cè)時(shí)，制作寬10mm、長20mm、厚5mm的試驗(yàn)片，由x射線衍射裝置得到衍射圖。x源為cu－α射線，以4°/min的掃描速度進(jìn)行測(cè)量。在實(shí)施例的靶材的xrd圖譜中，隨主峰一起，還觀察到由fcc或hcp的co相和/或fcc或bcc的fe相引起的峰。由xrd觀察到fcc或hcp的co相和/或fcc或bcc的fe相的為“○”，未觀測(cè)到的為“×”。

[成分偏析]

對(duì)于制作的靶材的成分分布進(jìn)行測(cè)量時(shí)，制作寬10mm、長20mm、厚5mm的試驗(yàn)片，由epma(電子探針顯微分析儀)觀測(cè)各主成分的分布。在比較例的靶材中，觀測(cè)到fe、co均勻地存在，但在實(shí)施例的靶材中，觀測(cè)到fe、co成分的分布有偏差，fe、co的單相以被分離的狀態(tài)混合在ni－m系中。根據(jù)epma，fe、co成分的分布有偏差的表示為“○”，fe、co均勻存在的表示為“×”。

【表1】

【表2】

如表1和表2所示，no.1～30是本發(fā)明例，no.31～41是比較例。在表1和表2中，x表示ni的含量(at.％)對(duì)于ni、fe和co的合計(jì)含量(at.％)的比率，y表示fe的含量(at.％)對(duì)于ni、fe和co的合計(jì)含量(at.％)的比率，z表示co的含量(at.％)對(duì)于ni、fe和co的合計(jì)含量(at.％)的比率。還有，x+y+z＝100。ni、fe和co的合計(jì)含量(at.％)，通過從100(at.％)中減去m1+m2的合計(jì)含量w(at.％)而求得。例如，在no.1中，ni、fe和co的合計(jì)含量(at.％)為100(at.％)－6(at.％)＝94(at.％)。

如表2所示，比較例31～41，作為具有磁性的ni系籽晶層用合金靶材的原料，fe源和/或co源只使用合金，因此擁有磁性的fe和/或co均勻存在。因此，可觀測(cè)到高于1000的導(dǎo)磁率，ptf低于10％。另外，fe和/或co以合金的狀態(tài)存在，可觀測(cè)到xrd的各自固有的峰值。

相對(duì)于此，如表1所示，在本發(fā)明例no.1～30中，作為原料粉末使用ni－m系合金粉末、純fe粉末、純co粉末，將其混合，并成形，從而具有磁性的fe和/或co被分離而混合在磁性弱或沒有磁性的ni系合金中，顯示出1000以下的導(dǎo)磁率，顯示出10％以上的ptf。另外，fe和/或co以單體存在，由x射線衍射觀測(cè)到fcc或hcp相的co和/或fcc或bcc相的fe。其結(jié)果可知，如本發(fā)明例no.1～30這樣，成形中使用純fe粉末、純co粉末，fe和/或co的單相以被分離的狀態(tài)混合在ni－m系中的濺射靶材，其導(dǎo)磁率降低。

如以上闡述，根據(jù)本發(fā)明，在含有ni－fe－co－m合金而成的ni系濺射靶材中，ni、fe、co的比率以at％基準(zhǔn)計(jì)，為ni:fe:co＝98～20:0～50:0～60，并且，作為m元素，含有從w、mo、ta、cr、v、nb中選擇的一種或兩種以上的m1元素2～20at％，含有從al、ga、in、si、ge、sn、zr、ti、hf、b、cu、p、c、ru中選擇的一種或兩種以上的m2元素合計(jì)0～10at.％，并且，fe和/或co的單相以被分離的狀態(tài)混合在作為基體相的ni－m系中，由此可提供漏磁通強(qiáng)、濺射性優(yōu)異的ni系濺射靶材，本發(fā)明的ni系濺射靶材，實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的結(jié)果。在本發(fā)明的ni系濺射靶材中，優(yōu)選fe+co≥1.5at.％。