背景技術(shù):
涂層鈦電極,也被稱為形穩(wěn)陽極,被廣泛應(yīng)用于氯堿工業(yè)、污水處理、電鍍、陰極保護(hù)等諸多領(lǐng)域。涂層鈦電極是以鈦為基體,涂覆上具有催化活性的金屬氧化物涂層構(gòu)成電極,常用的活性層材料有氧化釕、氧化銥、氧化鉛、氧化錫等。其中氧化錫電極以其高催化活性、無二次污染、制造成本低廉等優(yōu)點受到越來越多的關(guān)注。但是氧化錫電極有一個致命的缺點——工作壽命短,這個缺點嚴(yán)重限制了它的大規(guī)模應(yīng)用。已經(jīng)證明,造成氧化錫電極失效的主要原因是在催化氧化的過程中,活性層與基體之間會產(chǎn)生一層TiO2鈍化膜,鈍化膜阻礙了電子轉(zhuǎn)移的進(jìn)行,最終導(dǎo)致電極的失活。所以在基體與活性層之間加一個可以阻止氧原子和鈦基體接觸的中間層,能大大提高氧化錫電極的工作壽命。鉑是一種化學(xué)穩(wěn)定性極強(qiáng)的金屬,不溶于強(qiáng)酸強(qiáng)堿,也不易被氧化,所以常常被用作電極材料,但由于其昂貴的價格,也只能在高成本的研發(fā)階段使用。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種含鉑中間層的銻摻二氧化錫電極的制備方法,通過在鈦基體表面鍍一層Pt薄膜,再用涂覆熱解法制備出錫銻活性層,所獲得的電極不僅在工作壽命上有了極大的提升,還保持了傳統(tǒng)錫銻電極的高析氧電位和活性。
本發(fā)明的制備方法包括以下步驟:
(1)鈦板的預(yù)處理:預(yù)處理包括對鈦板進(jìn)行打磨、堿洗、酸洗三個步驟。
(2)鉑中間層的制備:用磁控濺射法在鈦基底上沉積一層50nm厚的鉑鍍層。
(3)活性層的制備:按照錫銻原子比為100:6的比例配置前驅(qū)液,將配置好的前驅(qū)液均勻涂覆到沉積了Pt薄膜的鈦板上,高溫氧化,重復(fù)數(shù)次后得到所需電極。
本發(fā)明所制得的Ti/Pt/Sb-SnO2電極具有較高的氧析出電位(2.0V vs.Ag/AgCl),該電極的強(qiáng)化壽命是Ti/Sb-SnO2電極的25倍,是Ti/Pt電極的5倍。這里所提到的Ti/Sb-SnO2和Ti/Pt電極均是按照下面實施方式中所述的相應(yīng)涂的操作步驟制得。
具體實施方式
(一)鈦基體預(yù)處理:1、將鈦基片依次用80目和400目砂紙反復(fù)打磨,直至鈦板呈現(xiàn)出金屬光澤,目的是去除表面附著的雜質(zhì)及氧化鈦。
2、將打磨好的鈦基片用去離子水超聲10分鐘后置于40wt%的NaOH溶液中,水浴95℃加熱1小時。其目的在于去除鈦基體上的有機(jī)物。
3、堿洗后將鈦片取出用去離子水超聲10分鐘,再將鈦片置于50vol%的HCL溶液中,水浴90℃保持1小時。酸洗的目的是在鈦基片表面刻蝕出凹凸不平的麻面,以增強(qiáng)涂層與基體的結(jié)合力。酸洗后用去離子水超聲清洗,再用氮氣流吹干。
(二)中間層的制備:通過磁控濺射法,在處理好的襯底上制備出50nm厚的鉑中間層。沉積時本底真空為4.5×10-4Pa,通入氬氣的流量為20sccm,工作氣壓控制在0.5Pa。沉積時襯底的溫度為25℃。
(三)活性層的制備:1、取0.4373g Sb2O3和11.2825g SnCl2·2H2O溶于50mL乙醇,一邊滴入幾滴飽和濃鹽酸一邊攪拌,直至看到溶液變?yōu)闊o色透明,將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶,加入乙醇定容至100mL。將配制好的前驅(qū)液密封保存2~3天。
2、用塑料吸管取適量前驅(qū)液,在鍍好鉑中間層的襯底上滴上幾滴,待涂液均勻覆蓋整個鈦板后,將鈦板置于100℃的干燥箱內(nèi)干燥5min,取出后再置于550℃的馬弗爐退火5min。上述涂覆過程重復(fù)6次,最后一次退火保持1h。取出后自然冷卻,即得到所需電極。