本發(fā)明屬于絕緣技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧化鋅-硫化鋅納米薄膜。
背景技術(shù)：
納米材料主要指其空間某一維度處于1-100nm數(shù)量級(jí)的材料，由于其特殊的性質(zhì)和廣泛的用途，長(zhǎng)期以來受到科學(xué)領(lǐng)域及社會(huì)各界的廣泛關(guān)注。由諸如氧化鋅、硫化鋅等半導(dǎo)體材料制成的納米材料，由于量子限域效應(yīng)的影響，其能夠表現(xiàn)出眾多奇特和優(yōu)異的物理性質(zhì)。與普通材料相比，他們具有更強(qiáng)的力學(xué)韌性、更好的熱導(dǎo)電性、更高的發(fā)光效率、更寬的發(fā)光頻譜，更卓越的場(chǎng)發(fā)射性能等等。這些優(yōu)異的特性在大規(guī)模集成電路器件、光電器件、生物及化學(xué)傳感器件、醫(yī)療衛(wèi)生器件等等生產(chǎn)領(lǐng)域中發(fā)揮了舉足輕重的作用。納米材料中一種特殊的體系是超晶格材料。對(duì)于一維超晶格納米材料，其主要特征是，在晶體結(jié)構(gòu)的軸向或者徑向，存在由兩種或兩種以上材料依次交替的疊加，各層的厚度與電子的德布羅意波長(zhǎng)相當(dāng)，即在晶體原來的周期性排列中又附加了一種層狀周期性結(jié)構(gòu)。超晶格納米材料具有很多奇特的物理性質(zhì)和特性，將這些特性應(yīng)用到器件制備中，得到了許多一般材料所無法比擬的性能。例如，利用其制備的諧振隧道二極管可以具備非?？斓墓ぷ魉俣群头浅８叩墓ぷ餍?；由超晶格材料制備的多量子阱異質(zhì)結(jié)激光器及遠(yuǎn)紅外發(fā)光器件，發(fā)光波長(zhǎng)可以通過調(diào)節(jié)層狀結(jié)構(gòu)的厚度來加以調(diào)節(jié)，并且激光器閾電流低，受溫度響小，并且發(fā)光效率高；利用超晶格材料制備的光雙穩(wěn)器件，可以成為全光邏輯的計(jì)算機(jī)中關(guān)鍵元件等等。當(dāng)前，半導(dǎo)體超晶格材料研究已經(jīng)成為半導(dǎo)體領(lǐng)域中最有前途、內(nèi)容最豐富的研究領(lǐng)域之一。正是由于這些眾多的優(yōu)良特性，大批量生產(chǎn)納米材料，尤其是超晶格材料，成為其推廣應(yīng)用的必然要求。因此，必須探索建立高成效、低成本、重復(fù)性高、可控性強(qiáng)的納米材料制備方法，同時(shí)需要不斷探索合成具有各種優(yōu)良物理性質(zhì)的納米材料及納米超晶格材料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種氧化鋅-硫化鋅納米薄膜，本發(fā)明操作簡(jiǎn)單、高產(chǎn)率、成本低，為硫化物-氧化物納米材料的制備提供了新方法。
一種氧化鋅-硫化鋅納米薄膜，其制備步驟如下：
步驟1，將醋酸鋅加入至乙酸乙酯中，攪拌均勻后，加入pH劑，調(diào)節(jié)至3-4，得到鋅液；
步驟2，將草酸滴加至鋅液中，加熱攪拌2-4h，加入蒸餾水，進(jìn)行微沸蒸餾反應(yīng)3-5h；
步驟3，將分散劑、導(dǎo)電樹脂和石墨烯加入至反應(yīng)液中，加熱攪拌至完全溶解；
步驟4，將基材浸泡至步驟3中的反應(yīng)液，水熱反應(yīng)2-3h，將基材取出，烘干；
步驟5，將浸泡后基材放入反應(yīng)釜中進(jìn)行低真空加熱反應(yīng)3-5h，自然冷卻至室溫；
步驟6，將基材浸泡無水乙醇中，滴加硫化氫溶液反應(yīng)2-4h，得到氧化鋅-硫化鋅納米薄膜。
所述納米薄膜的制備配方如下：
醋酸鋅10-15份、乙酸乙酯30-40份、pH劑2-4份、草酸30-45份、蒸餾水20-25份、分散劑2-4份、導(dǎo)電樹脂2-3份、石墨烯2-5份、無水乙醇15-20份、硫化氫溶液20-30份。
所述pH劑采用甲酸或苯甲酸。
所述分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基磺酸鈉。
所述導(dǎo)電樹脂采用聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯樹脂。
所述步驟1中的攪拌速度為500-1000r/min，所述步驟2中的加熱攪拌的溫度為50-60℃，所述微沸蒸餾反應(yīng)的溫度為110-150℃；該步驟通過鋅離子與草酸反應(yīng)形成絡(luò)合物，同時(shí)形成分層液，在微沸條件下，將乙酸乙酯與蒸餾水完全分離，起到回收乙酸乙酯、醋酸和pH劑的作用。
步驟3中的加熱攪拌溫度為50-70℃，所述步驟4中的水熱反應(yīng)溫度為80-90℃，所述水熱反應(yīng)包括將空氣通入溶液中進(jìn)行曝氣；該步驟通過曝氣反應(yīng)達(dá)到良好的實(shí)時(shí)分散效果，通過良好的分散性均勻附著在基材表面。
所述步驟5中的低真空為大氣壓的1-5％，所述加熱溫度為150-200℃，該步驟能夠通過低真空加熱反應(yīng)將絡(luò)合鋅鹽與導(dǎo)電樹脂和石墨烯均勻反應(yīng)，將以石墨烯與導(dǎo)電樹脂作為鋅鹽粘結(jié)劑，在高溫條件下將鋅鹽轉(zhuǎn)化為氧化鋅。
所述步驟6中的硫化氫溶液的質(zhì)量濃度為10-15％，所述反應(yīng)為密封加壓反應(yīng)，所述壓力為1-3MPa；該步驟通過硫化氫將氧化鋅反應(yīng)形成硫化鋅，形成硫摻雜的氧化鋅納米薄膜。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
1、本發(fā)明操作簡(jiǎn)單、高產(chǎn)率、成本低，為硫化物-氧化物納米材料的制備提供了新方法。
2、本發(fā)明具有良好的導(dǎo)電性，氧化鋅與硫化鋅連接結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，同時(shí)納米粒徑穩(wěn)定，氧化鋅和硫化鋅過渡穩(wěn)定，大大降低了界面損耗。
3、本發(fā)明對(duì)環(huán)境無特殊要求；所需的鋅源和硫源毒性小，成本低，適合工業(yè)生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述：
實(shí)施例1
一種氧化鋅-硫化鋅納米薄膜，其制備步驟如下：
步驟1，將醋酸鋅加入至乙酸乙酯中，攪拌均勻后，加入pH劑，調(diào)節(jié)至3，得到鋅液；
步驟2，將草酸滴加至鋅液中，加熱攪拌2h，加入蒸餾水，進(jìn)行微沸蒸餾反應(yīng)3h；
步驟3，將分散劑、導(dǎo)電樹脂和石墨烯加入至反應(yīng)液中，加熱攪拌至完全溶解；
步驟4，將基材浸泡至步驟3中的反應(yīng)液，水熱反應(yīng)2h，將基材取出，烘干；
步驟5，將浸泡后基材放入反應(yīng)釜中進(jìn)行低真空加熱反應(yīng)3h，自然冷卻至室溫；
步驟6，將基材浸泡無水乙醇中，滴加硫化氫溶液反應(yīng)2h，得到氧化鋅-硫化鋅納米薄膜。
所述納米薄膜的制備配方如下：
醋酸鋅10份、乙酸乙酯30份、pH劑2份、草酸30份、蒸餾水20份、分散劑2份、導(dǎo)電樹脂2份、石墨烯2份、無水乙醇15份、硫化氫溶液20份。
所述pH劑采用甲酸或苯甲酸。
所述分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述導(dǎo)電樹脂采用聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯樹脂。
所述步驟1中的攪拌速度為500r/min，所述步驟2中的加熱攪拌的溫度為50℃，所述微沸蒸餾反應(yīng)的溫度為110℃。
步驟3中的加熱攪拌溫度為50℃，所述步驟4中的水熱反應(yīng)溫度為80℃，所述水熱反應(yīng)包括將空氣通入溶液中進(jìn)行曝氣。
所述步驟5中的低真空為大氣壓的1％，所述加熱溫度為150℃。
所述步驟6中的硫化氫溶液的質(zhì)量濃度為10％，所述反應(yīng)為密封加壓反應(yīng)，所述壓力為1MPa。
實(shí)施例2
一種氧化鋅-硫化鋅納米薄膜，其制備步驟如下：
步驟1，將醋酸鋅加入至乙酸乙酯中，攪拌均勻后，加入pH劑，調(diào)節(jié)至4，得到鋅液；
步驟2，將草酸滴加至鋅液中，加熱攪拌4h，加入蒸餾水，進(jìn)行微沸蒸餾反應(yīng)5h；
步驟3，將分散劑、導(dǎo)電樹脂和石墨烯加入至反應(yīng)液中，加熱攪拌至完全溶解；
步驟4，將基材浸泡至步驟3中的反應(yīng)液，水熱反應(yīng)3h，將基材取出，烘干；
步驟5，將浸泡后基材放入反應(yīng)釜中進(jìn)行低真空加熱反應(yīng)5h，自然冷卻至室溫；
步驟6，將基材浸泡無水乙醇中，滴加硫化氫溶液反應(yīng)4h，得到氧化鋅-硫化鋅納米薄膜。
所述納米薄膜的制備配方如下：
醋酸鋅15份、乙酸乙酯40份、pH劑4份、草酸45份、蒸餾水25份、分散劑4份、導(dǎo)電樹脂3份、石墨烯5份、無水乙醇20份、硫化氫溶液30份。
所述pH劑采用甲酸或苯甲酸。
所述分散劑采用十二烷基磺酸鈉。
所述導(dǎo)電樹脂采用聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯樹脂。
所述步驟1中的攪拌速度為1000r/min，所述步驟2中的加熱攪拌的溫度為60℃，所述微沸蒸餾反應(yīng)的溫度為150℃。
步驟3中的加熱攪拌溫度為70℃，所述步驟4中的水熱反應(yīng)溫度為90℃，所述水熱反應(yīng)包括將空氣通入溶液中進(jìn)行曝氣。
所述步驟5中的低真空為大氣壓的5％，所述加熱溫度為200℃。
所述步驟6中的硫化氫溶液的質(zhì)量濃度為15％，所述反應(yīng)為密封加壓反應(yīng)，所述壓力為3MPa。
實(shí)施例3
一種氧化鋅-硫化鋅納米薄膜，其制備步驟如下：
步驟1，將醋酸鋅加入至乙酸乙酯中，攪拌均勻后，加入pH劑，調(diào)節(jié)至3，得到鋅液；
步驟2，將草酸滴加至鋅液中，加熱攪拌3h，加入蒸餾水，進(jìn)行微沸蒸餾反應(yīng)4h；
步驟3，將分散劑、導(dǎo)電樹脂和石墨烯加入至反應(yīng)液中，加熱攪拌至完全溶解；
步驟4，將基材浸泡至步驟3中的反應(yīng)液，水熱反應(yīng)2h，將基材取出，烘干；
步驟5，將浸泡后基材放入反應(yīng)釜中進(jìn)行低真空加熱反應(yīng)4h，自然冷卻至室溫；
步驟6，將基材浸泡無水乙醇中，滴加硫化氫溶液反應(yīng)3h，得到氧化鋅-硫化鋅納米薄膜。
所述納米薄膜的制備配方如下：
醋酸鋅12份、乙酸乙酯35份、pH劑3份、草酸35份、蒸餾水23份、分散劑3份、導(dǎo)電樹脂2份、石墨烯4份、無水乙醇18份、硫化氫溶液25份。
所述pH劑采用甲酸或苯甲酸。
所述分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述導(dǎo)電樹脂采用聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯樹脂。
所述步驟1中的攪拌速度為800r/min，所述步驟2中的加熱攪拌的溫度為55℃，所述微沸蒸餾反應(yīng)的溫度為130℃。
步驟3中的加熱攪拌溫度為60℃，所述步驟4中的水熱反應(yīng)溫度為85℃，所述水熱反應(yīng)包括將空氣通入溶液中進(jìn)行曝氣。
所述步驟5中的低真空為大氣壓的3％，所述加熱溫度為180℃。
所述步驟6中的硫化氫溶液的質(zhì)量濃度為13％，所述反應(yīng)為密封加壓反應(yīng)，所述壓力為2MPa。
實(shí)施例1-3的材料進(jìn)行測(cè)試
以上所述僅為本發(fā)明的一實(shí)施例，并不限制本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。